AA3型连续流动分析仪（CFA）同时测定橡胶叶全氮、全磷、全钾的方法研究

通过对AA3型连续流动分析仪所附试剂配制等方法的改进,研究AA3同时测定橡胶叶片氮、磷、钾的方法。结果表明,氮、磷、钾混合标准曲线相关系数均达0.999 9以上;氮、磷变异系数均小于0.5%(n=10),当钾浓度相当于标准曲线中间浓度范围时(即6～10 mg/L),变异系数为0.97%～1.13%,重现性良好;氮、磷、钾加标回收率分别为99.7%～101.1%、99.3%～100.7%、98.4%～102.8%,待测液中氮、磷、钾检出限分别为0.019、0.004、0.072 mg/L。橡胶叶片氮、磷、钾测定结果与常规法相比无显著差异。该方法用于橡胶叶片H2SO4-H2O2消煮后氮、磷、钾同时测定,快速高效,一天半可测300个样品待测液,提高工效10多倍。     

毛细管离子分析法测定茶叶中的锌、锰、铜、铅和镉

用毛细管离子分析(CIA)法测定了茶叶中的锌、锰、铜、铅和镉,在10mmol/L咪唑,10mmol/Lα-羟基乙酸,pH=4.0的电泳介质中,五种离子在10min内得到了分离,用间接紫外法检测,以外标法定量,五元素的线性关系良好,相关系数为0.9973~0.9997,平均回收率在96.4%~104.2%之间,相对平均偏差为2.1%~3.3%,检测限为0.02~0.2μg/ml。此方法快速简便、准确度高、测定成本低。     

UPLC-MS-MS法测定浓缩菠萝汁中的克百威及3-羟基克百威

建立快速测定动物组织中克百威及其代谢产物3-羟基克百威残留量的液相色谱串联质谱分析方法。浓缩菠萝汁样品中加入无水硫酸钠利用乙腈提取,提取后溶液过Florisil硅土柱和墨炭黑柱,净化后的提取液经氮吹后用0.1%甲酸溶液-乙腈(50:50,V/V)溶解,进行UPLC-MS-MS分析。采用Eclipse Plus C 18色谱柱分离,用0.1%甲酸+5mmol/L乙酸铵水-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子模式电离,多反应监测模式检测。克百威和三羟基克百威分别在2~50.0μg/L和2~50.0μg/L质量浓度范围内具有良好的线性关系,线性相关系数均大于0.998;在浓缩菠萝汁中克百威和三羟基克百威的方法检测限分别为2μg/kg和2μg/kg。添加范围为2~50μg/kg时,平均回收率在87.2%~99.1%之间,RSD范围在0.367%~2.06%之间。该方法能满足浓缩菠萝汁中克百威及其代谢产物残留量快速分析的要求。     

高效液相色谱法对西瓜和香蕉中甲霜灵残留的测定

建立用自动固相萃取/高效液相色谱法测定西瓜和香蕉中的甲霜灵残留的方法,样品经乙腈提取,过滤,自动固相萃取,采用高效液相色谱检测,色谱柱: SunFireTM C18;流动相：乙腈-水-甲醇(体积比25∶40∶35);流速：1.0 mL/ min;检测波长：220 nm;进样量：10 μL。该方法在西瓜和香蕉中添加0.02、0.2、1.0 mg/kg 3个不同水平加标,回收率分别为94.3%～101.0%和81.5%～99.6%,相对标准偏差在1.30%～5.29%和2.66%～6.67%。该方法的最低检     

运用气相色谱同时测定稻田稻瘟酰胺和醚菌酯残留量

为了全面准确地了解稻瘟酰胺和醚菌酯在稻田中使用后的生态环境安全性,借助气相色谱分析技术,通过添加回收试验研究并建立了同时测定稻田样品稻瘟酰胺和醚菌酯残留量的方法。结果表明：稻田水样品用二氯甲烷直接萃取;稻田土壤和水稻植株样品用丙酮-水（体积比9∶1）混合液提取,经二氯甲烷萃取后,过弗罗里硅土层析柱净化,再用GC-ECD检测。当稻瘟酰胺和醚菌酯在稻田水、土壤和水稻植株中的添加质量浓度分别为0.05、0.50和1.00 mg/L时,平均回收率为91.0%～106.7%,相对标准偏差为2.3%～12.3%。     

