超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中5种β-受体激动剂残留

建立了猪肉样中5种β-受体激动剂克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林和西马特罗的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。样品量取后,加入乙酸钠水溶液,采用β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶酶解处理(37℃),过滤后,用MCX固相萃取柱净化,采用UPLC-MS/MS多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。5种β-受体激动剂的检出限均为0.125μg/kg,定量下限为0.25μg/kg,在0.25、0.5、1.0μg/kg 3个浓度添加水平,总体平均回收率为83.3%~115.0%,总体相对标准偏差均在10%以内。本方法分析速度快,灵敏度高,重现性好,各项技术指标均满足国内外相关法规要求,可用于各种动物源性样品中5种β-受体激动剂残留的快速检测。     

羊肉中β-受体激动剂兽药残留风险评估

本文通过连续两年对宁夏地区羊肉产品的监测,分析羊肉产品中主要β-受体激动剂盐酸克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇兽药的残留水平,评估羊肉中β-受体激动剂兽药的残留风险。结果表明:盐酸克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇的检出率分别为1.5%、12.3%、5.4%,在羊肉样品中残留范围分别是0.31~0.51μg/kg、0.32~1.29μg/kg和0.34~0.63μg/kg。宁夏羊肉阳性样品中盐酸克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇兽药残留的食品安全指数最小值为1.3×10-3,平均值为2.1×10-3,最大值为3.2×10-3,均远远小于1。表明宁夏羊肉中β-受体激动剂兽药残留对人们的健康不会造成危害,是安全可以接受的。     

β2-受体激动剂类药物多残留间接竞争ELISA检测方法的建立

【目的】建立β_2-受体激动剂类药物多残留间接竞争ELISA检测方法,为动物食源性β_2-受体激动剂类药物残留的快速检测提供技术支持。【方法】以沙丁胺醇多克隆抗体为基础,优化间接竞争ELISA的检测条件,建立一种快速检测猪尿中沙丁胺醇、卡布特罗、西布特罗、克伦特罗、溴布特罗、马布特罗、克伦潘特、可尔特罗、吡布特罗、马喷特罗、比托特罗与妥布特罗等12种β_2-受体激动剂类药物的间接竞争ELISA检测方法。【结果】建立的β_2-受体激动剂类药物间接竞争ELISA检测方法的最佳反应条件为:37℃,抗原以1∶10 000倍包被1 h,抗体以1∶40 000稀释作用40 min,酶标抗体以1∶20 000稀释作用40 min。采用建立的间接竞争ELISA最佳反应条件对猪尿中的β_2-受体激动剂类药物残留进行检测,结果表明12种β_2-受体激动剂类药物在0.1～20μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.952;检出限为0.15μg/L,定量限为0.5μg/L;在0.5与1.0μg/L的添加浓度下,回收率为68.4%～114.2%,批内、批间RSD分别为0.4%～10.1%和0.4%～12.5%。【结论】所建立的β_2-受体激动剂类药物残留ELISA检测方法操作简单、快速,灵敏度高,适用于猪尿中β_2-受体激动剂药物的筛选与检测。     

气相色谱-串联质谱法测定动物组织中6种β-受体激动剂残留量研究

建立了气相色谱-串联质谱同时测定动物组织中6种β-受体激动剂(克伦特罗、溴布特罗、马布特罗、莱克多巴胺、特布他林、沙丁胺醇)残留量的检测方法。样品经乙酸乙酯提取,SCX小柱提取净化后,用BSTFA:TMCS衍生,再进行气相色谱-串联质谱测定,在子离子扫描模式下优化不同β-受体激动剂的碰撞能量。结果表明:该方法的相关系数为0.994~0.998,定量限为0.24~0.30μg/kg,检出限为0.08~0.10μg/kg,克伦特罗的线性范围为0.005~2.500μg/mL,溴布特罗的线性范围为0.002~3.000μg/mL,马布特罗、莱克多巴胺、特布他林的线性范围均为0.005~3.000μg/mL,沙丁胺醇的线性范围为0.010~2.000μg/mL。6种β-受体激动剂的回收率为79.7%~100.3%,精密度为1.2%~3.3%。     

