电感耦合等离子体发射光谱法测定配合饲料中锰含量的不确定度评定

研究旨在建立电感耦合等离子体发射光谱法(inductively coupled plasma optical emission spectroscopy,ICP-OES)测定饲料中锰的不确定度评定方法。样品经微波消解,将一定量的样品消解液注入ICP-OES仪器中,采用标准曲线法定量。分析了测定过程中的不确定度来源,对不确定度的组成进行评定和量化。根据数学模型计算了样品中锰的含量,合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明,ICP-OES测定饲料中锰的含量为508 mg/kg,扩展不确定度为46 mg/kg(k=2),结果表达为(508±46) mg/kg(k=2)。分析过程显示,不确定度的主要来源是加标回收试验,其次是样品溶液中锰浓度的测定和重复试验,其他因素引起的不确定度可以忽略。     

电感耦合等离子体发射光谱在饲料检测中的应用前景

文中综述了电感耦合等离子体发射光谱的基本原理,以及电感耦合等离子体发射光谱在各种分析领域中的应用现状,并对其在饲料检测中的应用前景进行展望。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定甘蔗糖蜜中钼含量的不确定度评定

试验研究微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定甘蔗糖蜜中钼含量的不确定度来源,对其不确定度分量进行定量评定。结果显示：微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定甘蔗糖蜜中钼的不确定度主要来源为标准溶液配制、重复性,其相对标准不确定度分别为0.011 72和0.008 882。当平均称样量为0.520 0 g时,甘蔗糖蜜中钼含量为0.297 mg/kg,扩展不确定度为0.010 mg/kg,包含因子k=2,测量结果可表示为0.297 mg/kg。研究表明,甘蔗糖蜜钼含量测定的不确定度各分量贡献率大小依次为：标准品纯度及标曲配制、重复性、标准曲线拟合、重复性、消解液定容、样品称量。     

ICP-OES及ICP-MS法高效快速测定马奶样品中矿物质元素含量

[目的]建立全自动石墨消解—电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法对马奶中的常量及痕量矿物质元素进行测定。[方法]采用全自动石墨消解仪对样品进行前处理,采用电感耦合等离子体发射光谱法对马奶中钾、钠、钙、磷4种常量元素进行测定,利用重量法配制标准溶液,以铑元素作为内标,采用电感耦合等离子体质谱法对马奶中铝、砷、硼、钡、铍、镉、钴、铬、铜、铁、锂、镁、锰、镍、铅、锑、锡、锶、钛、铊、钒、锌、硒共23种元素进行测定。利用生物成分分析标准物质对结果进行质量控制。[结果]常量元素在0~20 μg/mL、痕量元素在0~200 ng/mL 具有良好的线性关系,标准曲线相关系数均可达到0.999以上,ICP-MS法各元素检出限在0.001 10~1.578 ng/mL,ICP-OES法各元素检出限在0.010 0~0.068 8 μg/mL;多次对生物成分分析标准物质中矿物质元素含量测定结果的相对标准偏差均小于11%(n=6),且测定结果与标准值相符。[结论]该方法线性相关性、检出限、准确度等方面能够满足准确、高效测定马奶中矿物质元素含量的要求。     

饲料中铜和锌的检测方法研究进展

饲料检测是保障饲料安全的重要技术手段,本文对饲料中铜和锌的检测技术和方法 (原子吸收光谱法、分光光度法、电感耦合等离子体-原子发射光谱法、电感耦合等离子体-质谱分析法、激光诱导击穿光谱)进行了综述,分析了各检测方法的特点以及研究进展情况,并对饲料中铜和锌检测技术的应用及发展前景进行了展望。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定饲料中13种元素

研究建立微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)同时检测饲料中钾、钙、钠、镁、铁、锰、铜、锌、硼、镉、铬、钴、钼元素含量的分析方法,同时对微波消解仪及ICP-OES工作条件进行优化。结果显示,在最优条件下,13种元素的检出限为0.057~2.540 mg/kg,定量限为0.189~8.468 mg/kg,曲线相关系数为0.999 3~1.000 0。采用本研究建立的方法分别对饲料标准物质(QC-FO-703)、单一饲料、添加剂预混合饲料、浓缩饲料、配合饲料和精料补充料等进行检测,其中饲料标准物质中钾、钙、钠、镁、铁、锰、铜、锌等8种元素结果均在标准值不确定度范围内,相对标准偏差(RSD)为0.5%~3.2%;对硼、镉、铬、钴、钼等5种元素的3水平加标回收率为84.0%~101%,RSD为0.3%~5.2%。随机抽取的10批次5种代表性饲料中13种元素检测结果均合格,RSD均小于10%。该方法简单、便捷,可实现饲料中多元素的同时检测。     

