上海桂林公园桂花芳香成分的HS-SPME-GC-MS分析

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)技术,采集桂花中四季桂、丹桂、银桂和金桂4个品种群的8个品种盛花期的香气成分,利用气相色谱质谱(GC-MS)联用仪进行分析鉴定,对GC-MS总离子色谱进行定量分析。四季桂、金桂和丹桂品种群的每个桂花品种都鉴定出了39种芳香成分,银桂品种群鉴定出了38种成分。4个品种群的桂花品种挥发油都含有罗勒烯、3-蒈烯、反式芳樟醇氧化物、顺式芳樟醇化合物、芳樟醇、壬醛、β-紫罗酮、α-紫罗酮和γ-癸内酯等9种化合物。结果表明,4个品种群的桂花芳香成分不存在根本性的差异。     

HS-SPME-GC-MS法分析杜仲和杜仲叶中挥发性成分

[目的]分析杜仲和杜仲叶中的挥发性成分,比较这2种药材中挥发性成分的异同。[方法]采用顶空固相微萃取法(HS-SPME)结合气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对杜仲和杜仲叶中的挥发性成分进行分析。[结果]从杜仲叶中分离出40种化学成分,鉴定出19种化学成分,占挥发性成分总量的94.72%;从杜仲中共分离出39种化学成分,鉴定出13种化学成分,占挥发性成分总量的96.83%。杜仲和杜仲叶2种药材含量最高的挥发性成分都为壬醛,含量分别为17.47%、13.53%。[结论]杜仲与杜仲叶中挥发性成分在种类和含量上存在较大差异。     

基于SPME/GC-MS联合分析毛尖茶的香气成分

为开发毛尖茶资源,采用SPME/GC-MS方法分析茶样中香气成分。结果表明:茶样Ⅰ中鉴定出92种香气物质,烷烃类27种、酯类17种、醛类12种、烯烃类11种、酮类10种、醇类7种、杂环类5种、苯类3种;茶样Ⅱ中鉴定出89种香气物质,烷烃类27种、酯类13种、烯烃类12种、醛类11种、酮类10种、醇类8种、杂环类6种、苯类2种。茶样Ⅰ和茶样Ⅱ中共有香气成分78种,特有香气成分分别有14种和11种。茶样Ⅰ和茶样Ⅱ的萜烯指数分别为0.950 8和0.785 3。     

基于HS-SPME-GC-MS的青梅酒香气成分研究

[目的]为更好地勾兑青梅酒,研究青梅浸泡酒、青梅汁、青梅汁发酵酒以及浸泡基酒的香气成分.[方法]采用顶空固相微萃取(HS-SPME)与气相色谱质谱(GC-MS)相结合的方法定性分析浸泡基酒、青梅浸泡酒、青梅汁及青梅汁发酵酒4种样品的香气成分.[结果]试验显示,4个样品依次检测出14、32、17、46种香气成分,香气成分本质的差异决定了其特有的风味和口感.其中,青梅在浸泡过程中产生的特有香气成分为苯甲醛、S-(-)-2-甲基-1-丁醇、苯甲酸乙酯、5-羟甲基糠醛等.青梅汁中特有的香气成分为糠醛、苯乙醇、苯甲醇等.青梅汁发酵酒中产生的主要微量香气成分有苯乙醇(6.941％,峰面积相对百分含量,下同)、异戊醇(6.940％)、辛酸乙酯(3.734％)、癸酸乙酯(2.590％)、己酸乙酯(2.479％)、9-癸烯酸乙酯(2.080％)、5-羟甲基糠醛(1.756％)等.[结论]研究可为青梅酒的品质改善提供科学依据和数据参考.     

基于HS-SPME-GC-MS的小罗伞根挥发性成分分析条件优化

建立基于HS-SPME-GC-MS法的快速测定小罗伞根挥发性成分的方法。以总峰面积为考察指标,在单因素(萃取头极性、萃取温度、萃取时间、平衡时间、解吸时间等)实验的基础上,通过L₉(3⁴)四因素三水平正交实验进行优化。结果显示：最佳条件为萃取针CAR/DVB/PDMS,萃取温度80℃、平衡时间20min、萃取时间50 min、解吸时间4 min;在此条件下,从罗浮山小罗伞根部鉴定出27种挥发性成分,主要为α-古巴烯(27.59%)、水杨酸甲酯(9.04%)、α-姜黄烯(8.58%)、α-雪松烯(8.46%)。本研究结果可为快速分析小罗伞根的挥发性成分提供科学依据。     

