HPLC法同时测定4种焙炒咖啡豆中6种有机酸方法初探

建立了焙炒咖啡豆中同时测定柠檬酸、苹果酸、酒石酸、琥珀酸、没食子酸、富马酸的测定方法,以柠檬酸、苹果酸、酒石酸、琥珀酸、没食子酸、富马酸为对照品,对4种商品焙炒咖啡豆进行含量比较。从磨粉粒度、加粉量、水温、冲泡时间确定样品的提取条件,色谱柱:流动相:Acclaim~(TM)120 C_(18)(4.6 mm×250 nm,5μm),流动相:甲醇∶0.1%磷酸=25∶75,流速1 m L/min,柱温30℃,检测波长210 nm。结果表明:用常温的纯水提取5 g咖啡粉,咖啡粉用咖啡磨3档磨出,于40℃水温中超声5 min可以很好地提取出柠檬酸、苹果酸、酒石酸、琥珀酸、没食子酸、富马酸。酒石酸在2.5~30μg范围内具有良好的线性,R~2=0.9992;苹果酸在1.25~15.00μg范围内具有良好的线性,R~2=0.9997;柠檬酸在2~24μg范围内具有良好的线性,R~2=1.0000;琥珀酸在0.5~6.0μg范围内具有良好的线性,R2~=0.9999;没食子酸在0.025~0.300μg范围内具有良好的线性,R~2=1.0000;富马酸在0.025~0.300μg范围内具有良好的线性,R~2=1.0000,加标回收率分别为98.01%、100.29%、110.12%、96.55%、98.3%、106.32%。因此,该法具有快速、简洁、重现性好的特点,可用于检测咖啡豆中的有机酸。     

UPLC-MS/MS法同时测定袋装口含烟中的6种多元酸

多元酸是烟草制品的重要成分,能够调节袋装口含烟的p H值,影响烟碱的释放。为快速准确地测定袋装口含烟中的柠檬酸、苹果酸、琥珀酸、乳酸、丙二酸和酒石酸,建立了同时测定6种多元酸的超高压液相-质谱法(UPLCMS/MS)。结果表明:以D4-柠檬酸溶液为内标物质,柠檬酸、苹果酸、琥珀酸、乳酸、丙二酸和酒石酸的回收率在96.8%¹03.6%;日内精密度小于5%;检出限分别是0.013103.6%;日内精密度小于5%;检出限分别是0.013⁰.379μg/m L;定量限分别是0.0400.379μg/m L;定量限分别是0.040¹.200μg/m L。该方法具有灵敏度和准确度高,检测速度快等优点,适合于袋装口含烟中多元酸的检测。袋装口含烟超声提取后,加入D4-柠檬酸,进样检测。14种袋装口含烟中的多元酸均以苹果酸和柠檬酸为主,样品11.200μg/m L。该方法具有灵敏度和准确度高,检测速度快等优点,适合于袋装口含烟中多元酸的检测。袋装口含烟超声提取后,加入D4-柠檬酸,进样检测。14种袋装口含烟中的多元酸均以苹果酸和柠檬酸为主,样品1¹0号普遍含有上述6种多元酸,总含量在27.0310号普遍含有上述6种多元酸,总含量在27.03⁴7.20 mg/g之间,而袋装口含烟1147.20 mg/g之间,而袋装口含烟11¹4号中的6种多元酸总含量均在5.53 mg/g以下。     

HPLC同时测定云南卡蒂姆咖啡中7种有机酸含量的方法

建立云南卡蒂姆咖啡中L-苹果酸、 DL-酒石酸、柠檬酸、乳酸、单宁酸、富马酸、琥珀酸含量的测定方法。采用HPLC同时测定云南卡蒂姆咖啡中7种有机酸的含量,以C18为色谱柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸水,梯度洗脱,流速0.8 mL/min,柱温:35℃,检测波长:210 nm。7种有机酸成分分离度良好;各成分质量浓度与峰面积在测定范围内均呈良好的线性关系(r0.999 5),平均加标回收率在86.31%～95.23%, 7种有机酸的精密度及重复性的RSD值均3.0%。该方法简便、准确、重复性好,可用于云南小粒咖啡中L-苹果酸、 DL-酒石酸、柠檬酸、乳酸、单宁酸、富马酸、琥珀酸含量的测定。     

