甘氨酸亚铁的合成和晶体结构研究

以甘氨酸和七水硫酸亚铁为原料合成了甘氨酸亚铁。采用溶剂挥发法得到了晶体,并通过红外谱图和X-射线单晶衍射确定了晶体的结构。化合物属于三斜晶系,空间群P-1,晶胞参数:a=0.59949(3)nm,b=0.67626(4)nm,c=1.33192(6)nm,α=85.453(4)°,β=82.914(4)°,γ=83.115(5)°,V=0.53085(5)nm3,C4H30N2O22Fe2S2,Mr=634.12,Z=1,R1=0.0219,wR2=0.0640[I>2σ(I)],S=1.005。化合物中铁(Ⅱ)配位数为6,配位多面体为变形的八面方体构型。结构式为 。     

用红外光谱法测定聚磷酸铵晶体结构

为探索鉴别Ⅰ-型和Ⅱ-型聚磷酸铵产品结构的有效方法,测定了用X-射线衍射法确定为Ⅰ-型和Ⅱ-型的聚磷酸铵的红外光谱,结果发现Ⅰ-型和Ⅱ-型聚磷酸铵晶体在红外光谱中存在明显的区别：Ⅰ-型聚磷酸铵在760、680、600cm^-1附近出现吸收峰,而Ⅱ-型聚磷酸铵在这三处不出现吸收峰。从而确定了使用红外光谱法测定Ⅰ-型和Ⅱ-型聚磷酸铵晶体结构的可行性。     

N-氨甲酰甘氨酸亚铁的合成及表征

以N-氨甲酰甘氨酸和七水合硫酸亚铁为原料合成了N-氨甲酰甘氨酸亚铁,并通过正交实验优化得到了最佳合成工艺条件.结果表明,当n(C3H6N2O3)∶n(FeSO4·7H2O)=2∶1时,以水为溶剂,维生素C(VC)为抗氧化剂,NaOH为pH调节剂,弱酸条件下60℃反应10 min,产品收率达到78.1%.     

聚磷酸铵的晶体结构

为探索鉴别聚磷酸铵产品结构类型的有效方法，对收集的5个聚磷酸铵样品，进行X-射线衍射测试和分析，确定了结构类型、晶胞参数和结晶度。其结果对生产工艺有重要的指导意义。     

甘氨酸螯合铜的合成及表征研究

[目的]优化甘氨酸螯合铜的合成条件。[方法]以甘氨酸为原料,对甘氨酸螯合铜的反应条件进行探讨,研究反应液pH值、反应温度、反应时间对螯合反应的影响。[结果]在反应液pH值较低时,产物吸光度随着pH值的增加而增加,当反应液pH值达到7以后,吸光度变化不明显,说明pH值为7时,反应进行完全;当反应温度低于50℃时,产物吸光度随着温度的增加而增加;时间对反应影响不大,为了便于操作,选择反应时间30min。用有机溶剂沉淀法可制得高纯度的甘氨酸螯合铜,并可用红外光谱法对产品进行确认。[结论]确定了甘氨酸螯合铜合成的最佳条件：反应液pH值为7,反应温度50℃,反应时间30min。该反应条件下,甘氨酸螯合铜的产率可达90％以上。     

藏红花的X-射线实验研究

本文采用粉末X-射线衍射Fourier谱分析方法。首次对名贵中药材藏红花进行分析。获得了藏红花的标准X-射线衍射Fourier谱及特征标记峰值。为藏红花的实际应用提供了有力的实验数据。     

DSC法和XRD法测定Ni74Si10B16非晶合金退火样结晶度的比较(Ⅱ)

分别采用差示扫描量热分析(DSC)法和X-射线衍射分析(XRD)法测量了Ni74Si10B16非晶合金550℃等温退火21min，22min，23min与25min后的结晶度XC，并对其测量结果进行了讨论．确认通过DSC方法测量的非晶合金退火样结晶度，在一定程度上能较好地反映非晶合金晶化的程度，并且其测量精度与简便性优于XRD方法．而对于部分晶化非晶合金晶化相相含量的测量和分析表明：DSC法只能测量析出单相合金的相含量，对于析出多相合金的情况则不如XRD法有效．     

