苯醚甲环唑在黄瓜和土壤中的残留及安全性评价

为了探明苯醚甲环唑的黄瓜上的残留特性和使用安全性,通过田间试验和室内检测,研究了苯醚甲环唑在黄瓜及土壤中的残留动态及最终残留量.结果表明:苯醚甲环唑在黄瓜中的半衰期为2.9～4.0 d,药后14 d消解92％以上;在土壤中的半衰期为12.5～16.1 d,药后42 d消解85％以上.以苯醚甲环唑250 g/L乳油125.0～187.5g/hm2,连续施药4～5次,最后1次施药后2d收获的黄瓜中苯醚甲环唑残留量均低于1 mg/kg,推荐该药在黄瓜上的安全间隔期为2d.     

毒死蜱在大棚西芹中的残留降解动态

 通过渗透试验、降解动态试验及最终残留量试验,研究了毒死蜱在大棚西芹中的残留降解动态。结果表明,毒死蜱能够渗透到西芹体内,处理1～7d后,渗透量占总药量的25%～40%;毒死蜱在西芹中的残留半衰期为9.90d;毒死蜱在西芹中的残留量与其施药量、施药次数有关;以最大推荐剂量75mL·hm-2施用,施药次数为1次,安全间隔期为60d,西芹中毒死蜱的残留量小于0.1mg·kg-1;由于毒死蜱的安全间隔期过长,建议实际蔬菜生产过程中应加强对毒死蜱停药期的控制或用易降解的生物农药替代。     

杀菌剂吡唑醚菌酯在大白菜上的残留动态

采用高效液相色谱紫外法测定大白菜中杀菌剂吡唑醚菌酯的残留量,对吡唑醚菌酯在河北、湖南两地大白菜中的残留规律进行了研究。结果表明,该方法最低检出浓度为0.04 mg?kg-1,残留量在0.04～2.00 mg?kg-1范围内的添加回收率为70%～106%,变异系数为6.6%～10.0%。两地残留动态试验结果显示：吡唑醚菌酯在大白菜上的半衰期分别为2.97 d和3.34 d|按推荐剂量12.50 g?（667 m2）-1和1.5倍剂量18.75 g?（667 m2）-1施药3～4次,距最后1次施药7 d,吡唑醚菌酯在大白菜中的残留量为0.96～2.70 mg?kg-1。     

高效氯氟氰菊酯在香蕉中的残留及其消解动态

采用气相色谱—质谱联用仪建立了香蕉全果中高效氯氟氰菊酯的测定方法,香蕉样品经乙腈提取,氯化钠盐析分层后,N-丙基乙二胺(PSA)净化去除杂质后,以多反应监测模式(MRM)测定,内标法定量,研究了高效氯氟氰菊酯在云南和福建香蕉中的残留消解动态规律和最终残留量。结果表明,在0.002~0.500 mg/kg范围内,高效氯氟氰菊酯的质量浓度与对应的峰面积间呈良好线性关系。在添加水平为0.005、0.050、0.500 mg/kg下,高效氯氟氰菊酯的回收率为75%~96%。相对准偏差为3.3%~8.7%,可满足香蕉中高效氯氟氰菊酯残留检测的要求。云南和福建两地的田间试验中,高效氯氟氰菊酯在香蕉中的半衰期分别为15.7 d和17.2 d,较易降解。在推荐剂量18.77 g/hm~2和1.5倍剂量28.15 g/hm~2,施药2~3次,距最后一次施药后21 d采样,香蕉中高效氯氟氰菊酯最终残留量为0.005~0.146 mg/kg。建议使用推荐剂量18.77 g/hm~2施药,施药2次,采收安全间隔期为21 d。     

乙酰甲胺磷及代谢物在银耳及培养料中消解残留规律

为了评价乙酰甲胺磷在银耳上使用的安全性,研究了乙酰甲胺磷及其代谢物甲胺磷在银耳子实体和银耳培养料中的消解残留规律。试验结果表明:乙酰甲胺磷在降解过程中可转化为甲胺磷;乙酰甲胺磷和甲胺磷在银耳培养料中的降解半衰期分别为0.7d、0.6d;按推荐剂量低浓度直接对银耳子实体施药,乙酰甲胺磷和甲胺磷在银耳中降解半衰期分别为4.5d、2.1d,银耳采收时乙酰甲胺磷的残留量为2.26mg.kg-1,甲胺磷残留量为0.25mg.kg-1;菌袋扩穴后按推荐剂量高浓度对菌袋施药,乙酰甲胺磷和甲胺磷在银耳中的降解半衰期分别为5.6d、7.9d,银耳采收时乙酰甲胺磷残留量别为0.74mg.kg-1,甲胺磷的残留量为0.1mg.kg-1。两种施药方式,银耳中乙酰甲胺磷残留量均超过我国规定的MRL值(0.2mg.kg-1),而甲胺磷均不符合不得检出的要求。     