HS-SPME-GC-MS鉴定4种植物油煎炸薯条挥发性风味成分

[目的]研究鉴定4种植物油在煎炸薯条前后挥发性风味物质的变化。[方法]采用顶空固相微萃取-气质联用(HS-SPME-GC-MS)对棕榈油、油茶子油、玉米油、亚麻子油4种植物油煎炸薯条前后挥发性风味成分进行分析鉴定。[结果]试验一共鉴定出93种挥发性风味化合物,主要是醛、醇、酮以及相应的酯,还有一些烃类和其他杂环类化合物。分析表明,同一种油在煎炸前后风味物质的种类和含量变化较小,而不同种类的油风味物质的种类和含量相差明显,说明油的品种对风味物质的影响较大,煎炸对植物油的挥发性物质种类和含量的影响不大;煎炸32 h的棕榈油、油茶子油、玉米油的风味成分的主要贡献者是醛类和烃类杂环类,分别占比83.06%、80.71%、74.64%;煎炸32 h的亚麻子油主要风味物质的贡献者是醛类和醇类,占总挥发性风味物质含量的81.49%。[结论]研究可为通过风味物质的改变判断植物油的煎炸情况提供参考依据。     

干海带中挥发性风味成分的分析与鉴定

为了鉴定干海带的挥发性风味品质,采用固相微萃取法(SPME)提取干海带的挥发性风味成分,利用气相色谱-质谱联用(GC-MS)对海带干品中挥发性风味成分进行分离鉴定,采用面积归一化法测定了各种成分的相对质量分数。研究结果表明,干海带中含有58种挥发性物质,占总质量分数的99.99%,其中醛类17种、醇类14种、酮类7种、烃类13种、酸类3种、其它类化合物4种。醛类化合物占全部挥发性化合物的比例最大,为39.22%,其次为醇类化合物,达到30.73%;烃类占18.51%,酮类6.86%,酸类2.67%。海带的主要挥发性成分是正己醛(20.48%)、1-戊烯-3-醇(10.44%)、丁基甲苯(8.71%)、2-戊酮(3.89%)和(S)-甲基-环氧乙烷(3.85%)等化合物。     

固相微萃取气相色谱质谱法分析香蕉中的香气成分

采用固相微萃取法提取香蕉中的香气成分,利用气相色谱-质谱联用仪对其香气成分进行分析.结果表明:从香蕉的香气成份中共鉴定出39种化学成分,占总峰面积的82.46%;酯类占总峰面积的66.99%,其中异戊酸2-甲基丁酯(19.59%)、丁酸异戊酯(13.45%)和丁酸己酯(8.01%)为主要组份;有机酸类占总峰面积的12.87%,其中亚油酸(7.06%)和十八酸(2.43%)所占的比例较大.     

基于SPME结合GC-MS法测定霉变烟叶中挥发性成分的研究

[目的]采用SPME富集霉变烟叶的挥发性成分,再用GC-MS对挥发性成分进行分离和鉴定,建立测定霉变烟叶挥发性代谢成分的方法。[方法]对影响SPME的因素(萃取头种类、萃取温度、萃取时间和解吸附时间)进行了优化,得到较优的萃取条件,并对方法的重现性进行考察;在上述条件下对样品进行测定,并对所筛选出的挥发性成分进行主成分和聚类分析。[结果]较优的萃取条件：采用固定相为75μm Carboxen-PDMS涂层的黑头萃取头,在80℃下萃取样品50 min,萃取头在气相色谱进样口的解吸附时间为2 min。方法的重现性考察显示,6次测定结果的RSD值小于20%,说明所建立方法具有较好的重现性,满足霉变烟叶中挥发性成分的测定要求。在上述条件下对样品进行测定,从样品中鉴别出醇类、酯类、酮类和醛类等挥发性成分,霉变烟叶与正常烟叶有8种化合物具有明显差别,分别是5-甲基-2-呋喃甲醇、1-辛烯-3-醇、苯甲醇、1,2-二甲氧基-苯、2,4-二氯-1-甲氧基-苯、5-甲氧基-6,7-二甲基-苯并呋喃、十六酸甲酯和十六酸。对所筛选出的8种挥发性成分的主成分和聚类分析结果表明,所筛选出的8种挥发性成分可作为烟...     

微波萃取-气质联用法测定沉积物中的酞酸酯类化合物

用微波萃取仪、乙腈溶剂提取沉积物中的5种酞酸酯类化合物,萃取溶液经氟罗里硅土小柱净化、氮吹浓缩后用气相色谱-质谱法分析。该方法检出限为0.030 mg/kg,空白样品酞酸酯类加标回收率为72.5%～108.0%,标准偏差小于2%。     

GC-MS法测定电子烟烟油中17种邻苯二甲酸酯类化合物

[目的]建立同时检测电子烟烟油中17种邻苯二甲酸酯类化合物的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。[方法]样品经正己烷提取,超声萃取,过0.45μm滤膜,GC-MS选择离子监测模式(SIM)测定17种邻苯二甲酸酯类化合物。[结果]17种邻苯二甲酸酯类化合物的线性范围为50~800 ng/m L,相关系数均大于0.990 0,方法的检出限为0.08~0.28 mg/kg,定量限为0.25~0.95 mg/kg。3个加标水平的平均回收率为83.16%~107.99%,相对标准偏差(RSD)在0.97%~4.35%。该方法可应用于6种不同品牌电子烟烟油中塑化剂的测定。[结论]该方法稳定、可靠、操作简单,适用于电子烟烟油中邻苯二甲酸酯类化合物的检测与确证。     

原生质体融合法选育酵母菌株酿造低甲醇高总酯蒸馏酒

[目的]选育酿造低甲醇高总酯蒸馏酒的酿酒酵母菌株.[方法]利用原生质体融合技术,对低甲醇酿酒酵母与高总酯酿酒酵母进行融合.[结果]选育出的酵母菌种酿造蒸馏酒中的相对甲醇含量为145.31 mg/L,比初始低甲醇菌株降低了22.8％,总酯含量为0.79g／L,增加了83.7％.[结论]原生质体融合法成功选育出低甲醇高总酯的酿酒酵母菌株.     

