用基于邻苯二甲醛柱前衍生的高效液相色谱法测定稻米的Y-氨基丁酸含量

建立基于邻苯二甲醛（0-phthalaldehyde,OPA）柱前衍生的高效液相色谱法（highperformanceliquidchromato—graphy,HPLC）,测定了稻米中Y-氨基丁酸（Y-aminobutyricacid,GABA）的含量。结果显示：用三氯乙酸作为提取溶剂的效果最好;检测限为0．5mg／L,提取回收率为79．1％-101．5％;巨胚糙米的GABA含量显著高于常规胚糙米的,发芽后巨胚糙米的GABA积累量也高于常规胚糙米的。     

OPA柱前衍生反相高效液相色谱法测定野木瓜发酵饮料中的游离氨基酸

建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定野木瓜发酵饮料中的游离氨基酸,在35 min内分离测定了野木瓜发酵饮料中游离氨基酸的含量,方法准确可靠。结果表明,21种氨基酸在0.012 5～2.000 0μg/mL浓度范围内,线性关系良好,相关系数(R2)>0.99;保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.2%～0.7%和2.6%～7.1%范围内;野木瓜发酵液中含有16种氨基酸。     

龙牙百合花氨基酸含量的柱前衍生OPA-HPLC法测定

[目的]测定龙牙百合花中的氨基酸含量。[方法]以邻苯二甲醛（OPA）与9-芴基羰酰氯（FMOC—C1）作衍生剂,利用VWD检测器可变波长检测程序,采用柱前衍生OPA—HPLC法测定邵阳龙牙百合花中的17种氨基酸含量。[结果]邵阳龙牙百合花中含有苏氨酸、丝氨酸、脯氨酸、蛋氨酸、谷氨酸、甘氨酸、亮氨酸、苯丙氨酸、酪氨酸、天门冬氨酸、丙氨酸、组氨酸、半胱氨酸、异亮氨酸等17种氨基酸。其中必需氨基酸的含量为49．7mg／g,占氨基酸总量的31．20％;儿童必需氨基酸的含量为30．6mg／g,占氨基酸总量的19．20％;含量最高的是谷氨酸（28．7mg／g,占氨基酸总量的18．03％）;其次是精氨酸（27．5mg／g,占氨基酸总量的17．30％）。[结论]该方法操作简便,灵敏度高,结果准确,可靠。龙牙百合花中氨基酸的种类齐全,含量丰富,具有很高的开发利用价值。     

高效液相色谱法测定发酵醪中的γ-氨基丁酸

建立了高效液相色谱测定发酵醪中γ-氨基丁酸（γ-aminobutyricacid，GABA）的方法。采用7％（V／V）乙酸水溶液对发酵醪进行预处理，以异硫氰酸苯酯为衍生剂，用反相C18柱为分离柱，柱温27℃，阶段洗脱，在254nm下进行检测。结果表明，发酵醪中的GABA获得了很好的分离，GABA在0～1．5mmol／L内线性相关性好，其线性方程为y=14106．5713x-258．2493（r=0．9993）。最小检测浓度为0．5μmol／L（R5D≤10％），组间样品测定相对误差为3．571％，加样平均回收率达到了99．038％。所建立的方法稳定、灵敏、重现性好，可用于测定发酵醪中的GABA。     

柱前衍生高效液相色谱法检测红茶中γ-氨基丁酸含量

<正>γ-氨基丁酸是一种非蛋白质组成的天然氨基酸,在植物和动物体内广泛存在,具有降血压、抗疲劳、改善脑机能等功能[1]。γ-氨基丁酸茶是采用一定的方法和技术对茶鲜叶进行处理后按照普通茶的制备工艺加工而成[2],由于其富含γ-氨基丁酸越来越受到广大消费者的青睐,目前市售γ-氨基丁酸茶主要包括红茶、绿茶、乌龙茶。茶叶中氨基酸种类繁多、极性相近,分离难度较大,操作繁琐。随着高效液相色谱(HPLC)的发展,高效液相色谱已经发展为主流的γ-氨基丁     

柱前衍生反相液相色谱法测定饲料中氨基酸含量

采用邻苯二甲醛-氯甲酸芴甲酯(OPA-FMOC)柱前衍生反相高效液相色谱法测定饲料中17种氨基酸含量,以C18柱为分析柱,采用荧光检测器,25min内17种氨基酸得到了分离.氨基酸浓度在10-1000pmol/ul范围内,其峰面积与氨基酸浓度的线性相关系数均大于0.996,17种氨基酸的加标回收率在83.9%-109.8%范围内.试验结果表明本方法具有操作简单、灵敏度高,适用于饲料中氨基酸的测定.     

