恒温摇床提取-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中有效硫

采用恒温摇床进行土壤有效硫前处理,通过电感耦合等离子发射光谱仪进行测试,建立起一种全新的土壤有效硫检测方法.结果表明,该方法对土壤有效硫的测定准确性好,土壤标准物质的测定结果均在保证值范围内;该方法对土壤中有效硫的检出限为0.5 mg/kg;土壤标准有证样品相对标准偏差(n=6)为2.47％～4.59％;通过不同地区耕...     

利用电感耦合等离子体质谱仪He碰撞反应模式测定土壤有效钼

土壤有效钼含量测定对评价土壤钼对作物的有效性和土壤钼供应水平具有重要意义。目前常用极谱法和石墨炉原子光谱法测定土壤有效钼,但因操作复杂,多有不足和不便。采用草酸-草酸铵溶液浸提土壤有效钼,不经分离与富集,采用电感耦合等离子体质谱仪He碰撞模式测定浸提液中钼(95Mo),以103Rh为内标元素。结果表明:方法检出限为1.02μg/L;2个国家土壤标准物质(GBW07413a黄潮土和GBW07416a红壤)有效钼的测定值与标准确认值一致;加标回收率在95.1%~152%之间;对5个土壤样品分别重复测定6次,相对标准偏差小于8%。结论认为电感耦合等离子体质谱仪He碰撞模式可以用于测定草酸-草酸铵浸提的土壤有效钼,该方法测定结果准确,重现性好,快速方便。     

恒温振荡浸提-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中的交换性锰

锰元素是人体内所必须的微量元素之一,土壤中交换性锰的含量直接影响着植物对锰元素的吸收,进而通过食物链影响人体健康。采用1 mol/L乙酸铵溶液作为交换性锰浸提剂,以高精度恒温振荡箱进行土壤样品前处理,用电感耦合等离子体发射光谱仪进行样品分析测试,通过优化前处理操作条件,建立了一种准确可靠、精密度高、稳定性好的检测方法,本方法的检出限为0.104 mg/kg,有证土壤标准样品的相对标准偏差(n=12)为1.11%～2.45%,采用本方法与LY/T 1263—1999对实际土壤样品进行分析比对,相对偏差均小于5%,符合标准方法质控规定,满足样品分析要求,本方法非常适合实验室推广使用。     

电感耦合等离子体发射光谱法测量土壤中有效锌含量的不确定度评估

对电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定土壤有效锌含量的不确定度进行评定,分析了整个检测过程产生不确定度的来源,对称样量、浸提液体积、标准系列溶液配制、线性标准曲线拟合、测量重复性等产生的不确定度分量进行计算,量化给出扩展不确定度。待测土壤中有效锌含量最终结果表示:w(Zn)=(1.12±0.10)mg/kg,包含因子k=2,置信概率为95%。测量过程中,标准溶液制备所产生的不确定度最大。因此,在ICP-OES法测定土壤样品有效锌时应足够重视标准溶液制备与曲线拟合过程,以减小测量不确定度。本文研究结果为控制ICP-OES法测定土壤有效锌数据质量提供了理论依据。     

电感耦合等离子体光谱法测定土壤中的全硫

硫元素在植物中属于重要的中量元素,是继氮、磷、钾后第4位主要营养成分,是所有植物生长发育不可缺少的元素之一。硫在植物生长发育及代谢过程中具有重要的生理功能。土壤中全硫能够反映出土壤硫的生态和环境效应,因此,对土壤中全硫的测定显得至关重要。以硝酸-双氧水为消解体系,对土壤样品进行消解,将土壤中不同形态的硫转化为可溶性无机硫,利用电感耦合等离子体发射光谱仪测定土壤中全硫含量。称取0.25 g土壤样品,加入10 mL硝酸、5 mL双氧水,在150℃电热板上消解样品,剩余体积为2 mL左右时取下,样品冷却至室温后定容至25 mL,用电感耦合等离子体光谱仪测定硫含量。实验结果表明,分析谱线为182.037 nm时具有灵敏度好、干扰少的优点,以硫含量为横坐标,强度为纵坐标建立线性回归曲线,其线性回归曲线为Y=0.001195C+0.037420,线性相关系数R2为0.9999。在优化的条件下,方法的检出限和定量限分别为7和23 mg/kg。为了验证方法精密度,选择不同含量级别的国家标准物质平行测定6次,结果显示,相对标准偏差为2.2%～6.8%;绝对偏差为2～171 mg/kg,     