农药喷施浓度对厚皮甜瓜套袋果实中残留量的影响

为明确不同施药浓度对不同厚皮甜瓜品种套袋果实中的农药残留量的影响及药残富集部位,以厚皮甜瓜金玉和M135为试材,对不套袋、套白纸袋的果实喷施不同稀释倍数的多菌灵和敌敌畏药剂,分别采用高效液相色谱法(HPLC)和气相色谱法(GC)测定农药的残留量。结果表明,果实样品中的多菌灵和敌敌畏残留量分别在施药后第5天和第1天达到最高,最高值分别为0.599mg·kg-1和0.786mg·kg-1,农药残留量随施药浓度的变化而呈现不同的变化趋势。残留的农药主要集中在果实外果皮,其中外果皮中多菌灵残留量占全部的70.4%,敌敌畏占38.8%。由此说明,套袋对不同浓度的农药作用效果不一致,对高浓度药剂能够起到良好的阻隔效果,而对低浓度的药剂作用不显著,且不同类型农药在果实中的分布与药剂性质存在相关性。     

30%苯醚甲环唑-丙环唑EC防治苹果斑点落叶病田间药效试验

通过对30%苯醚甲环唑-丙环唑EC防治苹果斑点落叶病进行田间药效试验,结果表明:30%苯醚甲环唑-丙环唑EC防治苹果斑点落叶病具有很好的防治效果。该药剂3500倍液、3000倍液、2500倍液防治苹果斑点落叶病,其校正防效分别为79.09%、81.89%、83.91%,且安全性较好。在实际生产中建议施药剂量3000倍液左右,喷药间隔期10～14d,连喷3～4次为宜。     

13种常用药剂在杨梅果实中最终残留量研究

为探明常用杀菌剂、杀虫剂在杨梅果实中的残留情况,选择了13种杨梅上常用的药剂,于2013—2015年连续3年,按照杨梅生产上常用的浓度,在杨梅春梢、果实生长发育期进行最终残留量试验。结果表明,在杨梅春梢、果实生长发育期喷施1次的条件下,7种杀菌剂达到低于最大残留限量参考值标准的天数分别为多菌灵56 d,苯醚甲环唑35 d,代森锰锌29 d,甲基硫菌灵28 d,嘧霉胺16 d,咪鲜胺10 d,戊唑醇10 d;6种杀虫剂分别为氯氰菊酯(农拜它)44 d,甲氨基阿维菌素苯甲酸盐28 d,啶虫脒16 d,灭蝇胺16 d,氯虫苯甲酰胺(康宽)10 d,而氯氰菊酯(绿色威雷)采前35 d喷药1次,其在果实中的最终残留量为0.45 mg/kg,仍远高于浆果及小粒水果最大残留限量参考值0.2 mg/kg的标准。     

丙溴磷、辛硫磷在香蕉果实和果皮中的消解动态

【目的】探明丙溴磷和辛硫磷在香蕉果实及果皮中的残留消解动态和最终残留状况。【方法】通过田间试验法进行施药,并利用气相色谱法进行残留量分析。【结果】丙溴磷和辛硫磷在香蕉果皮中的原始沉积量比在果实中的原始沉积量大,且加倍剂量的原始沉积量高于推荐剂量的原始沉积量。2种农药在香蕉果实和果皮中的消解动态符合一级动力学方程(Ct=C0ekt),丙溴磷在果实中的∣k∣=(0.444 3±0.053 8),半衰期(T1/2)为1.4~1.8 d,消解99%所需要的时间(T0.99)为9.2~11.7 d;在果皮的∣k∣=(0.191 7±0.011 5),T1/2为3.4~3.8 d,T0.99为22.7~25.6 d;辛硫磷在果实中的∣k∣=(0.307 5±0.009 8),T1/2为1.2 d,T0.99为7.9~8.3 d;在果皮的∣k∣=(0.217 8±0.013 8),T1/2为3.0~3.4 d,T0.99为19.9~22.6 d。距第2次打药20 d后,在果实中均检测不出丙溴磷和辛硫磷的残留量,而在果皮中距第2次打药30 d才检测不出辛硫磷残留,40 d后检测不出丙溴磷残留。【结论】丙溴磷和辛硫磷在香蕉中属于易降解农药,2种农药在果实中的消解速率比在果皮中的消解速率快。     

