QuEChERS-气相色谱质谱法测定果蔬菌类中10种农药残留及基质效应研究

建立了QuEChERS前处理结合气相色谱质谱法测定蔬菜、水果、食用菌中10种农药残留的方法,研究了在该方法下10种农药分别在西红柿、草莓、白菜、青菜和香菇基质中的基质效应,探讨了基质种类、基质浓度、农药浓度对基质效应的影响.结果表明:不同基质中的10种农药在0.01～2.00μg/mL浓度范围内线性关系良好,平均回收率...     

基于QuEChERS-气相色谱串联质谱法的43种农药残留基质效应研究

本试验以黄瓜、大白菜、白萝卜、番茄、莴苣、茄子、南瓜、蒜苗、金针菇和香菇为样品,采用QuEChERS-气相色谱串联质谱法（GC-MS/MS）在0.2μg/mL的质量浓度下对43种常规农药在样品中的基质效应进行了研究。结果表明,43种农药在不同样品中的基质效应差别较大,其中香菇的基质效应最强,蒜苗次之。根据基质复杂程度,按基质效应弱、中、强互补原则设计了3种混合基质（混合基质1为香菇∶黄瓜∶南瓜=1∶1∶1、混合基质2为大白菜∶白萝卜∶莴苣=1∶1∶1、混合基质3为番茄∶茄子∶蒜苗=1∶1∶1）,用这3种混合基质匹配标准溶液校正后,样品中农药的弱基质效应平均占80%以上。     

QuEChERS-气相色谱串联质谱法测定香菇中13种农药残留

建立基于QuEChERS-气相色谱串联质谱法(GC-MS/MS)快速检测香菇中13种农药残留的分析方法。香菇样品经前处理后,气相色谱分离,多反应离子监测模式(MRM)进行质谱检测,用外标法定量。结果表明,在0.01、0.10、0.50 mg/kg三个添加水平下,回收率范围为75.4%～110.6%。用重复性限反映精密度,均符合标准GB 23200.113—2018的要求。QuEChERS-气相色谱串联质谱法快速、高效、可靠,适用于香菇样品中的农药残留检验检测。     

QuEChERS-气相色谱质谱法测定食用植物油中15种农药残留

建立了一种QuEChERS-气相色谱质谱法同时检测植物油中15种农药残留的方法。样品提取净化采用QuEChERS法,用酸化乙腈提取,经PSA和C18基质分散净化,选择离子模式下同时测定,外标法定量。结果表明,15种农药在0.050 0～0.500 0μg/mL线性良好,相关系数在0.995 3～0.999 3,在低、中、高3个不同浓度水平的平均加标回收率为83.4%～106.8%,相对标准偏差为2.4%～4.8%,定量限为0.030～0.088μg/mL。该方法简便、准确、快速,可满足植物油中15种农药残留的同时检测需要。     

QuEChERS-高效液相色谱串联质谱法测定果蔬中30种农药残留

[目的]建立果蔬中30种农药残留的QuECHERS-高效液相色谱串联质谱分析方法.[方法]样品经乙腈提取,氯化钠盐析分离,以乙腈-2 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.05％甲酸,V/V)为流动相梯度洗脱,C18色谱柱分离,采用正负离子多反应监测(MRM)模式进行分析,基质配制标准溶液,外标法定量.[结果]30种农药在16 min内完好分离.在1～500μg/L线性关系良好(r>0.99),对番茄、苹果进行3个添加水平回收试验,30种农药的回收率为77％～128％,相对标准偏差(RSD)为1.0％～12.2％.[结论]该方法简便快捷,适用于果蔬中农药残留的测定.     