丙酮酸乙酯的微囊化与微囊中含量检测

[目的]对丙酮酸乙酯进行微囊化研究,并建立微囊化丙酮酸乙酯的反相高效液相色谱检测方法。[方法]用喷雾干燥法对丙酮酸乙酯微囊化。检测方法为:色谱柱为Tigerkin ODS柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为丙酮和乙腈的混合液(V/V=3∶2),流速为1.0 ml/min,检测波长为210 nm。样品经过水溶解、超声、流动相破壁、过滤等处理之后进样检测。[结果]微囊粉末表面光滑,无塌陷无裂缝。丙酮酸乙酯浓度在0.3～1.8 mg/ml的范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(R2=0.999 2),回收率为98.05%,RSD=1.17%。[结论]丙酮酸乙酯微囊化方法可行,微囊化丙酮酸乙酯含量检测方法能准确快速的检测微囊中丙酮酸乙酯的含量。     

SPE-GC-MS法测定鸡肝中的邻苯二甲酸酯类研究

用固相萃取-气相色谱质谱联用法检测鸡肝中邻苯二甲酸酯类(PAEs),样品经正己烷和乙腈提取、Oasis HLB固相萃取小柱净化,选择离子模式(SIM)测定,该方法回收率在85%~110%之间,标准偏差(RSD)在2.0%~5.0%之间。表明该方法回收率高,RSD变异小,准确可靠。     

固相微萃取-气相色谱-质谱法分析大葱挥发性成分

采用固相微萃取法(SPME)提取大葱中的挥发性成分,并用气相色谱-质谱联用仪分析其化学组成。结果表明,挥发性物质中主要成分为硫化物,3个大葱品种的硫化合物含量依次为黑310(72.6%)、气煞风(59.85%)和陕西鸡腿(50.97%)。3个大葱品种中的含硫化合物,一硫化合物主要以3,4-二甲基噻吩为主,二硫化合物主要以1-甲乙基丙基二硫醚为主,三硫化合物主要以二丙基三硫醚为主。     

气相色谱法测定饮用水源水中的16种酞酸酯

为建立一种简单、快捷、准确测定饮用水源水中酞酸酯含量的检测方法,采用气相色谱法测定了饮用水源中16种酞酸酯的含量.结果表明:16种酞酸酯在短时间内能有效分离,方法检出限为0.11～8.5 tμg/L,加标回收率为91％～119％,各组分相对标准偏差(RSD,n=8)为1.34％～7.52％,均符合方法学的要求.该方法具有快速简便、准确灵敏、重现性好等优点,适用于测定饮用水源水中酞酸酯的含量.     

SPME-GC-MS法分析掖辐1号大葱挥发性成分

采用固相微萃取法(SPME)提取掖辐1号大葱中的挥发性成分,并用气相色谱-质谱(GC-MS)联用仪分析其化学组成。结果表明:挥发性物质中主要成分为硫化物,占总挥发性物质的90.45%。其中,一硫化合物占23.33%,主要以3,4-二甲基噻吩为主,二硫化合物占42.23%,主要以甲基-丙基二硫醚为主,三硫化合物占24.89%,主要以二丙基三硫醚为主。     

水杨酸乙酯体外抗菌活性的测定

[目的]测定水杨酸乙酯体外抗菌活性。[方法]采用琼脂稀释法进行水杨酸乙酯溶液体外抗菌活性的试验测定其最低抑菌浓度MIC值。[结果]测得水杨酸乙酯溶液体外对肠道常见细菌的MIC值为0．15～0．40mg／ml。其对各种菌都有较好的抑菌作用,对志贺氏菌属的抑制效果尤为明显。与复方乙酰水杨酸片相比,水杨酸乙酯抗菌作用强、抗菌谱广。[结论]水杨酸乙酯溶液对肠道常见细菌具有显著的抗菌作用。     

固相微萃取法测定牦牛乳硬质干酪中的挥发性成分

采用HS-SPME-GC/MS法测定牦牛乳硬质干酪中的挥发性成分.结果表明:使用75μm CAR/PDMS萃取头,加入1.5g无水Na2SO4,50℃超声辅助萃取30min时萃取效果最佳;试验共检测到51个色谱峰,鉴定出32种挥发性成分,总峰面积为1.02×108;牦牛乳硬质干酪中主要挥发性成分为丁酸、异戊醇、甲酸甲酯、乙酸、正己酸、乙酸乙酯,用该方法检测的上述6种主要化合物峰面积相对标准偏差(RSD)为0.72%～7.05%.