HPLC测定不同部位烟叶中没食子酸的含量

建立了高效液相色谱(HPLC)测定烟叶中没食子酸含量的方法。以超纯水为萃取剂,样品经超声提取后,采用C18色谱柱分离/二极管阵列检测器测定。结果表明:没食子酸在0.5⁵0.0 mg/L范围内的线性相关系数为0.9999,检出限为1.07μg/g,加标回收率为92.7%50.0 mg/L范围内的线性相关系数为0.9999,检出限为1.07μg/g,加标回收率为92.7%¹01.6%,RSD<5%(n=5)。9个烟叶样品没食子酸含量在107.0101.6%,RSD<5%(n=5)。9个烟叶样品没食子酸含量在107.0²42.8μg/g之间;不同部位烟叶没食子酸含量排序为:上部烟叶>中部烟叶>下部烟叶。     

UPLC-MS/MS法同时测定袋装口含烟中的6种多元酸

多元酸是烟草制品的重要成分,能够调节袋装口含烟的p H值,影响烟碱的释放。为快速准确地测定袋装口含烟中的柠檬酸、苹果酸、琥珀酸、乳酸、丙二酸和酒石酸,建立了同时测定6种多元酸的超高压液相-质谱法(UPLCMS/MS)。结果表明:以D4-柠檬酸溶液为内标物质,柠檬酸、苹果酸、琥珀酸、乳酸、丙二酸和酒石酸的回收率在96.8%~103.6%;日内精密度小于5%;检出限分别是0.013~0.379μg/m L;定量限分别是0.040~1.200μg/m L。该方法具有灵敏度和准确度高,检测速度快等优点,适合于袋装口含烟中多元酸的检测。袋装口含烟超声提取后,加入D4-柠檬酸,进样检测。14种袋装口含烟中的多元酸均以苹果酸和柠檬酸为主,样品1~10号普遍含有上述6种多元酸,总含量在27.03~47.20 mg/g之间,而袋装口含烟11~14号中的6种多元酸总含量均在5.53 mg/g以下。     

不同品种(品系)梨汁中有机酸含量分析

[目的]比较不同品种有机酸的种类和含量,并分析各有机酸含量之间的相关性.[方法]以8个梨品种和3个品系为材料,采用反相高效液相色谱法测定其有机酸含量.[结果]梨汁中的有机酸主要有草酸、酒石酸、苹果酸、乳酸、柠檬酸、富马酸和琥珀酸,总有机酸含量在1 491.87～3 781.74 mg/kg,爱甘水梨最高,84-4 - 163最低;草酸和酒石酸、苹果酸与富马酸、富马酸与总有机酸含量呈显著负相关;苹果酸与总有机酸含量呈显著正相关;琥珀酸与总有机酸含量呈极显著正相关.[结论]梨汁中的苹果酸和柠檬酸为主要有机酸,琥珀酸为次要有机酸.     

不同资源和栽培地点的羊奶果综合性状及有机酸含量比较

对采自6个不同地点的8份羊奶果资源果实样品进行综合性状比较,同时利用HPLC方法测定了样品中6种有机酸含量。结果显示:不同资源和不同栽培地点的羊奶果果实综合性状差异显著;8份样品有机酸含量范围分别为酒石酸0.04~0.55 g/kg、苹果酸12.11~27.71 g/kg、柠檬酸1.59~5.21 g/kg、富马酸0.7~1.41 g/kg、没食子酸0.40~0.56 g/kg、琥珀酸0.00 g/kg;不同资源和不同栽培地点的羊奶果果实有机酸含量差异显著。实验结果表明,资源及栽培环境对羊奶果果实综合性状及有机酸含量有显著影响。     