微波消解ICP-AES法同时测定饲料中8种重金属元素

试验采用浓硝酸和过氧化氢为消解试剂对饲料样品进行微波消解处理,利用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)同时测定样品中的砷、钡、镉、铬、汞、铅、锑、硒8种重金属元素含量。试验结果表明:各元素在其标准曲线的浓度范围内,线性相关系数均大于0.999 4,方法检出限在0.001~0.004μg/ml之间,相对标准偏差均小于5%,各梯度质量浓度加标回收率为89.3%~103%。试验发现:几乎所有饲料都含有的重金属元素是Ba、Cr和Pb,部分饲料含有的是As、Cd和Se,几乎不含的是Hg和Sb。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定奶牛饲料中多种微量元素的含量

采用电感耦合等离子体发射光谱(inductively coupled plasma emission spectrometry,ICP-OES)法测定奶牛预混合饲料和粗饲料中12种微量元素(K、Na、Ca、Mg、Fe、Zn、Cu、Mn、P、Sr、Al、Cr)的含量,样品用微波消解技术进行前处理。结果表明:各元素的线性相关系数均在0.999 8以上,方法加标回收率为90.0%～106.9%,样品6次平行测定结果的变异系数为0.69%～8.70%;该方法检出限低、灵敏度高、准确性好,可以同时测定奶牛饲料中的多种元素。     

电感耦合等离子体质谱法测定进口鱼粉中镉含量的不确定度评定

采用电感耦合等离子体质谱法测定进口鱼粉中的镉含量,对整个测量过程的不确定来源进行了分析,并对不确定度各个分类进行了评定和合成。结果表明,电感耦合等离子体质谱法测定进口鱼粉中的镉含量的不确定度来源主要为工作曲线的拟合和样品的重复性测定。采用本方法测定了一个进口鱼粉中镉含量的测定结果为(0.959±0.048)mg/kg(k=2,p=95%)。     

饲料添加剂中重金属铊的测定

文章用电感耦合等离子体质谱法测定饲料添加剂中重金属铊的含量。样品经硝酸消解后,试样液引入等离子体质谱仪。对于一定质荷比的待测离子,质谱信号响应与进入质谱仪中的离子数成正比,通过测量质谱的信号计数来测定样品中元素的浓度。采用标准曲线法计算元素的含量。试验结果:饲料级磷酸二氢钙中铊回收率为65%~100%,饲料级维生素中铊回收率为100%~110%,饲料级硫酸亚铁中铊回收率为80%~100%,饲料级硫酸锌中铊回收率为75%~100%;相对标准偏差均小于10%。结果显示,用电感耦合等离子体质谱法测定饲料添加剂中重金属铊含量,方便、简单、有效性高。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定鲍鱼配合饲料中铅、砷、铬、镉、汞

采用微波消解法对样品进行前处理,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定鲍鱼配合饲料中铅、砷、铬、镉、汞。研究表明,试验建立的微波消解电感耦合等离子体质谱法标准曲线的回归方程系数均大于0.999,方法检出限分别为4.6、2.1、3.4、1.2、0.5μg/kg,加标回收率为91.0%~101.0%,相对标准偏差均小于5%(n=7),方法具有良好的准确度和灵敏度。与国家标准规定的检测方法相比,该方法能够更快速、准确地测定鲍鱼配合饲料中的五种重金属元素。     

微波消解ICP-AES法检测动物肝脏中9种常微量元素

为建立同时检测不同动物肝脏样品中Cu、Fe、Zn、Mn、Na、K、Ca、Mg、Se 9种元素含量的分析方法,用微波消解法对动物肝脏样品进行消化,以电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)检测样品中9种元素的含量,并优化微波处理条件。结果表明:动物肝脏中含有丰富的对人体有益的常微量元素;采用微波消解技术和电感耦合等离子体发射光谱相结合检测常微量元素具有省时、省力、环境污染小及测定结果快速、准确等优点。     

酸溶共沉淀法ICP-AES测定地质样品中痕量钪

本文介绍和探讨经酸溶共沉淀法制备地质试样后,通过电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)精确定量测定痕量钪Sc元素的方法。并利用该方法对斜长角闪岩标准物质GBW07122等5个国家标准样品进行准确度及精密度的验证。     