气相色谱-质谱联用仪测定果蔬中农药残留的基质效应

本文研究气相色谱-质谱联用仪(GC-MS/MS)测定蔬菜水果及食用菌中农药的基质效应情况,比较不同基质中46种农药在固相萃取和QuEChERS两种前处理方法条件下的基质效应,筛选适合的替代基质以期降低基质效应对定量结果准确性的影响。研究发现,所选基质中各农药的基质效应主要为增强,在QuEChERS法和固相萃取法中,强基质效应比例分别为53%和67%,弱基质效应分别为29%和13%。选择普通白菜或黄瓜∶葡萄∶胡萝卜∶普通白菜(1∶1∶1∶1)混合基质作为替代基质时,所选试样的基质效应主要以弱基质效应为主(约80%),但葡萄的基质效应改善不明显。因此,通过基质效应评价,推荐使用QuEChERS前处理方法,普通白菜或黄瓜∶葡萄∶胡萝卜∶普通白菜(1∶1∶1∶1)作为替代基质进行基质匹配标准溶液校正,可降低蔬菜样品的中等和强基质效应,适用性需进一步研究。     

气相色谱-串联质谱法检测蔬菜农药残留基质效应与基质分类的研究

本文研究了37种农药在9种不同基质中基质效应,分析了含水量、含糖量、含油脂量及含蛋白质量高低与基质效应强弱的关联,总结了4种营养组分含量对基质效应影响的规律。结果表明:含水量越高,基质效应越弱;糖类、油脂及蛋白质含量越高,基质效应越强。本试验为农药残留分析基质分类的可行性提供了实验依据,同时也为代表性基质的选择提供了数据基础。     

QuEChERS-气相色谱串联质谱法测定蔬菜中农药残留的基质效应研究

采用QuEChERS-气相色谱串联质谱法(GC-MS/MS)研究不同蔬菜中农药残留的基质效应.选择7种蔬菜作为供试蔬菜,分析20种农药在不同质量浓度(0.05mg·L-1、0.1mg·L-1、0.2mg·L-1)下的基质效应.7种蔬菜对20种农药的测定均存在不同程度的基质增强或减弱效应,基质效应的强弱与蔬菜的种类和农药...     

气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留的基质效应研究

对气相色谱法检测蔬菜中有机磷农药残留的基质效应进行了分析研究.结果表明,12种有机磷农药在6种蔬菜基质中均存在不同程度的基质效应,基质效应的强弱与农药种类和蔬菜种类有关.采用基质校正,黄瓜、番茄、豇豆、青菜等4种蔬菜能起到很好的基质校正效果.在有机磷农药残留的检测中,建议采用基质配制标准溶液对农药残留进行定量,确保检测结果的准确性.     

QuEChERS结合气相色谱-串联质谱法检测蔬菜中31种农药残留

[目的]建立QuEChERS结合气相色谱-串联质谱法（GC-MS）同时测定蔬菜中31种农药残留的分析方法。[方法]经过对比最终确定样品采用QuEChERS前处理方法,以乙腈提取,无水硫酸镁盐包盐析分离,离心之后净化处理,浓缩定容后,采用气相色谱-串联质谱法在多反应监测模式（MRM）下监测分析,基质配制标准溶液,外标法定量。[结果]31种农药在一定含量范围内（1～1 000μg/L）线性关系良好（R²>0.99）,3个添加水平的回收率为77.0%～118.0%,相对标准偏差（RSD）在1.02%～9.28%,方法的检出限为0.1～1.0μg/kg,方法的定量限为0.5～5.0μg/kg。[结论]该方法操作简单快速、灵敏度高、准确性好,适合于蔬菜中多种农药残留的检测。     

蔬菜水果中的农药残留分析进展

较为详细地讨论了蔬菜水果中农药残留的分析方法,着重论述了样品的前处理过程和检测手段。一些新的样品前处理技术,像超临界流体萃取和固相分散正不断应用于农药残留分析中;质谱这一鉴定手段将会得到更广泛的应用;原子发射检测器的选择性好,能够对多元素进行同时分析检测,将会在农药残留的分析中扮演重要的角色;免疫分析法已经在农药残留分析中显示出巨大的潜力。     