超高效液相串联质谱法分析猪肉中残留的15种β-受体激动剂

[目的]应用超高效液相色谱串联质谱技术建立同时测定猪肉中15种β-受体激动剂的检测方法。[方法]样品经β-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解、0.2mol/L乙酸铵溶液(乙酸调pH至5.0)提取,阳离子固相萃取柱净化,以0.01mol/L乙酸铵(含0.1%甲酸)-甲醇为流动相梯度洗脱,C18柱为色谱柱进行分离,串联质谱多反应检测(MRM)模式测定。[结果]15种β-受体激动剂在5～100 ng/mL浓度范围内线性关系良好,3种添加水平下样品平均回收率在74.2%～115.6%之间。[结论]该方法提取效率高,净化效果好,具有良好的灵敏度和准确性,适合大批量猪肉样品中15种β-受体激动剂的快速测定。     

高效液相色谱串联三重四极杆质谱检测饲料中10种β-受体激动剂

建立了以高效液相色谱串联三重四极杆质谱检测饲料中福莫特罗等10种β-受体激动剂的分析方法。饲料样品中的β-受体激动剂经高氯酸溶液提取、HLB柱净化浓缩后,导入Agilent1100液相色谱串联API4000三重四极杆质谱,采用C18色谱柱分离,通过电喷雾(ESI)离子源电离,多反应监测(MRM)对10种β-受体激动剂进行定性定量分析,结果表明,10种β-受体激动剂在0.5～40.0μg/L范围内的峰面积与质量浓度线性相关(r0.999)。0.01、0.02、0.1、0.5 mg/kg添加水平下,回收率71.2%～103%,相对标准偏差3.7%～9.8%,方法定量限(S/N=10)为0.01 mg/kg。     

液相色谱-串联质谱法快速检测猪肉中25种β-受体激动剂

[目的]建立液相色谱-串联质谱法快速同时测定猪肉中克伦特罗、西马特罗、溴代克伦特罗、马布特罗、羟甲基克伦特罗、溴布特罗、福莫特罗、马贲特罗、苯氧丙酚胺、拉贝特罗、氯丙那林、沙丁胺醇、苯乙醇胺A、妥布特罗、特布他林、莱克多巴胺、菲诺特罗、克伦塞罗、齐帕特罗、克伦潘特、克伦特罗、西布特罗、班布特罗、丙卡特罗、沙美特罗25种β-受体激动剂的分析方法。[方法]样品经0.2 mol/L磷酸-甲醇(1∶1)提取,Bond Elut Plexa PCX小柱净化,Thermo Accucore Phenyl Hexyl(2.6μm,100 mm×2.1 mm)色谱柱分离,电喷雾正离子模式测定,内标法定量。[结果]25种β-受体激动剂在2.5~100.0μg/L呈良好线性关系,决定系数R2均大于0.990,在猪肉中的检出限为0.2~1.2μg/kg,在2.5、5.0和10.0μg/kg 3个加标水平下的回收率为83.70%~112.20%,RSD为0.18%~10.10%。[结论]该方法前处理简单、灵敏度高、适用性好,可用于批量猪肉中25种β-受体激动剂的快速确证分析。     

同位素稀释-液相色谱-串联质谱快速测定猪肝中4种β2-受体激动剂残留

[目的]建立同位素稀释-液相色谱-串联质谱（LC/MS/MS）测定猪肝中沙丁胺醇、克伦特罗、莱克多巴胺和氯丙那林的分析方法。[方法]样品经5%高氯酸水解后,加入固体缓冲剂,用乙酸乙酯-叔丁基甲醚（3∶2,V/V）提取,氮吹复溶后,正己烷净化,采用Agilent ZORBAX SB-Aq色谱柱分离。[结果]沙丁胺醇、克伦特罗、莱克多巴胺、氯丙那林在0.25～10.00μg/L线性良好（r≥0.997 5）;方法的定量限为0.50μg/kg。在3个添加水平下回收率为82.5%～109.7%,RSD为1.0%～12.2%。[结论]该方法灵敏、快速、准确,适用于猪肝中4种β₂-受体激动剂快速定性和定量筛查。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肝中3种β-受体激动剂残留

