气相色谱-质谱法结合QuEChERS法快速检测青椒中15种邻苯二甲酸酯

为了建立同时检测青椒中15种邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的方法,将QuEChERS法与气相色谱-质谱法相结合,样品用乙腈超声振荡提取,经乙二胺-N-丙基合硅胶(PSA)、石墨化碳(GCB)吸附剂净化,用DB-5MS色谱柱程序升温分离,在选择离子监测模式(SIM)下进行测定。15种邻苯二甲酸酯的质量浓度在10.0μg/kg至1 000.0μg/kg范围内与峰面积的线性关系较好(r≥0.997 5),检出限(S/N=3)为0.1~0.7μg/kg,定量限(S/N=10)为0.3~2.1μg/kg,加标回收率为70.3%~108.0%,相对偏差(RSD)值为1.4%~10.2%。结果表明,该方法快速、灵敏,符合多残留检测和痕量分析的技术要求,适用于蔬菜中邻苯二甲酸酯类残留的分析。测定大棚青椒样品,邻苯二甲酸酯含量为248.45~343.96μg/kg,其中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)和邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)残留量较高。     

气相色谱法快速测定水体中甲胺磷

本文建立了一种简便快速测定水体中甲胺磷残留的气相色谱法。方法采用标准溶液系列与实际样品同方式处理,使用1mL乙酸乙酯作为萃取溶剂,通过简单的旋涡振荡方式从饱和氯化钠的水样中快速提取甲胺磷,再经少量无水硫酸钠脱水,过滤后进气相色谱-火焰光度检测器测定,外标法定量。方法在0.01～2mg·L~(-1)浓度范围内线性良好(相关系数R~2=0.9985),检出限(3S/N)为0.01mg·L~(-1),在3个浓度水平进行加标回收试验(n=6),回收率在72.7%～106.3%,相对标准偏差(RSD) 1.5%～5.5%。本方法适用于水体中甲胺磷的测定,方法操作简单、快速、环境友好(使用有机溶剂量极少)、成本低,易批量操作。     

DB-1MS气相色谱柱法测定面包和糕点中的甜蜜素

建立一种运用DB-1MS毛细管色谱柱测定面包和糕点中甜蜜素的分析方法.甜蜜素和NaNO2在H2SO4酸性条件下生成环己基亚硝酸酯,运用DB-1MS毛细管色谱柱进行测定.在1.0～50 μg/mL线性范围内,衍生化后标准曲线的重现性较好,相关系数为0.999 9.当添加浓度为0.06 g/kg时,方法回收率为88.5％～108.3％;分流比为5∶1时,方法检出限为10.8 mg/kg.本法灵敏度高,方便快速,具有良好的回收率和方法检出限,适用于面包、糕点中甜蜜素的检测分析.     

气相色谱法测定有机磷农药残留方法研究

主要讨论了运用气相色谱法测定9种有机磷农药在黄瓜中的残留检测,气相色谱仪为Sh i-m adzu GC-2010型(FPD检测器,采用程序升温),建立了蔬菜中9种有机磷农药同时测定的气相色谱方法。该方法的添加回收率为71.2%~109.3%,变异系数<20%,检测结果证明该检测方法满足农药多残留的检测要求。该方法简单、准确、可靠,适用于蔬菜、水果等样品的测定。     

乐果液相色谱与气相色谱检测方法的比较

[研究目的]通过应用液相色谱法(HPLC)和气相色谱法(GC)对乐果测定的参数进行比较,为乐果检测方法的选择提供参考.[方法]分别应用气相色谱和高效液相色谱法对乐果检测条件进行优化,对这两种测定方法的灵敏度、线性相关性、稳定性及添加回收率的等参数测定结果进行比较.[结果]用液相色谱法测定乐果最低检测限为0.01mg/L,比用气相色谱法(最低检测到0.1mg/L)测定时有更高的灵敏度;HPLC检测(r=0.9990)较GC(r=0.9937)有更好的线形相关性;在乐果浓度低于0.1mg/L时,用液相色谱法对乐果进行测定有很好的稳定性,在浓度高于0.1mg/L,两种测定方法的稳定性相当.[结论]用液相色谱法测定乐果完全可以达到农药登记残留试验准则的要求.它比气相色谱法更适合乐果的微量及常量的检测.     