番茄中己唑醇残留降解动态研究

在田间试验条件下,对不同浓度、次数施药后番茄中的己唑醇进行了GC-ECD检测,测定了番茄种植过程中己唑醇的残留污染情况和其在果实中的降解规律.试验结果表明,在不同施药处理的番茄中,己唑醇残留量由高到低顺序为:225 g/hm2浓度施药4次225g/hm2浓度施药3次150 g/hm2浓度施药4次150 g/hm2浓度施药3次225g/hm2浓度施药1次,喷药次数是影响农药残留量的主要因素.己唑醇降解规律符合一级动力学模型,主要残留在番茄果皮中.果肉中己唑醇的残留量最少,影响降解的主要因素包括雨水的淋洗作用、作物生长的稀释作用和果体内酶代谢作用.番茄150g/hm2浓度施药后,己唑醇残留量在施药7 d后降解到0.1 mg/kg以下,低于我国和欧盟等国家对番茄中己唑醇最大残留限量要求.己唑醇属于易降解农药,安全性较高.     

丁虫腈在甘蓝中的残留特性及安全使用

采用田间试验的方法,对丁虫腈在甘蓝及土壤中的残留消解动态及最终残留量进行了研究,并对其在甘蓝上的安全使用进行了评价。消解动态试验结果表明：丁虫腈在土壤及甘蓝中均消解较快,在土壤中的半衰期为2.89～4.41 d,药后14 d消解率91%以上,在甘蓝中的半衰期为1.18～1.28 d,药后3 d消解率95%以上|最终残留量试验结果表明：80%丁虫腈水分散粒剂在甘蓝上用于防治菜青虫,以31.2、46.8 g?hm-2（有效成分）兑水喷雾,连续喷药2～3次,喷药后7、14、21 d收获的甘蓝中丁虫腈残留量0.002 1～0.016 mg?kg-1,均低于0.05 mg?kg-1,因此,按照推荐使用剂量在甘蓝上使用,按采收间隔期7 d收获是安全的。     

CPPU和GA_3在葡萄中的残留动态及对果实品质的影响

以夏黑葡萄为试材,研究氯吡脲(CPPU)和赤霉素(GA3)在葡萄果实中的残留动态及对品质的调控作用。结果表明,25 mg.L-1 GA3+5 mg.L-1CPPU复合处理对葡萄果实的膨大效果最为明显。在葡萄果实生长发育过程中,CPPU和GA3总体呈降低趋势,外源GA3没有影响内源GA3总体变化趋势,CPPU消解率在处理后15 d时超过90%,CPPU残留量在处理后10 d时低于美国最高残留限量(MRL,0.03 mg.kg-1),GA3残留量在处理后1 d时低于美国、日本MRL(0.2 mg.kg-1)。所有处理均使果实可溶性固形物含量上升,可滴定酸含量下降。GA3处理促进了果皮花青素的合成,CPPU处理抑制了果皮花青素的合成。为CPPU和GA3在葡萄种植中的合理应用提供了科学依据。     

衍生化结合分散固相萃取–UPLC–MS/MS法测定果品中EBDCs类农药残留

建立了果品中乙撑双二硫代氨基甲酸酯(盐)类(简称EBDCs)残留的液质串联确证快速检测方法。果品样品中的EBDCs经碘甲烷甲基衍生化后用分散固相萃取(QuEChERS)提取和净化,利用超高效液相色谱—串联质谱(UPLC–MS/MS)在多反应离子监测模式下进行检测,采用基质匹配标准曲线校正,外标法定量。以碎片离子对m/z 241.1/117.1、m/z 241.1/193.0进行定性分析、m/z 241.1/134.0进行定量分析。结果表明,代森锌、代森锰、代森锰锌、代森钠和代森联的甲基化衍生产物亚乙基–1,2–双二硫代氨基甲酸甲酯在不同水果中具有不同的基质效应;在0.005~1.000 mg·kg~(-1)(以二硫化碳计)之间具有良好的线性关系,相关系数为0.9948~0.9996。在苹果、桃、葡萄、柑橘和香蕉果实样品中添加不同水平乙撑双二硫代氨基甲酸酯(盐)时,回收率为82.6%~98.8%,相对标准偏差为0.7%~8.8%。本方法的检出限(以CS2计)为0.6~1.0μg·kg~(-1),定量限(以CS2计)为10μg·kg~(-1)。本方法简便、快速、准确,可用于果品中乙撑双二硫代氨基甲酸酯(盐)的残留确证检测。     

