液相色谱串联质谱法测定动物源性食品中喹乙醇代谢物残留量的不确定度分析

采用液相色谱串联质谱法对动物源性食品中喹乙醇代谢物残留量测定的不确定度进行了评估,建立了数学模型,分析了动物源性食品中喹乙醇代谢物的不确定度来源,通过对不确定度分量进行计算,得出当动物源性食品中喹乙醇代谢物残留量为0.39!g/kg时,其扩展不确定度为0.06!g/kg(k=2)。评定结果表明,测量重复性和回收率所引入的不确定度最大。     

LC-MS/MS法测定动物源食品中呋喃西林代谢物不确定度的评定

利用LC-MS/MS法对动物源性食品中呋喃西林代谢物SEM残留量的不确定度进行分析评定,结果表明:测定添加水平0.50μg/kg的硝基呋喃类代谢物残留量的结果可表示为:X(SEM)=(0.51±0.06)μg/kg,包含因子k=2。     

LC—MS／MS法测定动物源食品中呋喃西林代谢物不确定度的评定

利用LC—MS／MS法对动物源性食品中呋喃西林代谢物SEM残留量的不确定度进行分析评定,结果表明：测定添加水平0．50μg／ks的硝基呋喃类代谢物残留量的结果可表示为：^-X（SEM）=（0．51±0．06）μg／kg,包含因子k=2。     

高效液相色谱法测定水产品中喹乙醇代谢物残留量的不确定度评定

本文通过高效液相色谱法测定水产品中喹乙醇代谢物残留量,同时依据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059—1999),分析其不确定度来源和建立数学模型,量化不确定度分量,计算合成标准不确定度及扩展不确定度。结果显示,样品中喹乙醇代谢物的含量为(80.01±0.31)μg/kg,扩展不确定度为0.31μg/kg(k=2),其中,标准物质的不确定度为主要来源。     

国家标准GB/T 21316—2007测定动物源性食品中磺胺类药物残留量的不确定度评定

对国家标准GB/T 21316—2007测定动物源性食品中磺胺类药物残留量的测量不确定度进行评定。根据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)和《化学分析中不确定度的评估指南》(CNAS-GL006:2019)中的规定,建立测定鳗鱼肉中磺胺残留量测定的数学模型,根据测量不确定度的来源,以磺胺甲基嘧啶为例,对各个不确定度分量进行评定和分析。评定结果表明,当样品磺胺甲基嘧啶含量检测结果为10.4μg/kg时,扩展不确定度为3.4μg/kg。不确定度按照从大到小排列,依次为标准曲线最小二乘法拟合、测量重复性、回收率、标准溶液制备、LC/MS/MS定量重复性、样品定容、样品称量。     

液相色谱-串联质谱法测定大菱鲆中硝基呋喃类代谢物的不确定度评定

按照农业部783号公告-1-2006采用液相色谱-串联质谱法测定大菱鲆中硝基呋喃类代谢物残留量进行不确定度评定,建立数学模型,对测量结果的不确定度来源如工作曲线拟合、样品重复性测定、标准溶液配制、样品称量及样品溶液定容等进行分析评定及量化。按照数学模型计算得大菱鲆中AOZ、SEM、AHD和AMOZ的残留量分别为4.17、4.48、4.25、4.45μg/kg时,扩展不确定度分别为0.24、0.23、0.24、0.23μg/kg(k=2)。     

气相色谱-质谱法测定动物组织中盐酸克伦特罗残留量不确定度的评定

对NY/T468-2006法测定动物组织中盐酸克伦特罗残留量的不确定度进行评定。建立数学模型,分析影响样品测定结果的不确定度的主要来源,计算被测量的合成不确定度和扩展不确定度。得出被测量的合成标准不确定度和扩展不确定度分别为0.0483、9.27±0.90μg/kg。     

HPLC法测定饲料中喹乙醇含量的不确定度评定

建立了高效液相色谱法(HPLC)测定饲料中喹乙醇含量的不确定度评定的数学模型,探讨了测量过程中不确定度的主要来源及评定方法。求得喹乙醇含量为3.58 mg/kg时,扩展不确定度为0.32 mg/kg(k=2)。     

