阿特拉津分子印迹聚合物的制备及在果蔬农药残留检测中的应用

合成了阿特拉津分子印迹聚合材料,通过静态吸附对其特异识别性进行了表征,然后用聚合物颗粒装制了阿特拉津分子印迹固相萃取柱。用此萃取柱与高效液相色谱结合建立了果蔬中阿特拉津及其降解产物的前处理方法。该方法使用苹果、黄瓜作为基质,样品加标后通过萃取柱进行提取,对提取的阿特拉津及其降解产物用高效液相色谱仪进行定量分析,考察了该前处理方法对蔬菜中阿特拉津类残留的回收情况。结果显示,该前处理方法在苹果、黄瓜为基质的条件下,阿特拉津及其3种降解产物加标回收率都在95%～101%之间,相对标准偏差都低于3.0%,定量检测限能达到3～5μg·kg~(-1)。     

农药溴氰菊酯分子印迹聚合物的制备及性能研究

以农药溴氰菊酯为模板分子,丙烯酰胺(AM)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂,采用沉淀聚合法合成了对溴氰菊酯具有高度选择性的分子印迹聚合物(MIP).通过平衡吸附实验,评价其对溴氰菊酯的亲和力和选择性.结果表明,与空白NIP 相比,溴氰菊酯MIP对溴氰菊酯表现出较高的亲和力.Scatchard方程分析表明,溴氰菊酯MIP上有两类不同性质的结合位点,两种结合位点的解离常数分别为KD1 =2.99mg/L 和KD2=57.14mg/L,对溴氰菊酯的最大表观结合量分别为Q x=2.22mL/L和Q max=16.54mL/L.将该聚合物应用于固相萃取中,以蜜橘为样品的加标回收实验表明,溴氰菊酯MIP固相萃取净化方法的准确度为90%~93%,已达到复杂基质中对溴氰菊酯的检测要求,与行业标准测定结果无显著性差异.     

分子印迹固相萃取技术在农药残留检测中的应用进展

分子印迹固相萃取是将分子印迹聚合物作为填料的固相萃取技术,它克服了传统固相萃取特异性差等缺点,具有制备简单、稳定性好和可重复使用等优点,在农残检测领域展现了良好的应用前景。以分子印迹固相萃取技术(Molecular Imprinting Solid Phase Extraction, MISPE)为基础,系统地阐述了MISPE的基本原理、操作模式及新型分子印迹固相萃取方式,重点综述了MISPE在农药残留检测上的应用进展,并对其存在问题和改进作简要介绍,旨在为今后农残检测技术研究提供参考。     

分子印迹固相萃取技术在农药残留检测中的应用进展

分子印迹固相萃取是将分子印迹聚合物作为填料的固相萃取技术,它克服了传统固相萃取特异性差等缺点,具有制备简单、稳定性好和可重复使用等优点,在农残检测领域展现了良好的应用前景.以分子印迹固相萃取技术(Molecular Imprinting Solid Phase Extraction,MISPE)为基础,系统地阐述了MISPE的基本原理、操作模式及新型分子印迹固相萃取方式,重点综述了MISPE在农药残留检测上的应用进展,并对其存在问题和改进作简要介绍,旨在为今后农残检测技术研究提供参考.     

利血平分子印迹聚合物在饲料检测中的应用

以获得的利血平（Reserpine,RES）分子印迹聚合物为填料,制备出分子印迹固相萃取小柱,对饲料中的利血平进行富集、纯化;结合高效液相色谱法,建立了基于分子印迹技术的检测饲料中利血平的新方法,灵敏度达0.05μg/g,回收率达80%以上,可应用于实际检测。     

水胺硫磷分子印迹固相微萃取涂层的制备及在果蔬水胺硫磷农药检测中的应用

以聚乙二醇为功能单体,水胺硫磷为模板分子,采用溶胶-凝胶技术,制备水胺硫磷分子印迹固相微萃取涂层,并建立顶空固相微萃取与气相色谱(HS-SPME/GC)联用检测果蔬中水胺硫磷残留量的方法。结果表明,制备的印迹涂层对水胺硫磷具有较高的选择性,且萃取能力大大高于非印迹涂层及常用商用涂层。在最优条件下,建立的检测方法在10～10 000μg/kg范围内线性相关系数为0.999 6,检出限为5.6μg/kg,5次重复实验所得相对标准偏差为2.29%。应用该检测方法测定黄瓜、蕃茄、苹果、梨和大白菜等5种果蔬基质中水胺硫磷含量时,均未有水胺硫磷检出,在5种基质中加标回收率均在89.4%～106.6%之间。     