毛细管电泳分析茶黄素的方法研究

研究了毛细管电泳分析茶黄素类组分的最佳条件。结果表明：在250βmmol/L H₃BO₄、10βmmol/L KH₂PO₄、0.75βmmol/L SDS和20％(v/v)乙腈组成的pH7.5电泳介质中,选择25βkV电压、20℃柱温和200βnm波长检测,可在10βmin以内将茶叶中的四种主要茶黄素单体分离,并获得较高的检测灵敏度。四种茶黄素单体浓度与峰面积值之间的相关系数r=0.9945~0.9990,检测下限在0.53~0.64βμg/ml之间,加标回收率为92.50%~108.36%,变异系数≤2.67%。本方法快速、准确,可用于实际样品的测定。     

原子荧光光谱法对红景天制剂中砷、汞含量的检测

目的建立红景天制剂中砷、汞含量的测定方法。方法以HNO_3-H_2O_2为消解剂对试样进行微波消解,用原子荧光光度计对样品进行测定。结果砷、汞的线性范围分别为0～10μg/L、0～1.0μg/L,线性方程分别为IF=241.67981c-21.74423(R=0.99987)、IF=1322.4766c-8.1358(R=0.99982)。在红景天膏剂、片剂和颗粒中的砷含量分别为0.362、0.280、0.210 mg/kg,汞含量分别为0.17、0.022、0.031 mg/kg。砷、汞检出限分别为0.02、0.01μg/L,平均回收率分别为4.31%～101.09%、 93.45%～102.62%(n=5)。结论该方法操作简便,结果准确可靠。     

HPLC测定西番莲中叶黄素和β-胡萝卜素

为建立西番莲果肉中叶黄素和β-胡萝卜素的快速提取和HPLC检测方法,以西番莲果肉为试材,对叶黄素和β-胡萝卜素的提取和检测方法进行优化。结果表明:2种类胡萝卜素的最佳提取条件为1 050μL的乙酸乙酯-二氯甲烷-正己烷有机混合溶剂(64∶16∶4,V/V/V),10min左右可高效提取西番莲果肉中叶黄素和β-胡萝卜素。以C30色谱柱;流动相:甲醇-叔丁基甲醚(80:20,V/V)等度洗脱;流速:0.8 m L/min;进样量:20μL;柱温:30℃;检测波长:450 nm。该色谱条件下,叶黄素和β-胡萝卜素线性关系良好,相关系数(R2)分别为0.999 0和0.999 3;检出限为0.01μg/m L和0.02μg/m L;2种类胡萝卜素的平均回收率分别达到了98.47%、96.43%;样品稳定性和检测方法准确度较好,RSD5.0%。对3个西番莲品种果实中叶黄素和β-胡萝卜素含量进行测定,其含量呈现双花西番莲黄果西番莲紫果西番莲的趋势。该提取和检测方法具有速度快、有机溶剂用量少,灵敏度高等优点,能在短时间内实现大量西番莲样品中叶黄素和β-胡萝卜素的提取和检测。     

微型DPSA-1仪-SPCE微分电位溶出法同步快速检测茶叶中的铅、镉、铜

用微型DPSA-1仪结合丝网印刷碳电极(SPCE),以微分电位溶出法对茶叶中的铅、镉、铜进行同步快速检测。优化的试验参数如下:Hg2+浓度为3×10-4 mol/L,支持电解质为1.5 mol/L pH4.0的氯化铵溶液,富集电位-1.1 V,终止电位-0.2 V,富集时间200 s。在此条件下获得的检测结果在20～840μg/L(相当于茶叶中铅含量为1～42 mg/kg)范围内呈现良好的线性关系,铅的相关系数为r=0.99749,检出限为1.12μg/L(S/N=3);镉的相关系数为r=0.99740,检出限为1.09μg/L(S/N=3);铜的相关系数为r=0.99612,检出限为1.23μg/L(S/N=3)。研究了检测过程中存在多种干扰离子对于铅、镉、铜检测的干扰情况。试验所得检测结果与国标检测法进行t检验,无显著差异。比较常规的检测技术,微型DPSA-1型仪结合SPCE微分电位溶出法同步检测茶叶中的铅、镉、铜,是更加经济的一种快速检测方法,可实现样品的高比例筛检,还可推广应用于其他类型食品和环境样品中铅、镉、铜的同步快速检测。     