海水中总硫含量的测试方法研究

采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)直接测试海水中的硫元素,海水样品不需要经过消解,过滤、稀释之后直接上机测试。此种方法标准曲线较好,相对偏差为0.1135mg/L,相关系数为0.9999,方法检出限为0.34mg/L。并对同一海水样品采用ICP-AES和分光光度法同时测定,测定结果没有明显差异,但ICP-AES法简单快速。     

碳酸盐岩中二氧化硅的测试方法研究

本文研究建立利用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES法)测定碳酸盐岩中二氧化硅元素含量的方法 ,通过溶解标准物质建立校准曲线,同时改进熔样方法、筛选分析谱线及优化仪器工作参数等内容,提高了分析准确度和精密度。实验结果表明,利用该方法测定碳酸盐岩中二氧化硅的含量,其检出限为0.03mg·L-1,测定结果的相对标准偏差均小于5%(n=5),表明此方法可用于碳酸盐岩中二氧化硅含量测定。     

微波──酸消解电感耦合等离子体发射光谱法同时测定骨粉中钙、磷含量

钙、磷是骨粉的主要成份，是蛋鸡不可缺少的主要营养成分之一。实验室通常采用原子吸收法测定钙，用分光光度法测定磷含量。由于骨粉中钙含量较高，用原子吸收法测定通常误差较大，用电感耦合等离子体发射光谱法测定具有灵敏度高、干扰少，动态范围宽，能同时测定多种元素的优点，但由于仪器耗氩量大且应用尚不普遍，因而有关这方面的报道甚少。本文采用了微波─酸消解ICP-AES法同时测定骨粉中钙、磷含量，取得满意结果。用此法对标准参考物质进行分析，结果与推荐值一致。l实验材料与方法1．l仪器与试剂ARL3510ICP单道扫描光谱仪；SM…     

电感耦合等离子体发射光谱法测定恩拉霉素预混剂中铝含量研究

研究建立电感耦合等离子体发射光谱法测定恩拉霉素预混剂中的铝(Al)含量。样品经过微波消解处理后,用电感耦合等离子体发射光谱法对恩拉霉素预混剂中的铝含量进行测定。测定铝含量所采用的分析谱线为396.15 nm;线性方程y=1 974.800 x-96.249,相关系数为1.000 0;方法的检出限为0.01 mg/kg,回收率99.80%~101.70%,相对标准偏差为0.23%。试验对样品消解完全,基体背景干扰小,操作简便,灵敏度和精密度高,检出限低,适用于恩拉霉素预混剂中铝含量的测定。     

饲料中5种有害重金属的检测方法研究

试验采用硝酸和高氯酸为消解试剂对饲料样品进行消解处理,利用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)和原子荧光分光光度仪(AFS)分别测定样品中铅、镉、铬和砷、汞5种重金属元素含量。试验结果表明:各元素在标准使用液浓度范围内,线性关系均大于0.999 6,方法检出限在0.003~0.010 mg/kg之间,相对标准偏差小于4.8%,加标回收率为95.5%~103.0%。该方法准确、方便、灵敏度高,系统地解决不同类型饲料中常见有害重金属检测。     

火焰原子吸收法测定奶牛精料补充料中铁的不确定度分析

文章主要通过火焰原子吸收法测定奶牛精料补充料中铁含量,对测量结果进行不确定度分析。主要从饲料称样、定容、转移、标准物质、标准曲线拟合等方面分析和计算不确定度分量。结果显示:影响饲料中铁含量测定结果不确定度的主要来源包括饲料前处理过程的不确定度和拟合工作曲线方程的引入的不确定度。通过对各个不确定度分量计算得到标准不确定度为6.09%,扩展不确定度为7.74 mg/kg。     

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定婴幼儿配方乳粉中12种元素

采用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定婴幼儿配方乳粉中K、Ca、Na、Mg、Cu、Fe、Mn、Zn、Al、Pb、Cd、Cr 12种元素的含量,对仪器工作参数进行优化.各待测元素的标准曲线的相关系数均不低于0.9995,方法检出限为0.02～5mg/kg,样品加标回收率在87.5％～106.3％之间,检测结果的相对标准偏差小于5％.该法具有快速、准确的特点,可作为乳粉的质量控制和安全评价.