分子印迹技术在食品安全检测中的应用

介绍了分子印迹技术的相关知识,综述了分子印迹聚合物作为固相萃取材料用于食品安全检测的研究进展,并对该技术的应用前景进行了展望。     

分子印迹技术在农药残留检测中的研究进展

分子印迹聚合物具有高选择性、化学稳定性和制备简便的特点,广泛应用于农药残留检测中。本文概括了分子印迹技术基础理论,综述了分子印迹聚合物的制备及表征,分子印迹技术在农药残留检测中的应用,其中包括分子印迹在色谱固定相、固相萃取、固相微萃取、传感器等方面的应用,并对其发展趋势进行了展望。     

抗蚜威分子印迹聚合物制备及吸附性能研究

采用表面聚合法,以抗蚜威为模板分子,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,选择不同的功能单体,通过硅胶表面接枝偶氮引发剂在庚烷及乙腈溶剂中引发热聚合反应,制备得到不同的分子印迹聚合物(MIP).将MIP应用于固相萃取(SPE)柱填料,并通过高效液相色谱(HPLC)法比较各种聚合物的吸附性能.结果表明以三氟甲基丙烯(TFMAA)为功能单体、庚烷为反应溶剂制备得到的MIP具有较好的选择性吸附效果:选择性系数为8.60,相对选择性系数为7.29.以不同溶剂对该MIP上样,推断聚合物与抗蚜成之间主要通过氢键作用结合,在水介质中还存在静电相互吸引作用.通过与市售C18填料的SPE柱进一步比较,证明了该MIP具有良好的特异性吸附性能,这将为完善以MIP为填料的SPE-HPLC法痕量检测果蔬中抗蚜威提供了参考和依据.     

硅胶表面霉酚酸分子印迹聚合物的合成及应用

【目的】合成一种对霉酚酸具有特异性识别的分子印迹聚合物吸附材料,用于青贮饲料中霉酚酸的净化、富集和分析检测。【方法】以γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(γ-MPS)改性的硅胶为载体、霉酚酸酯为虚拟模板,合成硅胶表面接枝分子印迹聚合物,采用扫描电镜对制备材料进行表征,通过平衡吸附试验评价材料吸附特性。建立基于合成的分子印迹聚合物固相萃取-高效液相色谱(High performance liquid chromatography,HPLC)法检测青贮饲料中霉酚酸。【结果】改性硅胶表面成功包裹一层印迹聚合物。静态吸附试验表明,印迹材料饱和吸附量为4.5 mg/g;动态吸附试验表明,该材料吸附速率快,60 min内即达到吸附平衡。基于该印迹材料作为固相萃取吸附剂建立了HPLC法,霉酚酸的回收率为76.0%～81.2%,相对标准偏差小于7%,检测限达60μg/kg。【结论】制备的硅胶表面霉酚酸分子印迹聚合物可特异性吸附霉酚酸,建立的分子印迹聚合物固相萃取–HPLC法可用于日常青贮饲料中霉酚酸的分析测定,了解青贮饲料被霉菌毒素污染的状况。研究结果可为青贮饲料的质量安全控制提供指导。     

分子标记聚合物在生物传感器中的应用

介绍了分子标记聚合物（MIPs）具有与天然抗体同样的识别性能和与高分子同样的抗腐蚀性能的双重优点，广泛地被应用于生物工程、医药、环境监测、食品工业等众多领域，作者阐述了基质形状对分子标记或识别的影响，展望了其应用前景。     

沉淀聚合法制备孔雀石绿分子印迹聚合物微球

以孔雀石绿为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,乙腈为溶剂,采用沉淀聚合法制备了孔雀石绿分子印迹聚合物微球.紫外光谱研究表明模板分子和功能单体通过氢键作用形成1?2型配合物;利用静态平衡吸附实验研究了印迹聚合物对模板分子的结合能力, Scatchard分析表明,印迹聚合物中存在两类不同的结合位点,高亲和性位点的平衡离解常数Kd1=11.223μg·mL-1,最大表观结合量Qmax1=4.45×102μg·g-1;低亲和性位点的平衡离解常数Kd2=156.25μg·mL-1,最大表观结合量Qmax2=5.033×103μg·g-1     

96孔板氯霉素分子印迹膜的制备

对96孔板上氯霉素分子印迹膜的制备及其吸附性能进行了研究,并通过试验优化了该分子印迹膜的制备方法.以氯霉素为模板分子,四氢呋喃为致孔剂,偶氮二异丁腈为引发剂,采用紫外灯引发聚合在MaxiSorp 96孔板上合成氯霉素分子印迹聚合膜.结果表明,当模板分子、功能单体（甲基丙烯酸二乙基氨基乙酯）、交联剂（乙二醇二甲基丙烯酸酯）的摩尔比为1∶4∶1,模板分子物质的量为0.25 mmol,溶剂的量为5 mL时,合成的氯霉素分子印迹膜对氯霉素的吸附效果最佳,可在50 min内达到吸附平衡,当氯霉素的初始浓度为120 mg/L时,吸附量可达1.51μg/孔.吸附特异性试验结果表明,当氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素的初始浓度为50 mg/L时,该膜对氯霉素的吸附量为0.83μg/孔,而对甲砜霉素和氟甲砜霉素的吸附量分别仅为0.49、0.40μg/孔.研究表明,将该氯霉素分子印迹膜作为人工抗体代替氯霉素的生物抗体,采用直接竞争原理,应用化学发光免疫法检测氯霉素,具有可行性.     