气质联用测定海洋沉积物中8种除草剂的含量

[目的]通过比较不同固相萃取小柱对除草剂的净化效果,建立8种除草剂残留的气相色谱分析方法。[方法]样品依次经15 mL正己烷和15 mL乙酸乙酯超声波萃取,再经中性氧化铝固相萃取小柱(1 g,6 mL)净化,用DB-35MS毛细管气相色谱柱分离质谱检测器检测。[结果]8种除草剂的质量浓度在5～500μg/L与相应的峰面积呈线性关系。对样品进行加标回收试验,回收率为93%～112%。[结论]该方法可以用于海洋沉积物中8种除草剂的检测。     

气相色谱法检测水体中2，4-二氯酚的方法研究*

 采用气相色谱法对水体样品中2,4－二氯酚（2,4－DCP）的含量进行了分析与检测。结果表明,在选定的气相色谱检测条件下,2,4－DCP的保留时间为8.447 min,最小检出量为3.37×10^-10 g;当添加浓度为2.0,4.0,10.0 mg/L时,供试的2,4-DCP在水体中的添加回收率为91.32%~95.87％ ,变异系数为10.75％~14.85％。说明该方法的准确度、重现性和精确度都符合分析与检测的要求,适用于对实际样品中2,4－DCP的分析与检测。     

玉溪烟叶有机氯、拟除虫菊酯类杀虫剂农药残留分析

建立了一种同时测定烟草中18种有机氯杀虫剂和8种拟除虫菊酯类杀虫剂残留的固相萃取气相色谱分析方法。采用Elite-5MS弹性石英毛细管柱为分离柱,内标法定量。结果表明,样品的加标回收率在83.28%～102.33%,相对标准偏差(RSD)为2.86%～5.44%,并对12个玉溪采集的烟叶样品进行了实际有机氯杀虫剂和拟除虫菊酯类杀虫剂残留的测定,发现样品中未检测到有机氯杀虫剂,只检测到微量拟除虫菊酯类杀虫剂。与各种农药含量限量指标比较,玉溪烟叶达到了无公害烟叶的标准,玉溪地区具有发展无公害优质烟叶的条件。     

气相色谱-串联四极杆质谱测定餐厨废弃物中的丙烯酰胺

【目的】建立气相色谱-串联四极杆质谱（GC/MS/MS）检测餐厨废弃物中的丙烯酰胺。【方法】样品经去离子温水提取结合C18 SPE小柱净化或者经甲酸溶液提取/Carrez试剂预处理,MCX柱净化的两种前处理方法进行前处理,然后经过衍生反应,利用气相色谱串联三重四极杆质谱检测,在SRM检测模式下,以离子对m/z       152＞135和m/z 152＞107为定性离子对,m/z 152＞135为定量离子,碰撞气体能量15 V,外标法定量。【结果】该方法在3.0-30 ng•L-1浓度中呈现良好的线性关系,相关系数R2=0.9984,丙烯酰胺的检出限值为1.0 ng•g-1（S/N=3）,回收率为95.3%-108.1%,3个水平添加下的相对标准偏差（RSD）均小于4.3%。【结论】所建立的方法稳定、灵敏度高,可用于餐厨废弃物中丙烯酰胺的测定。     

土壤及水中甲胺磷残留量的气相色谱测定方法

本方法适用于测定土壤及水体中农药甲胺磷残留量。水样用乙酸乙酯萃取;土样先用水提取,然后再用乙酸乙酯萃取,且萃取液无需净化,浓缩后可直接用气相色谱氮磷检测器测定。经水、土标准添加试验,回收率为86.46-98.14%;标准偏差为2.92-7.46％,最低检测浓度水为10.0ppb、土为50.0ppb。