液相色谱-高分辨质谱测定动物源性食品中均三嗪类药物残留

[目的]建立动物源性食品中均三嗪类药物及其代谢物残留的液相色谱-高分辨质谱分析方法.[方法]采用QuEChERS技术进行样品前处理,利用Exactive液相色谱-高分辨质谱联用系统进行检测,建立了动物源性食品中地克珠利、妥曲珠利、妥曲珠利砜、妥曲珠利亚砜等4种均三嗪类药物及其代谢物残留的分析方法.[结果]地克珠利、妥曲珠利、妥曲珠利砜、妥曲珠利亚砜4种均三嗪类药物在2.0 ～50.0 μg/L范围内线性关系良好(r2＞0.99).牛粉基质中4种化合物在5、10和20 μg/kg加标水平的回收率为74.5％ ～90.1％,相对标准偏差(RSD)为15.4％～17.5％.[结论]该方法稳定、可靠,可用于动物源性食品中均三嗪药类物残留的检测.     

鸡肉中呋喃它酮代谢物（AMOZ）残留检测方法-酶联免疫吸附试验

为监测上市鸡肉中兽药残留情况,确定养殖户在养殖过程中对禁用药的控制是否符合国家检测标准,应用间接竞争性酶联免疫方法 对合同养殖户随机抽取的15批待上市鸡肉中呋喃它酮代谢物含量进行了检测.取待测鸡腿部肌肉经过16 h衍生化及前处理后,取处理后样本加入酶标板.用酶标仪以双波长450/630 nm下读取吸光度值,得出样本中呋喃它酮的残留量.经测定,所测15个样本中呋喃它酮含量水平均未超出国家质量监督检验检疫总局0.5 μg/kg最这个最低检测限,符合国家动物源性食品中兽药残留标准,允许上市和出口.     

UPLC/MS/MS法测定番茄中盐酸吗啉胍残留量

采用三氯乙酸提取,HLB固相萃取柱净化,建立了番茄中盐酸吗啉胍残留量的UPLC/MS/MS测定方法。添加盐酸吗啉胍质量分数为0.005、0.05 mg.kg-1,平均回收率分别为77.7%和86.7%,相对标准偏差分别为8.1%和6.3%,定量限为0.005 mg.kg-1。     

小鼠血浆中黏杆菌素浓度UPLC/MS/MS检测方法的建立

试验将血浆样品经乙腈盐酸水溶液提取,离心后经C18萃取柱净化,在XevoTM TQ-S串联四极杆质谱仪多反映监测(MRM)下测定,黏杆菌素的保留时间为1.55 min.测得黏杆菌素在血浆中的检测限为0.05μg·mL-1.在0.1、1、5μg·mL-1添加水平下,黏杆菌素A和黏杆菌素B的加标回收率在94.4%~98.2%和91.6%~101%,相对标准偏差(RSD)均小于10%;黏杆菌素在0.1μg·mL-1到10μg·mL-1浓度范围内线性良好.     

ASE-SPE-HPLC/MS/MS检测鱼体内的雪卡毒素

雪卡毒素中毒是一种全球暴发的海洋食源性疾病,食用含有0.1 μg雪卡毒素的珊瑚鱼即可引起中毒。研究建立了一套快速、高效、高灵敏度的ASE-SPE-HPLC/MS/MS检测方法来保证人类健康,该方法在1.0～50.0 μg·kg-1范围内线性良好,相关系数在0.99以上,检出限为0.03 μg·kg-1,定量下限为0.1 μg·kg-1,基质加标的回收率在95%以上。较之传统方法,该方法有较好的回收率和提取效率。     

GC/MS/MS在烟草生物碱分析中的应用研究

以烟草为分析对象,研究离子阱质谱在植物样品分析中的应用。结果表明,GC/MS/MS通过选择特定的先驱离子,具有很高的特异性,基本排除了样品中其它物质的干扰。6种烟草生物碱相对标准偏差为0.45%～4.52%;最低检出限达到0.33μg/g。     

UPLC/MS/MS法测定芦笋中抗蚜威及其代谢物残留量

采用乙腈提取,NH2固相萃取柱净化,建立了芦笋中抗蚜威及其代谢物(脱甲基抗蚜威、脱甲基甲酰胺基抗蚜威)残留量的UPLC/MS/MS测定方法.添加抗蚜威及其代谢物质量分数均为0.002、0.01、0.1 mg·kg-1,平均回收率在93.8％～100.8％,相对标准偏差在3.9％～9.1％,定量限均为0.002 mg·kg1.     