酶抑制分光光度法在蔬果农残检测中的应用探讨

简述了酶抑制分光光度法的检测原理,分析其在农残检测中具有的时间、成本、简便的优势,并提出实际应用中应注意消除被检样品、农药成分、检测试剂及检测仪器对其准确度的影响.     

荧光免疫分析技术及其在农药残留检测中的应用进展

将荧光引入免疫分析,使荧光免疫分析成为一种高灵敏的分析手段,具有操作简便、检测快速、准确度高和选择性好等优点,符合新的现场检测及监管的需求,近年在农残检测领域研究炙手可热。本文以荧光免疫分析为基础,系统综述了原理、常见的荧光标记物及近年来发展的几种较成熟的荧光免疫分析技术,并对其在农药残留检测上的应用进行了介绍,最后对该领域的研究前景进行了展望。     

分子印迹固相萃取和丝网印刷电极联用技术检测猪尿中盐酸克伦特罗

实验采用本体热聚合的方式合成盐酸克伦特罗的分子印迹物(molecularly imprintedpolymers,MIPs),通过扫描电镜、吸附实验和分子印迹固相萃取研究该印迹材料的性能。用盐酸克伦特罗分子印迹材料作为固相萃取剂,优化固相萃取条件,采用差分脉冲伏安法(DPV)对洗脱液进行电化学性能测试。结果表明,此印迹物的平衡吸附常数(b)为5.14mL/mol,电化学传感器的电流值与盐酸克伦特罗的浓度在0.056～2.78mg/L浓度范围内呈现良好的线性关系,检测下限为0.005mg/L,盐酸克伦特罗在猪尿样品中的回收率为89.3%～99.6%。此萃取方法也呈现出良好的选择性和稳定性。     

ACMO-co-DVB-co-NVP@MCM-41的制备及其在豇豆农药固相微萃取中的应用

为满足豇豆中极性农药的检测需求,在MCM-41介孔硅表面聚合二乙烯基苯（DVB）、N-乙烯基吡咯烷酮（NVP）和4-丙烯酰吗啉（ACMO）,得到ACMO-co-DVB-co-NVP@MCM-41材料;采用扫描电子显微镜、傅立叶变换红外光谱仪、热重分析仪、N₂-物理吸附脱附等手段对材料进行了表征;以该材料制得固相微萃取萃取头,采用直接固相微萃取与气相色谱-氮磷检测器联用,建立了豇豆（Vigna unguiculata （L.） Walp.）中灭多威、克百威和灭蝇胺3种极性农药的检测方法。结果显示：在优化的条件下,3种农药的线性关系良好,决定系数均大于0.99,检出限为1.71~18.79 μg/kg,定量限为5.71~62.63 μg/kg。3种农药的加标回收率为84.4%~116.1%,相对标准偏差为2.2%~7.5%。结果表明,该方法具有较好的灵敏度、准确性和可靠性,可以满足国家规定豇豆中农药的最大残留限量检测。     

分子印迹固相萃取-高效液相色谱法测定牛奶中四环素类抗生素残留

采用分子印迹技术合成四环素类分子印迹聚合物,以其为填料制备固相萃取柱,运用高效液相色谱法测定牛奶中的四环素类抗生素。具体地,以盐酸强力霉素为模板分子、甲基丙烯酸为功能单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,采用沉淀聚合法在丙酮-乙腈混合溶液中制备具有特异性吸附能力的分子印迹聚合物,通过高效液相色谱仪检测其吸附四环素类抗生素的能力,并将其作为填料制备固相萃取柱,用于牛奶中四环素类抗生素残留检测。结果显示,四环素类抗生素在0.05~10.0 μg·mL^-1范围内线性良好,加标回收率为79.4%~86.3%,相对标准偏差均小于3.8%,准确性较好。四环素和土霉素的检出限为0.02 μg·mL^-1,金霉素的检出限为0.05 μg·mL^-1,检测灵敏度高,特异性识别能力强。     

基质固相分散萃取在农药残留检测技术中的应用

基质固相分散萃取(MSPD)作为一种简单、快捷的样品前处理方法,具有溶剂用量少、萃取速度快、回收率高等优点,已在环境、食品、饲料、药品残留分析中得到广泛的应用。阐述了基质固相分散萃取法在农药残留检测技术中的应用及发展前景。