QuEChERS-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法检测茶叶中250种农药残留

建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中250种农药残留及代谢物的分析方法。前处理采用QuEChERS方法，样品用含有1%乙酸-乙腈振荡提取，经十八烷基硅胶(C₁₈)、N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化碳黑(GCB)和无水硫酸镁混合型净化剂固相分散萃取净化。采用2 mmol/L甲酸铵+0.01%甲酸水溶液-2 mmol/L甲酸铵+0.01%甲酸甲醇溶液作为流动相，以0.3 m L/min的流速进行梯度洗脱，采用ACQUITY HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离，在ESI正离子模式下，采用动态反应监测S-MRM (Scheduled-MRM)模式进行扫描，外标法定量。结果表明，250种农药在各自质量浓度范围内均呈现良好线性关系，相关系数>0.994，定量限为0.01 mg/kg，在3个添加水平(0.01、0.02、0.05 mg/kg)下回收率在71.3%～107.1%之间，相对标准偏差小于10%。由此可得，该新方法快速、灵敏、准确，适用于茶叶中农药残留检测。     

采后褪黑素处理对余甘子果实品质和耐贮性的影响

余甘子（Phyllanthus emblica L.）是联合国卫生组织指定的全世界推广种植的3种保健植物之一,在中国也被列为药食两用的水果,具有营养丰富,保健价值突出的特点。然而采后余甘子果实易发生失水皱缩、腐烂变质等问题,极大地影响了其商品价值。褪黑素（melatonin）是一种小分子吲哚胺类物质,在动植物体内广泛存在,其在植物中可有效清除自由基,在植物的抗逆抗病中也具有重要的调控作用。采用适宜浓度的褪黑素处理果蔬可以起到较好的保鲜作用,有效延缓果蔬腐败变质,提高采后耐贮性。为提高余甘子果实采收后的耐贮性,以‘蓝丰’余甘子果实为试材,探究采后褪黑素处理对于常温下贮藏的余甘子果实品质和耐贮性的影响。将挑选出的无机械损伤及病虫害,大小和色泽相近的余甘子果实,随机平均分为2组,处理组余甘子用0.3 mmol/L褪黑素溶液浸泡处理20 min,空白对照组则用去离子水浸泡20 min,取出晾干1 h后用聚乙烯薄膜袋包装,而后置于温度为(25±1)℃、在相对湿度85%~90%的恒温箱中贮藏,每3 d取样测定果实的商品率、感病指数、呼吸强度等品质和耐贮性相关指标。试验结果表明,采后褪黑素处理使余甘子果实在贮藏末期的商品率提高22%,显著降低了余甘子果实的感病指数、呼吸速率和失重率;且经褪黑素处理的余甘子果实可溶性固形物、可滴定酸度和维生素C的含量均高于对照组,余甘子表皮颜色和果肉质地的劣化也比对照缓慢。褪黑素处理有利于延缓采后余甘子病害的发生和提高果实品质及耐贮性。本研究为褪黑素在余甘子果实采后贮藏保鲜应用提供理论依据,丰富了褪黑素应用于果蔬保鲜的理论基础。     

酸性电解水结合复合膜对橘柚保鲜效果的研究

为了防止橘柚采后枯水腐烂,采用酸性电解水浸果处理,并结合海藻酸钠、羧甲基纤维素钠、茶多酚、抗坏血酸配制成的复合保鲜剂进行涂膜处理后,将橘柚果实置于温度为 (8±1)℃、湿度为75%~80%的条件下存放120 d,以好果率、失重率、细胞膜透性、可滴定酸度、可溶性固形物以及类胡萝卜素为指标进行保鲜效果的评价,通过正交试验确定最佳保鲜方法。本研究所用的复合膜是多孔网络结构的薄膜,空隙小而细腻、均匀分散,复合膜处理后的果皮表面平整光滑,断面结构致密,在果实表面形成屏障。结果表明：酸性电解水处理能有效控制橘柚果实采后病害的发生,复合膜处理可以较好地控制橘柚的腐烂和失水现象,延缓果实衰老,有效保持可滴定酸和可溶性固形物的含量,还能提高果皮色泽;正交试验优化得出最优的保鲜方法,以有效氯含量为30 mg/L的酸性电解水浸果15 min,并联合海藻酸钠0.5%、羧甲基纤维素钠0.5%、茶多酚2.0%、抗坏血酸1.0%配比组合下的复合保鲜剂涂膜20 min。因此认为,酸性电解水结合复合膜处理能提高采后橘柚的品质、延长果实保鲜期。     