高效液相色谱法测定葡萄酒中11种有机酸含量

建立了固相萃取-高效液相色谱光电二极管阵列检测法测定葡萄酒中草酸、乙酸、丙烯酸、琥珀酸、丙二酸、酒石酸、富马酸、柠檬酸、丙酸、苹果酸和乳酸11种有机酸的方法,并用此方法测定了市售的4种葡萄酒中11种有机酸的含量。试验采用HypersilC18柱(5μm,250 mm×4.6 mm i.d.)分离,以甲醇-0.5%磷酸为流动相,线性梯度洗脱,以保留时间和特征光谱对分离出的组分予以定性确证,用峰面积进行定量。结果表明,11种有机酸组分的质量浓度与其峰面积在一定的范围内有良好的线性关系,相关系数为0.996 2～0.999 5,11种组分的平均回收率为85.5%～99.5%(相对标准偏差为1.2%～4.3%),检测限为0.4～2.5 mg/L。该方法简便、快速、灵敏,也适用于其他复杂体系中草酸等11种有机酸的成分分析。     

干热河谷特色植物余甘子中没食子酸含量的测定

建立高效液相色谱法测定干热河谷特色植物余甘子中没食子酸含量的方法,比较余甘子在含量上的差异。色谱条件为Agilent ZORBAX Eclipse XRD-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速0.800 mL/min;进样量5μL,检测波长273 nm;柱温30℃,标准曲线外标法。结果表明:没食子酸在0.015～3.50 mg/mL范围内与峰面积线性关系良好,R²=0.9999(n=7),检出限为0.01468μg/mL;精密度良好(RSD=0.23%);稳定性良好(RSD=1.03%);重复性良好(RSD=0.81%);平均加标回收率为100.21%,RSD为1.45%(n=6);对干热河谷5批余甘子中的没食子酸进行含量评价,结果表明:BCYY(宾川盈玉)、BCJY(宾川卷叶)、BCYS(宾川野生)、YMYS(元谋野生)、YJYS(元江野生)余甘子中没食子酸含量分别为3.1972±0.190、0.6687±0.220、0.2166±0.104、0.4251±0.099、0.7098±0.175 mg/g。利用该方法测定余甘子中没食子酸的含量,方法准确可靠,重复性好、精密度高、检出限低、灵敏度高,同时可解决鞣质和粘酸易吸附色谱柱的问题。     

QuEChERS-GC-MS/MS法快速检测食品中N-二甲基亚硝胺

本文建立了QuEChERS-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法测定食品中N-二甲基亚硝胺。结果表明,N-二甲基亚硝胺在0.01～0.10μg/mL浓度范围内标准曲线线性关系良好,R²=0.999 0;通过加标回收试验可知,N-二甲基亚硝胺的回收率84.2%～105.8%,RSD为1.8%～7.9%;该方法定量限和检出限分别为0.5μg/kg和0.14μg/kg。将该方法用于实际食品检测,效果较好。     

浅谈饲料中有效能的测定技术

饲料中有效能是供动物生长发育的基础.不同动物所用的有效能体系不同,目前大多数动物采用消化能、代谢能体系,但随着研究的发展与深入,发现最能反映饲料有效能的是净能体系.无论哪种体系,采用合理的测定技术准确测定饲料中的有效能值显得尤其重要,通过对饲料有效能值的准确测定可以实现动物所需能量的精确供给,减少养殖成本,使经济效益最大化.文章综述了几种有效能评价体系的测定技术.     

高校贫困生认定工作面面观

国家贫困生资助政策实施以来,对贫困生帮助很大,同时在实际运行中还存在着一些问题。本文提出贫困生认定工作仍需要进一步采取各种相关配套措施,以推动和保障贫困生资助工作更好地开展。     