柱前衍生—高效液相色谱法测定鱼粉中组胺的含量

为了建立鱼粉中组胺药物残留量测定的柱前衍生-高效液相色谱法,将样品匀浆后经高氯酸水溶液超声提取,提取液经丹酰氯衍生后,采用紫外检测器在254 nm处对组胺酮进行检测。结果表明,组胺分离效果好,检出限（LOD）为25.0 mg/kg,定量限（LOQ）为50.0μg/kg,相对标准偏差为2.11%~4.76%（n=6）,加标回收率达到79.5%~90.1%。该方法具有比较高的重现性和选择性,适用于鱼粉中组胺的残留测定。     

柱前衍生高效液相色谱法测定植物油中黄曲霉毒素B1

[目的]建立柱前衍生高效液相色谱法测定植物油中黄曲霉毒素B1含量的方法。[方法]样品甲醇水溶液（45＋55）、三氯甲烷提取浓缩之后,用苯乙腈（2＋98）溶解,三氟乙酸衍生,反相C18柱分离,荧光检测器检测,所用激发及发射波长依次为365、440nm。[结果]试验表明,黄曲霉毒素B。线性关系良好,对添加黄曲霉毒素B1的样品进行加标回收试验,回收率在89．5％,重复性试验相对标准偏差（n=6）为2．34％。[结论]该法操作简单、线性范围广、效果良好,可用于测定植物油中黄曲霉毒素B1的含量。     

邻苯二甲醛衍生荧光光度法测定莲子中游离氨基酸总量

以邻苯二甲醛和β-巯基乙醇为衍生化试剂,用荧光分光光度计测定莲子中游离氨基酸总量.在荧光光度计激发波长为360nm,发射波长为420nm时,测定其回收率为99.55%～99.95%,变异系数为1.60%.莲子中游离氨基酸总量为0.95%～1.13%,变异系数为0.15%～0.51%.     

柱前衍生高效液相色谱法测定食品中的氨基酸含量

采用柱前衍生高效液相色谱法，测定了3种食品中天冬氨酸、赖氨酸、亮氨酸等17种氨基酸的含量．以6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚胺基甲酸酯（AQC）为衍生试剂，醋酸盐-磷酸盐缓冲液、乙睛、水为流动相，梯度洗脱．AccQ^＊Tag（Waters）氨基酸分析柱为色谱柱，紫外检测．结果显示，氨基酸浓度与峰面积呈良好的线性关系，线性范围10～80μmol／L，最小检出限为0．23μmol／L，相关系数均在0．998以上，相对标准偏差在1．8％～4．9％之间，回收率在89．3％～115．8％之间．     

基于柱前衍生高效液相色谱法的食药用虫草菌丝体中氨基酸含量的测定

以3种食药用虫草资源(江西虫草、戴氏虫草和古尼虫草)为研究材料,首次利用异硫氰酸苯酯柱前衍生高效液相色谱法分析其菌丝体中氨基酸成分。结果表明,参试的3种虫草的菌丝体均含有较高的氨基酸总量,尤其是江西虫草菌丝体的氨基酸总量高达19.86%。在所测定的17种氨基酸中,这3种虫草富含谷氨酸、丝氨酸和苏氨酸,其含量均超过1%,其中江西虫草菌丝体中谷氨酸的含量高达2.38%。总之,这3种食药用虫草菌丝体,尤其是江西虫草菌丝体,其氨基酸种类齐全,含量丰富,有较高的开发利用价值。     

柱前衍生高效液相色谱法检测肉制品中亚硝胺化合物

建立了高效液相色谱法测定了肉制品中N-亚硝基二甲胺(NDMA)、N-亚硝基二乙胺(NDEA)和N-亚硝基吡咯烷(NPIR)化合物的新方法。通过与脱亚硝基化试剂(HBr+HAc)作用,脱去亚硝基生成相应的二级胺,再与丹磺酰氯反应,荧光检测器(FLD)检测,保留时间定性,外标法定量。结果表明:该方法在0.1~50.0μg/m L浓度范围内,3种化合物均具有良好的线性响应,方法对NDMA、NDEA、NPIR的检出限均为0.5、2.0、2.0μg/kg,在不同添加水平下的平均回收率分别在86.7%~116.4%、81.0%~91.5%、82.5%~107.5%之间,相对标准偏差(RSD)均8.9%。     

柱前衍生结合高效液相色谱-荧光法测定水中草铵膦

采用柱前衍生结合高效液相色谱-荧光法建立了水中草铵膦的检测方法。水样在四硼酸钠缓冲盐体系中与氯甲酸-9-芴基甲酯进行衍生化反应,衍生产物在Waters AtlantisT3色谱柱(250 mm×4.6 mm×5μm)上进行色谱分离。试验结果表明,该方法的检出限为0.000 370 mg·kg-1,定量限为0.001 23 mg·kg-1,在0.002 00~0.200 00 mg·L-1,草铵膦具有良好的线性关系(R2=0.999 9)。在0.003 00、0.300和30.0 mg·kg-1添加水平下,草铵膦的平均回收率为88.0%~103.0%,相对标准偏差(n=5)为0.73%~2.14%。该方法前处理简单,回收率和精密度均符合农药残留检测技术的要求,适合水中草铵膦的检测。     