杧果乙烯抑制剂的筛选及其采后保鲜效果研究

比较研究不同浓度乙烯抑制剂AOA(aminooxyacetic acid)、AIB(α-amino-isobutyric acid)、AVG (Aminoethoxyvinyl glycine hydrochloride)、ATA(3-amino-1,2,4-triazole)、1-MCP(1-methylcyclopropene)、精胺、亚精胺对采后杧果(Mangifera indica L．)乙烯释放的抑制效果,以期筛出最佳乙烯抑制剂并探究其对杧果的贮藏保鲜效果。结果表明：不同浓度乙烯抑制剂处理杧果,均可降低杧果果实乙烯释放量,其中1 mmol/L精胺、10 mmol/L亚精胺和50 mmol/L ATA可有效延缓硬度、可滴定酸(Titratable acid, TA)下降,维持较高VC(Vitamin C)和TSS(Total soluble solids)含量。综合分析,精胺、亚精胺、ATA处理可有效延缓采后杧果果实软化,为采后杧果贮藏保鲜提供技术支持。     

Analysis of Flavonoids from Leaves of Cultivated <Emphasis Type="Italic">Lycium barbarum</Emphasis> L.

Leaves of Lycium barbarum are widely used as medicine vegetables and functional tea in China. The main flavonoids present in the leaves were separated and identified by high performance liquid chromatography (HPLC), liquid chromatography-atmospheric pressure chemical ionization mass spectrometry (LC-(APCI) MS) and ultraviolet-visible spectra with shift additives. The predominant flavonoid was identified as rutin. Leaves are the rutin-rich parts (16.03–16.33 mg/g). In the wild and cultivated L. barbarum fruits, contents of rutin were determined very low (0.09–1.38 mg/g). The contents of total flavonoids (21.25 mg/g) of cultivated L. barbarum leaves were much higher than those in the wild L. barbarum leaves (17.86 mg/g), so cultivated barbarum leaves are a suitable source for medicine vegetables and functional tea.     

澳洲坚果幼树矿质元素含量对不同供磷水平的响应特征

以‘HAES741’澳洲坚果品种为试材,采用沙培试验,研究营养液不同磷水平（0、0.01、0.1、0.5、2.5、10 mmol/L H₂PO₄ ^-）下盆栽澳洲坚果幼树矿质元素（钾、磷、钙与镁）含量的变化。结果表明：随着供磷水平的升高,澳洲坚果幼树叶片、茎及根系的钾、磷含量在较低供磷水平（0~0.5 mmol/L）下增长较小或者无明显变化,但在较高供磷水平（2.5~10 mmol/L）时增幅较大,并且各器官的钾、磷含量均与不同供磷水平呈极显著性相关关系。不同供磷水平对茎的钙、镁含量影响不明显,随供磷水平的增加叶片的钙、镁含量显著降低,而根系的钙、镁含量则呈先下降后上升的趋势,均以0.1 mmol/L供磷处理含量较低。     

香菇柄水提液对NaCl胁迫下小白菜种子萌发及幼苗生长生理的影响

[目的]探究香菇柄水提液对Na Cl胁迫下小白菜种子萌发及幼苗生长生理的影响。[方法]以小白菜七宝青为试材,探究不同浓度(0.001、0.005、0.010和0.020 g/m L)香菇柄水提液对100 mmol/L NaCl胁迫下小白菜种子萌发及幼苗生长生理的影响。[结果]相比于其他浓度,0.010 g/m L的香菇柄水提液对100 mmol/L NaCl胁迫的缓解效果最佳,可明显促进小白菜种子的萌发和幼苗的生长,增加叶片中的色素含量。[结论]该研究为香菇柄在设施蔬菜安全生产过程中的合理利用提供了基础依据。     