不同形态硒对韭菜吸收富集及土壤累积硒的影响

采用塑料大棚试验,研究了施用硒酸钠和亚硒酸钠对韭菜富集硒以及土壤累积硒的影响,旨在为富硒蔬菜的生产提供理论依据。本试验结果表明,在韭菜出苗前向土壤中分别施加亚硒酸钠为Se100、200和400 g·hm~(-2)时,韭菜可食部位硒含量为0.008~0.128 mg·kg~(-1) FW;分别施加硒酸钠为Se 100和200 g·hm~(-2)时,韭菜可食部位硒含量为0.067~0.441 mg·kg-1 FW。按照陕西富硒食品标准(DB61/T556-2012)中新鲜蔬菜硒的含量指标(0.02~0.1 mg·kg~(-1)),亚硒酸钠施用量为Se 200 g·hm~(-2)或硒酸钠施用量为Se 100 g·hm~(-2)时可满足韭菜1个生产季的富硒生产需求。施入土壤中的硒酸钠通过韭菜吸收的回收率约为10%,而亚硒酸钠的吸收回收率不足3%。对韭菜施用硒酸钠的富硒效果比亚硒酸钠的好,亚硒酸钠在土壤中的移动性较差,绝大部分残留于较浅的表层土壤中,而硒酸钠移动性较强,更容易在土壤中发生迁移。     

抑霉唑硫酸盐在柑橘果实中的降解规律研究

【目的】为柑橘抑霉唑硫酸盐的合理使用提供科学依据,【方法】采用浸果法对抑霉唑硫酸盐在柑橘中消解动态进行了研究。样品中的抑霉唑硫酸盐用甲醇提取,液液分配去除杂质,离子对高效液相色谱检测。【结果】当添加水平为0.10～5.0 mg.kg-1时,添加回收率为73%～91%,相对标准偏差为1.5%～5.8%,最低检测浓度为0.10 mg.kg-1。抑霉唑硫酸盐在柑橘全果和橘皮中的降解动态曲线符合一级动力学方程,半衰期分别为63 d和60 d。【结论】该检测方法的灵敏度、精确度、准确度均满足农药残留检测要求。抑霉唑硫酸盐在柑橘上降解较快。     

甜椒中螺虫乙酯主要代谢产物及残留量膳食摄入评估

为了研究甜椒中螺虫乙酯主要代谢物的转化情况、施药措施与残留量的相关性,以及残留量膳食摄入评估,利用建立的螺虫乙酯及其4个主要代谢物的高效液相色谱三重四极杆串联质谱法,对施用过螺虫乙酯的甜椒样品进行检测分析及膳食摄入评估.结果表明,甜椒中螺虫乙酯及其4个主要代谢物的平均回收率为89％～107％,相对标准偏差为1.2％～4...     

云南省不同地区松茸中重金属含量分析

采用微波消解-直角加速飞行质谱仪（ICP-oTOFMS）对云南省不同地区松茸子实体、菌柄和菌盖中砷（As）、镉（Cd）、汞（Hg）、铅（Pb）的含量进行测定。结果表明,松茸中As、Cd、Hg、Pb的含量范围分别为0.208 mg.kg-1~0.795 mg.kg-1、0.087 mg.kg-1~0.209 mg.kg-1、0.015 mg.kg-1~0.038 mg.kg-1、0.144 mg.kg-1~0.486 mg.kg-1;菌盖中As、Cd含量均高于菌柄,有显著差异;菌柄和菌盖中Hg、Pb的含量无显著差异。     

多效唑在桃果实中的残留量评估

 为评估多效唑在桃园中使用的安全性,于2010-2011 年分别以3 个普通桃品种为试材,使用不同剂量（0.0375 ~ 0.225 g · m^-2）、不同浓度（500 ~ 1 500 mg · L^-1）多效唑进行土壤施入或叶面喷施,利用气相色谱-三重四级杆串联质谱仪（GC–MS–MS）对成熟桃果实中的多效唑残留量进行了测定。结果表明,仅在大棚桃试验中的1 个较高浓度叶面喷施处理（1 250 mg · L^-1 喷施2 次）的桃果实中多效唑残留量超过0.5 mg · kg^-1,其它处理的残留量均小于0.5 mg · kg^-1,其中大部分土施处理的残留量低于0.05mg · kg^-1。如果以最大残留量 ≤ 0.5 mg · kg^-1（欧盟现行桃残留限量标准）为标准,按树冠投影面积,土壤施入0.0375 ~ 0.225 g · m^-2 等不同剂量,桃果实中多效唑残留量不超标;在露地条件下叶面喷施浓度不超过1 500 mg · L^-1,在大棚条件下浓度不超过1 000 mg · L^-1,喷施次数不多于2 次,果实中多效唑残留量也不超标。