GC-MS/MS在中药农药多残留检测中的应用

随着对中药中农药多残留检测的品种增多,要检测的农药种类不断增多,导致对仪器的检测能力要求更为苛刻.GC-MS/MS具备灵敏度高、定性准确、多残留可同时检测等优点,成为中药中农药多残检留检测的重要发展方向.     

QuEChERS-LC/MS/MS快速分析蔬菜中7种新农药残留研究

[目的]建立蔬菜中新农药残留的快速检测QuEChERS-LC/MS/MS方法.[方法]试验通过改进QuEChERS方法中的提取和净化步骤,以国家农业部新增加的7种敏感农药为研究对象,将供试蔬菜样品以0.1％醋酸的乙腈（V/V）作为溶剂,DiKMA ProElut提取试剂盒对样品进行3 min提取后,用DiKMA ProElut净化试剂盒净化,快速检测蔬菜样品中的农药残留.[结果]研究表明,优化的试验方法缩短了检测时间、减少了溶剂用量,7种农药的平均回收率为72％～123％,相对标准偏差为2.0％ ～14.1％,检出限为0.0009～0.016 0 mg/kg.[结论]该试验建立的方法真正实现了蔬菜中农药残留的快速、简便、廉价、有效、灵敏、安全检测.     

UPLC-MS/MS法测定鸡蛋、鸡肉中氯霉素药物残留

建立鸡肉和鸡蛋中氯霉素残留检测的UPLC-MS/MS方法。样品采用乙酸乙酯两部提取之后氮吹的方法;HESI源负离子模式扫描,在选择反应监测模式(SRM)下进行特征母-子离子对信号采集;根据保留时间和母离子及两个特征子离子信息进行定性分析,6 min内完成氯霉素的定量分析。结果显示,方法测定底限为0.1μg·kg-1,在1,3,5μg·kg-1添加水平下,鸡蛋加标回收率在80%~110%之间,鸡肉加标回收率在70%~100%之间,且两种样本批内变异系数小于10%。该方法前处理简便快速,分析速度快,灵敏度高。     

UPLC-MS/MS测定水稻内源茉莉酸含量的研究

以水稻幼苗为材料,研究内源茉莉酸的超高效液相色谱-质谱/质谱(UPLC-MS/MS)定量分析.用甲醇浸没植物组织样品提取JA,提取液经过固相萃取小柱(SPE-NH2)去除杂质,二氢茉莉酸(H2JA)作为内标物,通过UPLC-MS/MS仪进行定量分析.设置5,20,100 ng/g 3个加标水平,测定加标回收率及其变异系数.JA和H2JA均采用ES-电离模式和MRM扫描模式,采集特征离子分别为母离子209 m/z、子离子58.7 m/z和母离子211 m/z、子离子58.7 m/z.结果表明利用UPLC-MS/MS检测的JA在2～100 ng/mL的浓度范围内呈良好的线性关系,使用氨基柱进行处理前后的变异系数分别为:10.83%和1.92%,3个加标水平的加标回收率为79.16%～93.46%.     

液相色谱法和液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中多菌灵等15种农药残留量的研究

[目的]建立蔬菜中多菌灵等15种农药残留检测方法。[方法]分别采用高效液相色谱法(HPLC)和液相色谱-串联质谱法(LC/MS/MS)对不同蔬菜中多菌灵等15种农药残留进行检测。[结果]2种试验检测方法,多菌灵等部分农药残留量检测结果存在一定差异,这是蔬菜样品基质干扰所致。[结论]LC/MS/MS方法质谱抗干扰能力强、稳定、可靠,使用简便快速、分析时间短;HPLC方法需要更好的方法优化才能得到更可靠的检测结果。