建立猪肝中3种β-受体激动剂克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。3种β-受体激动剂在0.1～10.0 μg·L~(-1)呈现良好线性关系,相关系数大于0.998,检出限为0.002 8～0.011 0 μg·kg~(-1),定量限为0.009 3～0.038 0 μg·kg~(-1),加标回收率在86.9%～116.8%,相对标准偏差在0.67%～3.41%,分析在7 min内完成。建立的方法操作简单,灵敏度高,重复性好,可用于肉类样品中β-受体激动剂残留的测定。     

气相色谱-串联质谱法同时测定当归中35种禁用农药残留量

[目的]利用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)建立同时测定当归中35种禁用农药残留量的分析方法。[方法]色谱柱为HP-5MSUI(30 m×0.25 mm, 0.25μm);载气流量1.2 mL/min;进样量1μL,不分流进样;进样口温度280℃;程序升温。样品以乙腈直接提取,采用GC-MS/MS的多反应监测分析模式,通过基质匹配标准溶液降低基质干扰,内标法定量。[结果]35种禁用农药在各自浓度范围内线性良好,相关系数均不低于0.985 2,检出限为0.155 5～7.173 9μg/kg,定量限为0.513 2～23.673 9μg/kg,精密度RSD均小于14%(n=6)。平均加样回收率为83.86%～122.80%,RSD为3.8%～24.6%(n=5)。[结论]该方法快捷、准确,可用于当归中禁用农药残留的定性和定量分析。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性产品中9种β-受体激动剂残留

建立了一种测定牛肉中9种 β-受体激动剂残留的HPLC-MS/MS方法.样品中加乙酸铵缓冲溶液,经β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解,2％甲酸-乙腈溶液提取,硫酸镁和乙酸钠盐析,采用N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)和十八烷基硅烷C18净化,正离子多反应监测模式测定,基质匹配标准溶...     

气相色谱-质谱法测定动物肝脏中β-受体激动剂残留

研究了动物肝脏中3种β-受体激动剂(包括盐酸克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺)残留量的气相色谱-质谱测定方法。样品经乙酸铵、乙酸乙酯∶异丙醇(6∶4)提取,PCX阳离子交换柱净化,再经BSTFA衍生,HP-5MS毛细管柱分离,基质匹配内标法定量。结果表明:3种β-受体激动剂在1.0~20.0μg/L浓度范围内均有良好的线性关系,相关系数不低于0.998,在17.5 min内获得良好的分离,3种β-受体激动剂加标回收率为85.4%~106.7%,相对标准偏差在4.9%~10.5%之间(n=6)。     

应用液相色谱—串联质谱法对猪肉中3种β-受体激动剂残留检测与分析

本文建立了高效、准确的测定猪肉样品中β-受体激动剂残留量的高效液相色谱—串联质谱法.应用液相色谱—串联质谱法对来自市场中120批次猪肉样品进行3种β-受体激动剂残留的检测.结果显示,3种β-受体激动剂残留在猪肉中的平均回收率均为76.3％～94.5％.体现该方法具有准确、灵敏的特点,符合兽药残留分析检测的要求.     

超高效液相色谱串联质谱法同时测定沼液中9种β-受体激动剂残留量

本文应用固相萃取及超高效液相色谱-串联质谱技术,建立了沼液中特步他林、西马特罗、沙丁胺醇、非诺特罗、氯丙那林、莱克多巴胺、克仑特罗、妥布特罗和喷布特罗等9种β-受体激动剂残留的检测方法。样品经酶解、提取后,用MCX固相萃取小柱净化。采用0．1％甲酸水溶液与甲醇作为流动相进行梯度洗脱,经BHEC18色谱柱分离,通过多反应监测模式进行测定。9种β-受体激动剂在0．5～20ngmL。的范围内线性关系良好,相关系数（r）均大于0．999。沼液中添加回收率为75．2％～99．2％,批内RSD为1．8％～8．3％。批间RSD为2．1％～8．9％,检测限均为0．1ngg^-1。该方法能简单、快速、准确测定沼液中的9种β-受体激动剂。     

高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中三聚氰胺残留

[目的]建立快速测定鸡蛋中三聚氰胺残留的高效液相色谱-串联质谱方法。[方法]采用1%三氯乙酸-甲醇（体积比1∶1）提取鸡蛋样品中的三聚氰胺残留,然后用PCX柱净化,用反相液相色谱分离,以液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。[结果]该法对三聚氰胺的线性范围为20～400μg/kg,相关系数r2=0.998 5;在50、100、200μg/kg 3个添加水平范围内的回收率为87.0%、96.8%、94.4%,检测限为3μg/kg,定量限为10μg/kg。[结论]该方法简便快速,灵敏度高,重现性好,选择性强,非常适合鸡蛋中三聚氰胺药物残留的确证和定量测定。     