杉木微晶纤维素的制备

以杉木木材为原料，经过制取纤维素和稀酸水解，制备了微晶纤维素(MCC)。水解的最佳条件是：使用质量分数为6％的盐酸，m(杉木纤维素)：m(盐酸)=1：20，水解温度为92℃，水解时间为25min，产率达到94．6％。对制得微晶纤维素作了红外光谱和X-射线衍射分析与确认。     

L-间硝基苯甘氨酸的合成工艺研究

为了建立L-闯硝基苯甘氨酸的实用制备方法,系统研究了反应温度、混酸比例、投料比以及后处理中pH控制等主要因素对反应收率及纯度的影响,发现了制备L-间硝基苯甘氨酸的最佳反应条件.化合物结构通过IR,~1H NMR,MS进行了表征.合成方法简便,成本低,收率高(大于80%),具有很高的工业应用价值.

Abstract：

To develop a practical process for the preparation of m-Nitro-L-phenylglycine, the crucial influ-ence factors on the yield and purity, such as the reaction temperature, the ratio of nitric acid and sulfonic acid, the ratio of reactants and the pH modulation have been investigated systematically.The chemical structure of m-nitro-L-phenylglycine was characterized by IR, ~1H NMR and MS techniques.This estab-lished procedure has a promising application industrially for its convenient operation, low cost and stable high yield(more than 80%).     

醇相二步法合成甘氨酸的研究

对氯乙酸氨解法合成甘氨酸工艺进行了改进和优化。试验分为2步进行,先在氯乙酸的甲醇溶液中通入氨气,反应制取氯乙酸铵;再在氯乙酸铵的甲醇溶液中加入适量催化剂乌洛托品,在适宜条件下通氨反应,得到产品甘氨酸。试验考察了第二步反应中的主要影响因素,优化条件为通氨时间120min,反应温度60℃,n（氯乙酸铵）：n（甲醇）=1：7．5,保温时间为45min。在母液套用条件下,第二步反应的单步收率可达99．35％,经2步合成后甘氨酸收率可达97．72％。     

甘氨酸螯合铁对断奶仔猪生产性能的影响

[目的]为甘氨酸螯合铁在断奶仔猪生产上的应用提供依据。[方法]选择20头28日龄断奶仔猪进行饲养试验,在基础日粮中添加0.05%甘氨酸螯合铁,研究添加甘氨酸螯合铁对仔猪生产性能、死亡率和腹泻率的影响,并预测了其可能带来的经济效益。[结果]在基础日粮中添加0.05%甘氨酸螯合铁后,仔猪的平均日增重为347.00 g,比对照组提高了9.1%,差异达到显著水平,而料重比为1.46,比对照组降低了6.2%。腹泻率也比对照组降低了56.3%,试验组和对照组中仔猪均未死亡。与对照组相比,每头猪平均所获毛利增加了16.2%,经济效益明显提高。[结论]在饲喂仔猪时,应首选氨基酸螯合物作为微量元素添加剂。     

8-取代喹哪啶的合成与晶体结构

2-取代苯胺与巴豆醛反应合成了5种8-取代喹哪啶.讨论了反应因素对反应的影响,得到了较好的结果.8-取代喹哪啶的结构经1HNMR和MS分析确证,并用单晶X-射线衍射测定了化合物Ⅰa和Ⅰb的晶体结构.化合物Ⅰa晶体属正交晶系,空间群为Pca21,晶胞参数为:a=1.279 61(9)nm,b=0.506 60(4)nm,c=1.311 81(9)nm,Z=4,V=0.850 38(11)nm3,Dc=1.387 g/cm3,F(000)=368,R1=0.028 8,wR2=0.073 1,S=1.01;化合物Ⅰb晶体属单斜晶系,空间群为P21/c晶胞参数为:a=0.504 40(17)nm,b=1.346 7(4)nm,c=1.339 1(4)nm,β=97.678(4)°;Z=4,V=0.901 4(5)nm3,Dc=1.636 g/cm3,F(000)=440,R1=0.071 1,wR2=0.195 1,S=1.09.选择合适溶剂和添加剂,反应收率较文献值有较大提高.     