柱前衍生高效液相色谱法测定糜子发芽过程中氨基酸变化

采用柱前衍生高效液相色谱法测定了糜子发芽过程中氨基酸的变化规律。以6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基甲酸酯(AQC)为衍生试剂,以磷酸盐缓冲液为流动相A,乙腈/水(6∶4)为流动相B进行梯度洗脱;在柱温37℃条件下用紫外检测器在波长248 nm下进行测定。结果表明,糜子中谷氨酸(Glu)含量最高,其次是亮氨酸(Leu)、丙氨酸(Ala);发芽时间为48 h时,总氨基酸含量和必需氨基酸含量达到了最大;在发芽过程中氨基酸含量增加30%以上的有甘氨酸(Gly)、组氨酸(His)、苏氨酸(Thr)、酪氨酸(Tyr),其中,组氨酸(His)的增幅最大,为51.36%;天冬氨酸(Asp)、丝氨酸(Ser)、精氨酸(Arg)、丙氨酸(Ala)在发芽过程中含量变化不显著。     

柱前衍生化高效液相色谱法测定中草药提取物中的黄曲霉毒素B1

样品经提取、过滤、离心后通过免疫亲和柱净化、衍生,荧光检测器检测。该方法灵敏度高,达到了国际上对食品中黄曲霉毒素B1的要求,外标法定量。黄曲霉毒素B1的检测限为0．1μg／kg,线性范围为1．0～45μg／kg,加标回收率为80％-110％,结果准确可靠。     

高效液相色谱法测定欧李不同部位γ-氨基丁酸的含量

采用柱前衍生化高效液相色谱法测定欧李不同部位的γ-氨基丁酸(GABA)含量。色谱条件采用C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%乙酸溶液为流动相,检测波长为254 nm。γ-氨基丁酸在5~100μg·mL~(-1)范围内线性关系良好。结果表明,欧李不同部位的GABA含量差异较大,含量由高到低顺序为:当年生茎芽叶花花蕾果肉根,当年生茎中GABA含量最高(912.9μg·g~(-1)),根中GABA含量最低(263.3μg·g~(-1))。该方法操作简便、结果稳定、适合于欧李不同部位中γ-氨基丁酸含量测定,为欧李资源的综合开发提供了基础数据。     

光化学衍生-高效液相色谱法测定黄曲霉毒素含量

建立了一种测定饲料及饲料原料中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2含量的光化学衍生-高效液相色谱方法.试样经甲醇与水的混合液(体积比80:20)提取,免疫亲和柱净化、浓缩,高效液相色谱分离,在线光化学柱后衍生,荧光检测器检测,外标法定量,在优化的条件下,混合标准工作液中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的浓度分别为0.38～20.00μg/L时,浓度与峰面积线性关系良好,相关系数为0.9996～0.9999;在加标浓度0.75～20.00μg/kg,样品平均回收率为81.9%～98.7%,日内相对标准偏差1.57%～3.87%,日间相对标准偏差3.01%～6.87%;按信噪比3计算,黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的检出限分别为0.05、0.02、0.05、0.08μg/kg.该方法简便快速,灵敏度高,重现性好,用于饲料及饲料原料中黄曲霉毒素的测定,效果较好.     

比色法测定稻米γ-氨基丁酸含量的体系优化

[目的]优化比色法测定糙米中γ-氨基丁酸(GABA)的方法,建立一套简便、快速、准确测定糙米GABA的测定体系。[方法]基于Berthlot显色反应,从测定波长及测定时间,苯酚、次氯酸钠及糙米用量上优化了比色法测定糙米中γ-氨基丁酸含量的技术体系。[结果]试验得出,比色法测定γ-氨基丁酸的最佳波长为630 nm,5%苯酚溶液的最佳用量为3.4 ml,有效氯为7%的次氯酸钠溶液的最佳用量为1.5 ml,建议最佳的测定时间为60～180 min。以该试验方法处理米样时,米样的最佳用量为1.2 ml。[结论]该体系能简单、快速、经济、准确地测定稻米中γ-氨基丁酸的含量,可为以后筛选和选育富含GABA的稻米品种提供参考。     

柱前衍生高效液相色谱法测定果蔬产品阿维菌素及其有毒代谢物的残留量

 建立了快速测定果蔬产品中阿维菌素及其有毒代谢物残留量的柱前衍生高效液相色谱测定方法。果蔬样品经乙腈提取后，直接采用三氟乙酸酐(TFAA)－N－甲基咪唑(NMIM)－乙腈(ACN)法进行柱前荧光衍生化，后以高效液相色谱-荧光检测器进行阿维菌素残留分析。试验结果表明，本方法对果蔬产品中的阿维菌素及其有毒代谢物残留量的最低检测浓度为1μg·kg-1，在0.001～0.1mg·kg-1时，阿维菌素的添加回收率在84.2%～110.8%之间，变异系数（C.V.%）在1.9%～12.8 %。