Chemical composition of indigenous wild herbs,spices, fruits,nuts and leafy vegetables used as food

Thirty wild fruits, nuts, herbs, spices and leafy vegetables were characterized and their chemical composition determined. Some of them were not only used for food, but for medicine in minor aliments by the natives. Results of the proximate analysis showed that on dry weight basis, the crude protein content ranged from 4.6 to 22.1 percent for spices and herbs, 3.2 to 43.1 percent for fruits and nuts, and 15.9 to 35.7 percent for leafy vegetables. The fat (ether extract) ranged from 7.5 to 36.0 percent for spices and herbs, 1.8 to 72.6 percent for fruits and nuts and 10.6 to 22.6 percent for leafy vegetables. Total carbohydrate content ranged from 34.6 to 71.9 percent for spices and herbs, 11.3 to 76.1 percent for fruits and nuts, and 24.6 to 51.4 percent for leafy vegetables. The wild fruits, nuts and leafy vegetables are high in ascorbic acid (Vitamin C.) Ascorbic acid content ranged from 18 mg/100 g dry sample to 113 mg/100 g sample for fruits and nuts, and 23 mg/100 g to 232 mg/100 g sample for leafy vegetables. The levels for peroxide value and free fatty acids (as percent oleic acid) of the spices are generally low indicating good storage stability of these plant materials. The flavour imparting essential oils (as percent oleoresin) content of the spices/herbs were fairly high and ranged from 0.1 to 5.2 percent.     

一氧化氮对采后芒果果实抗氧化酶活性的影响

以‘红芒6号’芒果(Mangifera indica L.‘Zill’)为试材,研究采后一氧化氮(NO)对芒果果肉抗氧化酶活性和果实硬度的影响。结果显示,与对照相比,100μmol/L硝普钠(一氧化氮供体)处理保持了果肉组织中超氧化物歧化酶(SOD)活性,降低了多酚氧化酶(PPO)活性以及过氧化氢(H_2O_2)和丙二醛(MDA)含量,延缓了果实硬度的下降。表明NO可以有效减轻采后芒果果实氧化胁迫,进而延缓果实成熟。     

外源抗坏血酸对铝毒害大麦幼苗的缓解效应

为了明确抗坏血酸对作物铝毒害的作用,采用营养液培养试验研究了叶面喷施不同浓度抗坏血酸(AsA)对2个耐铝能力差异较大的大麦品种幼苗铝毒害的缓解效应。结果表明,与单独铝处理相比,喷施0.01、0.05和0.25mmol·L-1 AsA对铝胁迫大麦幼苗均有较好的缓解作用,大麦幼苗株高、生物量和叶绿素含量等均提高,功能叶丙二醛(MDA)和可溶性糖含量、超氧化物歧化酶(SOD)和过氧化物酶(POD)活性等均显著低于单独铝处理。但0.5mmol·L-1 AsA喷施后缓解效应下降,植株生物量等下降,MDA含量等上升。表明适宜浓度的外源AsA可有效缓解铝毒害引发的大麦生长抑制和氧化胁迫,但浓度过高则产生氧化作用,铝敏感基因型反应更强烈。本试验中以0.25mmol·L-1的AsA缓解效果最佳。     

QuEChERs-LC-MS/MS快速分析稻谷中12种农药残留方法初探

采用乙腈作为提取剂,通过QuEChERs方法净化,LC-MS/MS检测稻谷中12种农药残留量。通过对比选择50 mg无水硫酸镁、50 mg PSA、20 mg C18作为QuEChERs净化方法的吸附剂,采用0.1%甲酸和2 mmol/L乙酸铵混合水溶液和乙腈作为流动相,LC-MS/MS检测。结果表明,目标化合物线性范围良好,R0.99,加标回收率为70.3%~118.5%,相对偏差小于20.0%。可见,该方法不仅操作简单,成本低,效率高,还能最大限度减少有机溶剂的使用,环保节能,能满足稻谷中农药残留的检测以及确证工作。