硫化亚铁阻燃剂的研究

[目的]研制硫化亚铁阻燃剂。[方法]由阻燃试剂和表面活性剂组成硫化亚铁阻燃剂,用于农药中间体生产过程使用的加氢催化剂的回收。采用DSC/TGA热分析仪考察其阻燃效果。[结果]结果表明,该方法具有操作简单、样品用量少、结果准确等优点。在温度为39～45℃环境下做对比试验,结果显示,未处理催化剂最高温度达76℃,此时经自制阻燃剂处理过的催化剂温度比其低33℃,比进口阻燃剂TP006处理的催化剂略低,表明未处理催化剂阻燃效果良好。[结论]该研究结果为阻燃剂的更进一步研究提供科学依据。     

红外光谱在研究改性淀粉结晶结构中的应用

 【目的】考察红外光谱分析在研究淀粉及改性淀粉结晶结构中应用的效果，为淀粉结晶结构研究提供一种有效的表征方法。【方法】通过对红外光谱图1300-800cm-1波数段的改性淀粉特征峰进行解卷积处理，得到980、1022和1047cm-1处的峰面积，计算980/1022、980/1047、(980+1047)/1022和980/(1022+1047) cm-1的峰面积比值，研究改性对淀粉结晶结构的影响，并与X-射线衍射分析相比较。【结果】发现醋酸酯化改性会导致淀粉结晶程度降低，结晶形态从A型转变为V型，而三氯氧磷交联对淀粉结晶结构影响不明显。【结论】利用红外光谱研究改性淀粉结晶结构所得的结果与X-射线衍射分析结果相符，说明红外光谱可同时用于表征淀粉改性过程中链结构和聚集态结构的变化。     

硫酸亚铁修复六价铬污染土壤实验研究

针对南京一块经济适用房用地土壤中存在Cr6+超标的问题,先用硫酸亚铁将土壤中的Cr6+还原成Cr3+,再用NaOH进行稳定化处理,最终使土壤中的铬转变成Cr(OH)3,处理后土壤中的六价铬达到了相应标准要求,并且消除了重金属向食物链转移的风险,实验证明该方法能够很好地修复铬污染土壤,使之满足建设住宅的要求。     

鱼藤酮的晶体结构

描述了鱼藤酮（C3H22O6）的晶体结构，它属于正交晶系，P212121空间群，a=0.8418(1),b=1.9869(3),c=2.3618(4)nm,V=3.950(1)NM^3,Z＝8，在固态下，发现其以2种立体异构的形式存在。     

水田亚铁毒害的治理方法研究

亚铁毒害是在辽中县大黑乡进行水稻"红苗病"治理过程中发现的,其症状为插秧后返青至孕穗阶段秧苗分蘖缓慢,打绺,矮缩,叶片上出现大量锈斑,远看一片红,群众称之为"红苗病".过去对它的研究着重于土壤中各种养分的绝对含量,认为土壤瘠薄所至.本项研究着重了土壤中各种养分的相对含量关系,并提出亚铁含量过多是破坏土壤中养分平衡,而导致"红苗病"大面积发生的重要因素之一.     

葡萄糖酸亚铁固体脂质纳米粒的制备工艺研究

[目的]探索葡萄糖酸亚铁固体脂质纳米粒的制备方法。[方法]采用两步W/O/W乳化方式制备葡萄糖酸亚铁固体脂质纳米粒(SLN)。以包埋率为指标,研究内外相、油水相体积比,卵磷脂浓度对SLN包埋率的影响。[结果]试验确定当内相中水相与油相的体积比为0.2,外水相与内相乳状液的体积比为5∶1,卵磷脂浓度为5%时,SLN的包埋率取得最大值,为52.48%。在内水相引入海藻酸钠(1∶2,W/W)的结果表明,SLN的包埋率增大,为59.03%,粒径、Zeta电位和多分散系数发生变化。体外释放试验表明,SLN能起到保护葡萄糖酸亚铁经受胃酸环境的作用,并在模拟肠液中表现为突释的释放效果。[结论]固体脂质纳米粒对葡萄糖酸亚铁有较好的保护及释放效果,可为无机铁补充剂的生产提供新的技术手段。