快速测定果蔬中农药残留量的方法研究

用自行研制的便携式农药残留速测仪,对果、蔬中农药残留毒性进行快速检测,可以直接显示有机磷和氨基甲酸酯类农药对乙酰胆碱酶的抑制率,确定农药残留毒性水平。     

高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜、水果和食用菌中6种农药残留

本文建立了蔬菜水果和食用菌中6种常见农药残留的高效液相色谱-串联质谱测定方法,探究了样品前处理过程中提取剂、净化剂、基质效应等方面的影响,最终确定用乙腈提取,PSA分散固相萃取,甲醇-水(体积比1∶1)复溶,过PTFE滤膜后,用高效液相色谱-串联质谱法在多反应监测模式下测定,外标法定量。6种农药在0.5~500.0μg/L范围内线性良好(R2≥0.999 38),乙酰甲胺磷回收率在70.0%~82.3%之间,另外5种农药回收率在92.6%~107.6%之间,相对标准偏差在1%~5%之间,方法定量限范围1~4μg/kg。该方法操作简便、快捷,灵敏度高,准确度和精密度良好,适合蔬菜、水果和食用菌多残留检测,适用于实验室大批量样品快速测定。     

果蔬中农药残留快速检测技术的研究进展

果蔬中农药残留超标现象严重的原因之一是检测技术和手段不够有效和先进.主要阐述了酶抑制法、化学速测法、生物传感器、免疫分析法和活体生物检测法等快速测定方法的原理、优缺点及应用现状.其中免疫分析法由于技术的先进性,是我国农药残留快速检测技术未来的重点发展方向.     

液相色谱-串联质谱法测定食用菌中20种农药残留

本研究建立了食用菌中20种农药残留同时检测的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。样品经含0.1%乙酸的乙腈提取,经无水硫酸镁、N-丙基乙二胺(PSA)净化,以电喷雾电离正离子(ESI+)、多反应检测模式(MRM)进行检测,外标法定量。20种农药在0.005~0.10mg·kg-1范围内线性关系良好,相关系数大于0.99。该分析方法快速、准确,通过优化前处理和上机条件,在最优条件下进行测试,方法定量下限(S/N10)为0.005mg·kg-1,在香菇和白木耳中进行0.05 mg·kg-1加标水平测试,其回收率为65.1%~96.0%,RSD为2.5%~9.0%。该方法适用于食用菌中20种农药测定。     

气相色谱仪在蔬菜和水果中农药残留测定中的应用技巧

随着生活水平的提高,食品安全越来越受到人们的重视,蔬菜、水果中农药残留问题直接影响到千家万户,对其农药残留量的准确而及时的检测对政府加强监管起到举足轻重的作用。本文就农残测定常用仪器——气相色谱仪在使用过程中应用技巧及注意事项进行了分析探讨。     

蔬菜水果农药残留专用清洗剂的研制

采用天然产物葡萄糖的衍生物烷基葡萄糖苷作表面活性剂,用乙醇作农药的溶解剂,用柠檬酸钠作助洗剂和络合剂,用玉洁新作杀菌剂,研制出了无毒、冷热贮存稳定、抑菌效果良好、卫生学指标合格的水果蔬菜专用清洗剂。     

气相色谱法测定果蔬类农产品中甲胺磷农药残留量的测量不确定度评定

[目的]研究果蔬类农产品中甲胺磷农药残留量测量不确定度,为正确分析农产品检测数据的可靠性提供参考。[方法]分析气相色谱法测定果蔬类农产品中甲胺磷农药残留量的测定过程,找出影响测量结果不确定度的主要来源,并应用数学模型对测量不确定度各分量进行评估和计算。[结果]甲胺磷农药残留量测量不确定度主要来源为样品处理中的样品溶液定容体积、标液制备中的0.1 m L分度吸量管,其次为重复性测量、提取溶剂总体积及仪器的稳定性。[结论]通过选择更高精度的移液、定容器皿,规范操作就可以有效减少不确定度,保证测量结果的准确、可靠。