《河北农业大学学报》创刊年代考

清光绪二十八年(1902)河北农业大学前身—直隶农务学堂诞生,经几易其名,于1958年更名为河北农业大学至今。清光绪三十一年(1905)直隶高等农业学堂时期创办了《北直农话报》,清光绪三十四年(1908)更名为《直隶农务官报》,中华民国七年(1918)改出《农学月刊》,中华民国十七年(1928)易名为《河大农刊》,中华民国二十三年(1934)更名为《河北通俗农刊》,中华民国二十四年(1935)易名为《河北农林学刊》,1948年更名为《河北农学院研究专刊》,1959年更名为《河北农业大学学报》至今。《河北农业大学学报》前身诸刊都与现时的《河北农业大学学报》有着一脉相承的历史渊源,各刊之间联系紧密,连续性、继承性强。因此,《河北农业大学学报》的创刊时间应追溯至1905年创办的《北直农话报》。     

动物疫苗接种异常反应的处理

动物疫病是畜牧业生产的大敌,要发展畜牧业生产就要防治动物疫病。但在疫苗接种时,经常出现正常反应外的其他不利于机体的反应,如废食、皮疹、休克、死亡等,正确处理或避开这些问题,对推行动物疫病的计划免疫,实施强制免疫,保护人畜安全具有十分重要的现实意义和作用。     

探究板栗的科学贮藏方法

板栗属壳斗科栗属(Castanea mollisima Blume),其种子属于顽拗型种子,不耐贮藏。基于近年来板栗贮藏保鲜技术研究成果,从合理采收、贮前处理、贮藏方法等方面进行论述。     

厚胶合板弹性模量预测模型

为了预测厚胶合板弹性模量,通过简化层合板理论,该文建立了胶合板弹性模量预测模型,并以单板条、经过涂胶热压处理的单板条和相同工艺条件下的单板层积材的弹性模量,采用4种不同铺层方式的19层桉树胶合板对模型进行了验证。结果表明:3种预测值与实测值的趋势一致,相关系数R2顺纹在0.86以上,横纹在0.88以上,但是精度不同。采用单板条弹性模量预测的胶合板弹性模量比实测值偏低;采用经过涂胶热压处理后的单板条弹性模量预测的胶合板弹性模量比实测值偏高;采用相同工艺条件下的单板层积材弹性模量预测的胶合板弹性模量与实测值偏差较小,顺纹平均误差为4.64%,横纹平均误差10.94%。因此,采用相同工艺条件下的单板层积材的弹性模量来预测胶合板的弹性模量是可行的。      

增强我国水果业出口竞争力的思考

分析了入世4年来,我国水果出口在量上实现了突破,但并没有实现质变的主要原因,指出我国水果业存在的问题。论述了引进外资对发展我国水果业的意义,并提出了具体可行的对策与建议。     

生态旅游潜在客源市场特征的调查研究--以湖南永州金洞森林旅游开发为例

为探明客源市场生态旅游消费的潜在特征,采用问卷调查的形式,就长沙市居民对湖南金洞生态旅游开发的意向等问题进行抽样调查．结果显示,生态旅游符合人们“回归自然”的旅游新时尚,有着极大的开发空间,指出生态旅游的开发要注重环境保护和可持续发展．开发的产品要以休闲度假类的大众产品为主,开发生态旅游都市客源市场还要多种渠道并用,尤其是要注重媒体的宣传．     

山茱萸多糖提取工艺优化及马钱苷含量测定

采用L（934）正交设计试验,对山茱萸浸提液中山茱萸多糖的酶水解法提取工艺进行了优化研究,并对浸提液的中有效成分马钱苷含量进行了HPLC法分析。结果表明,山茱萸多糖浸提的最佳工艺为：液料比1∶5,浸提时间4 h,浸提温度80℃,果胶酶添加量0.55 g/L。用HPLC法测定出的山茱萸浸提液中马钱苷平均含量为0.512 ...     

甘肃省日光温室生产发展对策的探讨

甘肃省设施农业发展历史悠久,古代创造了麦草覆盖生产韭 黄及泥碗护苗等传统设施农业技术,至今仍然受到农民欢迎,在 甘肃省中部应用面积约5万多hm2。建国后,甘肃设施农业获得 了新生,大致经历了三个阶段;第一阶段为引进应用北京改良式 温室阶段,时间在20世纪50-60年代;第二个阶段为塑料拱棚 与地膜覆盖栽培阶段,时间在20世纪70-80年代:第三阶段为