碘化钾-甲基异丁基甲酮萃取电感耦合等离子体发射光谱法测定复合肥料中铊含量

建立了测定复合肥料中痕量铊的萃取电感耦合等离子体发射光谱法。该方法以王水消解样品,通过碘化钾-甲基异丁基甲酮(KI-MIBK)萃取富集铊元素,采用水平观测方式,以电感耦合等离子体发射光谱法进行测定。在 0～ 1.0 mg/L范围内,铊的质量浓度与积分面积线性关系良好( R2=0.9999),相对标准偏差为 2.32%(n=7),方法检出限为 0.014mg/kg,加标回收率在 90.6%～ 101%之间。     

复合肥料磷含量测定方法比较

磷含量是衡量复合肥料质量的一个重要指标。GB/T 8573-2017及GB/T 15063-2020都被作为复合肥料磷含量测定的常用方法,通过比较测定磷含量方法之间的差异性,表明测试结果均在允许差要求的范围之内,且准确度较好,不同方法对测定结果没有显著性差异。针对水溶性磷含量测定,超声提取-重量法精密度要优于加水研磨-重量法,且耗时短。针对有效磷含量测定,以EDTA加热微沸-重量法更为简单、快速、效率较高,适合大批量检测。同时为了使数据结果得到更高的准确度,讨论了实验中的关键点。     

ICP-AES法测定土壤流失过程中的迁移元素

在土壤流失的过程中往往伴随着化学元素的迁移,由此引起元素的分散或富集。元素在土壤中的迁移是由于受了能量作用的结果,其中包括水蚀、风蚀和重力侵蚀。其迁移能力的大小取决于元素的化学性质:有的迁移能力强,如钾、钠、钙、镁、铝和铁;有的迁移能力弱,如钛、锇、铂。由于元素的迁移,土壤化学组成也随之改变,这种变化有时是很微小的。由于分析测试手段的限制,目前人们对因水土流失引起的元素迁移的研究仅限于三个主要的植物营养元素——氮、磷、钾。本文采用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定土壤中9种元素的含量。样品经酸溶解后,不需加任何试剂,即可由仪器进行测定,并由打字机打印出各元素的含量。电感耦合等离子体发射光谱分析技术简称ICP—AES,是用电感耦合等离子体作为激发光     

全自动消解-电感耦合等离子体质谱法测定环境土壤中13种元素

建立了全自动消解-电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)测定环境土壤中13种常见元素的新方法。确定的最佳实验条件如下:采用标准模式测定铅、镍;采用碰撞模式,以氦气流速为3.0 mL/min测定铍、锰、钴、铜、锌、钼、镉、钡、铊、铬、锑。通过内标校正土壤基体干扰,编辑干扰元素校正方程校正质谱干扰,各个元素校准曲线的线性相关系数>0.999 9,方法检出限在0.007～0.5μg/g之间,该方法用土壤标准物质GSS-13进行验证,1.05%～4.91%之间,13种元素的加标回收率89%～127%,各元素的测定值与标准值吻合。以吉林市农用地土壤为实际测定对象,加标回收率88%～134%,利用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)进行仪器比对,结果基本一致。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤全钾不确定度的评定与表示

采用电感耦合等离子体发射光谱法对土壤地球化学样品(NST-4,四川紫色土)中的钾含量进行测定,并对测量结果进行不确定度评定与表示.分析了整个检测过程中产生不确定度的来源,包括试样称样、标准溶液配制、校准曲线拟合、玻璃量具、仪器及实验重复性等分量,并计算了各分量的相对标准不确定度,发现测量结果不确定度受标准曲线稀释配制影...     

电感耦合等离子体发射光谱法测定水溶肥料中五氧化二磷的含量

采用电感耦合等离子体发射光谱法,实现了对水溶肥料产品中五氧化二磷含量的直接测定,避免了水解不完全导致的结果偏低等问题。该方法五氧化二磷浓度在 0.00～ 200.0 mg/L范围内具有良好的线性关系(r 2=0.9998),相对标准偏差(RSD)在 0.25%～ 0.47%之间,加标回收率在 97.92%～102.0%,检出限为 0.0028%。同时,与磷钼酸喹啉重量法检测结果进行比较,结果相吻合,能够满足样品中五氧化二磷含量的分析检测要求。     

微波消解- 电感耦合等离子体质谱法测定有机肥中 镉、砷、汞、铅、铬含量

采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定,比较湿法消解30 min,湿法消解至近干和微波消解等不同前处理方法对有机肥料中镉、砷、汞、铅、铬元素的提取效果,建立了一种基于ICP-MS测定有机肥料多种重金属元素含量的方法。结果表明：湿法消解至近干和微波消解法对有机肥多元素成分分析标准物质（RMH-F001）中5项重金属含量的测试结果均满足标准要求,方法定量值、标准值偏差分别低于6.3%、5.7%;硝酸/过氧化氢体系-微波消解处理下,样品结果稳定性最佳,相对标准偏差为0.8%～6.8%,相对偏差为1.1%～9.0%,相对相差为2.2%～18.0%,加标回收率为99.4%～102.9%。硝酸/过氧化氢体系-微波消解-ICP-MS法可作为有机肥中5项重金属统一化测定的常规方法。     

啤酒花中矿物元素在生长期的动态变化研究

利用电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)和电感耦合等离子体-发射光谱(ICP-OES)对不同种植地的青岛大花、札一和马可波罗3个新疆主产啤酒花品种中的22种矿物元素在生长期的含量进行跟踪测定。结果表明,啤酒花对矿物元素的吸收和积累存在"地域差异"和"时间差异",其中Sr、Na、Rb、Li、Ba、Ga、Co和V的含量受种植地的影响较大;但在整个生长周期内,啤酒花对重金属无明显吸收和富集作用。基于22种元素的主成分分析结果进一步证实,前3个主成分的累计贡献率达到84.36%,且由PC 1和PC 2构成的得分散点图可以很好地区分不同产地的啤酒花样本;而由PC 1和PC 3组成的得分散点图主要可以区分啤酒花的"成熟度"。其中,Mg、K、Li、Na可以用来判别啤酒花的产区;Al、Pb、V对于评价啤酒花的成熟度具有较大价值。     

浅谈复混肥料中钾含量的测定

复混肥料中钾含量的测定采用四苯硼酸钾重量法,新标准GB15063-2001《复混肥料(复合肥料)》颁布实施后,测定方法中的分析步骤有所改变,取消原标准中加甲醛步骤。本文对比用新旧标准两种方法得到的实验结果,并从理论上加以分析,说明新标准的科学性、准确性。     

超声波提取 -电感耦合等离子发射光谱法测定土壤中游离铁

建立了超声波提取-电感耦合等离子发射光谱法（ICP-OES）测定土壤中游离铁含量。在传统方法的基础上,用超声波替换了水浴搅拌提取方式,降低了人工,提高了效率;力求提取方法的准确可靠,用超声波提取方式对提取温度和提取时间进行了探索,选出了提取温度为（80±5）℃,提取时间15 min的最佳提取条件;引入具有准确度高、快捷简便特点,并基于超声波提取的ICP-OES法使土壤游离铁的测定方法有了更多选择。该方法准确度加标回收率为97%～103%,相对标准偏差（n=6）为1.43%和0.79%,表明该方法对各类型土壤批量测定游离铁具有普遍适用性和可靠性。