比浊法测定土壤有效硫的优化及与ICP-OES 法对比

第三次全国土壤普查意义重大,为确保普查数据真实可靠,需对行业标准检测方法进行反复验证以优选出适合在全国范围内推广的方法。由于NY/T 1121.14—2006比浊法测定土壤有效硫标准曲线线性较差,亟须优化其提取、测定条件以提高方法的准确度和精密度。鉴于此,主要探究了沉淀剂的状态、品牌及线性拟合方式对比浊法测定土壤有效硫标准曲线线性的影响,结果表明,有效硫标准曲线改用现用现配的40 g/L氯化钡溶液定容可显著提高标准曲线的线性,使其相关系数r>0.999,满足分析测试的要求。同时本实验室对电感耦合等离子体光谱法（ICP-OES）测定土壤有效硫进行方法验证、对比,比浊法、ICP-OES法的检出限分别为1.20、0.80 mg/kg,均满足分析测试的要求。方法准确度和精密度验证结果表明,二者均可用于土壤有效硫的测定并且测定结果无显著性差异。其中,比浊法适用于测定低含量（<48 mg/kg）样品,ICP-OES法适用于含量范围在0～150 mg/kg的样品。结合本实验室在第三次全国土壤普查内业检测试点工作中的经验,建议将ICP-OES法作为第三次全国土壤普查有效硫测定的首选方法,以...     

电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤全钾不确定度的评定与表示

采用电感耦合等离子体发射光谱法对土壤地球化学样品(NST-4,四川紫色土)中的钾含量进行测定,并对测量结果进行不确定度评定与表示.分析了整个检测过程中产生不确定度的来源,包括试样称样、标准溶液配制、校准曲线拟合、玻璃量具、仪器及实验重复性等分量,并计算了各分量的相对标准不确定度,发现测量结果不确定度受标准曲线稀释配制影...     

电感耦合等离子发射光谱法与钒钼黄比色法在有效磷含量测定中的应用比较

在农业生产过程中需要对土壤中的有效磷含量以及肥料中的有效磷含量进行检测,为配方施肥提供重要依据,有效磷检测方法的准确性是评判肥料质量高低、实现配方施肥的关键。研究对电感耦合等离子发射光谱法与钒钼黄比色法这两种有效磷检测方法的灵敏度和准确度进行了比较,明确了电感耦合等离子发射光谱法在213.6 nm条件下的磷检出限为0.05 mg/L,钒钼黄比色法在400 nm检测波长的灵敏度最高,检出限为0.32 mg/L。对两种检测方法的检测准确度进行比较,结果表明电感耦合等离子发射光谱法对不同浓度的有效磷检测准确度均高于96%,其准确度受磷浓度的影响小;传统的钒钼黄比色法检测准确度受磷浓度、检测波长影响较大,对磷含量低于5 mg/L的样品检测准确度下降,且低于电感耦合等离子发射光谱法的检测准确度。研究结果认为对于未知浓度范围的样品,钒钼黄比色法在400 nm波长检测条件下的检测结果较为     

电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的总碘

采用碱液热浸提法处理土壤样品,通过电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤中碘元素的总量。对前处理的3大参数——碱度、温度和时间进行试验摸索,得出适用于土壤的最佳浸提条件。测定结果显示,该方法的线性范围为0~500μg/L,线性相关系数0.999 8,方法检出限0.12μg/g,加标回收率为91.0%~104%,RSD均小于5%。综上,该法是一种能够快速、灵敏、准确地测定土壤样品中碘元素的先进方法。     

基于常规Olsen法的全自动化学分析仪(SmartChem 200)测定土壤有效磷的研究

土壤有效磷含量在评价土壤肥力、指导作物磷肥施用等方面有重要的意义。常规测定方法(碳酸氢钠浸提-人工钼锑抗比色法)步骤复杂、费时费力,提高常规方法测试效率和准确性是测土配方施肥研究中亟待解决的技术问题。选取4组不同有效磷含量的土壤为样品,探究基于碳酸氢钠浸提-全自动化学分析仪测定土壤有效磷含量的可行性。结果表明:此方法有效磷含量在0.00~2.00 mg/L范围内线性良好,相关系数r为1;用于测定土壤样品中有效磷含量,测定结果与常规方法接近,相对误差在0.00%~2.07%之间,有较高的相关性;用于测定土壤标准物质(NSA-2)中有效磷,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.37%,加标回收率为99.00%~101.00%。采用全自动化学分析仪测定土壤有效磷准确度高、精密度好,测定结果达到土壤有效磷的检测要求;同时该仪器操作简单、测试效率高,可用于大批量土壤有效磷含量的分析测试。     

微波等离子体炬原子发射光谱法测定土壤中速效磷

土壤中速效磷是衡量土壤肥力状况的重要指标之一[1],但是土壤中磷非点源污染往往是水体中磷的重要来源,水体富营养化的因素之一[2-3].所以准确测定土壤中速效磷含量对于合理配方施肥、预防水体富营养化具有重要意义.由于微波等离子体炬原子发射光谱法测定土壤中速效磷,具有灵敏度高、分析速率快、样品用量少、维持费用低等特点[4],为此,本研究对常规方法进行了改进,其前处理与Olsen-P方法基本相同,但不加无磷活性炭,测定过程中不进行显色反应,而将过滤后的浸提液直接上机测定.     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤有效硼