液相色谱-串联质谱法测定牛奶中11种光引发剂残留量

建立了牛奶中11种光引发剂残留的定性和定量测定分析方法。样品经Carrez试剂沉淀蛋白质后,使用乙腈提取,HLB固相萃取柱净化,乙腈洗脱,洗脱液用氮气吹干后用50%乙腈水溶液定容,采用液相色谱-串联质谱进行测定。分析物采用电喷雾电离,正离子扫描,多反应监测(MRM)模式检测,其中7种光引发剂使用内标法定量,4种光引发剂使用外标法定量。11种光引发剂在5.00～200μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.990。11种光引发剂的测定低限均为1.0μg/kg。在添加浓度1.00～100μg/kg范围内,加标回收率为74.3%～112%,相对标准偏差为0.57%～16.3%。本方法简便、有效、灵敏,适用于牛奶中光引发剂多残留的定量测定和确证。     

液相色谱-三重四级杆质谱法测定水中9种微囊藻毒素

本文将水质样品经固相萃取柱富集,并用液相色谱-三重四极杆质谱法分离检测了水中9种微囊藻毒素。结果表明:该方法检出限为0.01～0.02μg/L;分别对加标浓度为0.05μg/L和0.25μg/L的地表水加标样品进行了6次重复测定,相对标准偏差分别为4.7%～10.0%和4.3%～13.0%,加标回收率范围分别为63.5%～113.0%和62.7%～101.0%。     

鲫鱼中硝基呋喃代谢物测定及呋喃唑酮代谢规律研究

建立鲫鱼中硝基呋喃代谢物残留量测定的液相色谱-串联质谱分析方法,并分析AOZ在鲫鱼中残留消除规律。样品采用盐酸、2-硝基苯甲醛衍生提取,乙酸乙酯萃取后,进行液相色谱-串联质谱测定,同位素内标定量。结果显示,该方法在0～20.0μg/L范围内线性关系良好,4种硝基呋喃类代谢物回收率在91.7%～98.5%之间,相对标准偏差为1.87%～6.93%,方法检出限为SEM 0.40,AOZ 0.25,AMOZ 0.20,AHD 0.45。鲫鱼内AOZ残留消除试验发现,AOZ停药后最高蓄积残留量为218.25μg/kg。鲫鱼肉内AOZ代谢消除缓慢,120 d后代谢残留物低于0.5μg/kg。     

动物组织中β-兴奋剂类药物多残留酶联免疫检测方法的建立

应用直接竞争酶联免疫吸附技术,建立了一种快速检测动物组织中β-兴奋剂类药物多残留的方法,并对其技术性能进行了评价。结果表明,该方法的IC50浮动范围为0.4～0.7μg/L,对组织样本的检测限为0.5μg/kg;样本添加回收率为72.9%～103.5%,变异系数为5.8%～14.1%;可用于检测克仑特罗、沙丁胺醇、塞布特罗、妥布特罗、克仑潘特、溴布特罗、溴氯布特罗、马喷特罗。     

HPLC法检测蝉拟青霉中N6-(2-羟乙基)-腺苷含量

为了建立蝉拟青霉(Paecilomyces cicadae)5704s中N6-(2-羟乙基)-腺苷(HEA)含量测定方法,以去离子水为溶剂,采用超声辅助水浴法提取HEA,基于HPLC法测定其含量。经优化确定色谱条件为Agilent ZORBAX Extend-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇∶5 mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸),梯度洗脱,检测波长为260 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为25℃,进样量为10μL。结果显示,HEA浓度为0.25～100.00μg/mL时,峰面积和HEA含量之间线性关系良好,R²=0.999 9,仪器的检出限为0.25μg/mL,平均回收率为97.73%～108.95%,RSD为0.37%～1.29%,测得样品中HEA含量为0.78 mg/g。该方法简便、快捷、准确、稳定,适用于蝉拟青霉5704s菌丝体中HEA的测定。