探究用微波消解进行前处理与电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)检测相结合的方法,通过实验对消解时间、消解温度、升温时间及测定过程中铁共存干扰元素、土壤的pH进行了研究。在ICP-OES光谱仪的最优工作条件下,谱线249.773 nm的硼灵敏度高、峰形好,测定结果表明,当样重为10.00 g,浸提液体积为20 mL时,方法检出限为0.005 mg/kg,测定下限为0.020 mg/kg,精密度和准确度满足检测要求,此法适用于批量土壤有效硼的测定。     

超声波提取 -电感耦合等离子发射光谱法测定土壤中游离铁

建立了超声波提取-电感耦合等离子发射光谱法（ICP-OES）测定土壤中游离铁含量。在传统方法的基础上,用超声波替换了水浴搅拌提取方式,降低了人工,提高了效率;力求提取方法的准确可靠,用超声波提取方式对提取温度和提取时间进行了探索,选出了提取温度为（80±5）℃,提取时间15 min的最佳提取条件;引入具有准确度高、快捷简便特点,并基于超声波提取的ICP-OES法使土壤游离铁的测定方法有了更多选择。该方法准确度加标回收率为97%～103%,相对标准偏差（n=6）为1.43%和0.79%,表明该方法对各类型土壤批量测定游离铁具有普遍适用性和可靠性。     

Online YPA4 resin microcolumn separation/preconcentration coupled with inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP-OES) for the speciation analysis of mercury in seafood

A simple and effective method for the determination of trace amounts of methylmercury (MeHg(+)) and inorganic mercury (Hg(2+)) in seafood was developed by online microcolumn separation/preconcentration combined with inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP-OES). It was found that Hg(2+) could be quantitatively adsorbed by YPA 4 resin from pH 7.0 to strong acidic medium (6 mol L(-1) HCl) and that MeHg(+) was retained by the YPA 4 microcolumn only at pH 1.0-7.0. Therefore, a strong acidic medium (about 5 mol L(-1) HCl), which could liberate mercury species from biological samples, was used to directly separate inorganic Hg(2+) from total Hg, and MeHg(+) in effluent was retained by YPA 4 column after the effluent was adjusted to pH 1.5. The effects of acidity, sample flow rate and volume, elution solution, and interfering ions on recovery of the two mercury species have been systematically investigated. Under optimal conditions, the limits of detection (LODs) were 72 and 44 ng L(-1) for Hg(2+) and MeHg(+) (as Hg) with online concentration factors of 12.5 and 12.1, respectively. The relative standard deviations (RSDs) for nine replicate determinations at 5 ng mL(-1) levels of mercury species were 2.7 and 2.0% for Hg(2+) and MeHg(+), respectively. The calibration graphs were linear with a correlation coefficient of 0.9902 in the range of 0.5-100 ng mL(-1) for Hg(2+) and 0.9976 in the range of 0.1-100 ng mL(-1) for MeHg(+), respectively. The developed method was successfully applied to the direct determination of MeHg(+) and Hg(2+) in seafood samples, and the recoveries for the spiked samples were in the range of 89.9-102.4% (MeHg(+)) and 87.0-104.6% (Hg(2+)), respectively. The method was validated by analyzing a certified reference material DORM-2 (dogfish muscle), and the determined values were in good agreement with certified values.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定土壤中全硫、全磷和全钾

分别采用传统王水消解法和微波消解法处理样品,用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定土壤中全硫、全磷和全钾的含量。该方法简单快捷,检测灵敏度高,线性范围宽,重复性好,准确度高,能同时测定土壤中全硫、全磷和全钾的含量,测定结果准确可靠,重现性及精密度很好,加标回收率在95.1%~100.4%之间。可使分析工作者从传统的分析手续冗繁、耗时的繁重工作中解放出来。     

碘化钾-甲基异丁基甲酮萃取电感耦合等离子体发射光谱法测定复合肥料中铊含量

建立了测定复合肥料中痕量铊的萃取电感耦合等离子体发射光谱法。该方法以王水消解样品,通过碘化钾-甲基异丁基甲酮(KI-MIBK)萃取富集铊元素,采用水平观测方式,以电感耦合等离子体发射光谱法进行测定。在 0～ 1.0 mg/L范围内,铊的质量浓度与积分面积线性关系良好( R2=0.9999),相对标准偏差为 2.32%(n=7),方法检出限为 0.014mg/kg,加标回收率在 90.6%～ 101%之间。