火焰原子吸收法测定土壤中总铬的测量不确定度评定

根据《土壤总铬的测定火焰原子吸收分光光度法(HJ 491-2009)》规定的测量步骤对土壤中总铬的含量进行了测定,根据测量不确定度的评定理论,对整个测试过程中的不确定度来源进行分析,并对其中某一样品的测量结果进行不确定度的评定,为火焰原子吸收法测定土壤中重金属元素的不确定度评价有一定的参考价值。     

Top-down技术控制图法评定ICP-MS方法测定水中铜的不确定度

根据不同人员在不同时间对水中铜的质控样品进行测量得到30组数据,利用Top-down技术控制图法评定ICP-MS方法测定水中铜的不确定度。方法依据是《水质65种元素的测定电感耦合等离子体质谱法》(HJ700—2014),测定质量浓度为40.0μg/L的质控样品,测定均值为40.2μg/L,通过评定不确定度为1.60μg/L。     

原子吸收法测定土壤中铜和锌的不确定度评定

[目的]评定原子吸收法测定土壤中铜和锌含量的不确定度。[方法]对原子吸收法测定土壤中铜和锌含量的取样量、体积(容器和温度)、样品质量浓度、样品的质量含水量等不确定度分量进行量化,计算出原子吸收法测定土壤中铜和锌含量的不确定度。[结果]被测样品中铜含量为39.22 mg/kg,扩展不确定度U(WCu)为5.14 mg/kg,它是由标准不确定度(2.57 mg/kg)乘以包含因子(2)得到的;被测样品中锌含量为51.12 mg/kg,扩展不确定度U(WZn)为3.18 mg/kg,它是由标准不确定度(1.59 mg/kg)乘以包含因子(2)得到的。[结论]测定样品质量浓度引入的不确定度占较大比例,包括标准曲线和测定次数引入的不确定度,在测定中应给予足够重视。     

火焰原子吸收法测定松花粉中铜质量分数的不确定度评定

通过火焰原子吸收法对松花粉中铜质量分数重复测定6次,并做标准添加,计算实验标准差、回收率等,从而阐明了铜质量分数测量不确定度的评定步骤和评定方法,归纳提出了影响松花粉中铜质量分数测量不确定度的主要因素和不确定度分量的主要来源为样品制备过程消化样品所带来的不确定度,并且给出了相对标准不确定度分量,得出了松花粉中铜质量分数测量不确定度的评定结果。本实验不确定度的评定可以体现出消化过程是分析测试松花粉中铜质量分数需要特别关注的步骤。     

茶叶中铜含量测定的不确定度评定

[目的]评定茶叶中铜含量测量结果的不确定度,为原子吸收光谱法测定其他金属元素的不确定度分析提供参考。[方法]利用火焰原子吸收法对测定茶叶中铜含量的测量不确定度进行评定。[结果]在茶叶样品铜含量的测定中,铜含量为18.2μg/g,其扩展不确定度为0.95μg/g（置信度95%,k=2）。[结论]影响茶叶中铜含量测量结果不确定度的最大因素是拟合曲线引入的不确定度。     

X射线荧光光谱法测定土壤中砷含量的不确定度评定

对X射线荧光光谱法测定土壤中砷含量的不确定度进行了评定。结合实际测定工作,建立了数学模型,分析了测定过程不确定的来源,主要包括样品制备、有证标准物质、工作曲线回归分析、重复性测定等,在各个分量量化的基础上合成了测定结果的标准不确定度。当土壤中的砷含量为12.1 mg/kg时,其扩展不确定度为1.0 mg/kg。     

HG-AFS法测定土壤样中硒的不确定度评定

[目的]对测量土壤样品中硒的不确定度进行评定。[方法]采用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)对土壤样品中的硒进行测定,根据《测量不确定度评定与表示》对其不确定度进行分析。[结果]测量不确定度主要来源于标准溶液配制、曲线拟合、样品制备、重复测量,并且得出标准不确定度和扩展不确定度。[结论]当土壤中硒的含量为0.642 mg/kg时,其扩展不确定度为0.036 mg/kg(k=2)。     

HPLC-ICP-MS测定牛黄解毒片中砷形态分析的不确定度

建立了液相-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)测定牛黄解毒片中砷元素形态的不确定度评价方法。根据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》技术规范的要求,对液相-电感耦合等离子体质谱联用技术测定牛黄解毒片中砷元素形态含量的结果进行不确定度分析。结果表明,影响样品溶液浓度测定结果不确定度的主要包括标准溶液的不确定度、工作曲线方程的不确定度、重复测定样品的不确定度,计算出各种不确定度分量并将其合成,以此计算出牛黄解毒片中砷元素形态测量的不确定度。     

气相色谱法测定土壤中联苯菊酯含量的不确定度评定研究

[目的]对气相色谱测定土壤中联苯菊酯含量的不确定度进行评定。[方法]对气相色谱法测定土壤中联苯菊酯含量的测定过程进行分析,通过建立数学模型计算测试过程中的不确定度分量,最后计算出相对合成标准不确定度和相对扩展不确定度。[结果]在土壤中联苯菊酯含量的测定中,联苯菊酯含量为97.45μg/g,其扩展不确定度为4.68μg/g（置信度95%,k=2）。[结论]气相色谱法测定土壤中联苯菊酯含量的测定过程所产生的不确定度主要来源于精密度的检测这个步骤,其他因素的影响相对较小。     

石灰性土壤阳离子交换量测定的不确定度评定

依据叶(NY/T1121.5-2006)土壤检测第5部分石灰性土壤阳离子交换量的测定曳对某石灰性土壤的的阳离子交换量进行测定,并分析了测量过程中不确定度的来源院样品和标准物质的称量,容量瓶、移液管和滴定管的体积以及测量的重复性等,在此基础上对各不确定度分量进行评定,并计算得到合成不确定度和扩展不确定度,最后提出了在测定过程中减小不确定度的有效途径。     

土壤中总磷测定的不确定度评定

对土壤总磷测定的不确定度进行了研究,探讨了评定方法,建立了数学模型,明确了测量不确定度的来源(主要由绘制标准曲线系列、样品测定重复性、液体转移、仪器等方面引入),得出了土壤总磷含量的标准不确定度和扩展不确定度,应采取相应措施(如选择精度高的量器,提高仪器灵敏度,增加样品测定次数等),尽可能降低测量不确定度,保证数据的可靠性。     

土壤中有效磷含量不确定度的测定

为降低误判风险,叙述了土壤中有效磷测定的不确定度评定方法,主要包括数学模型的建立、测量不确定度来源识别(如测量重复性、称重、定容、液体转移、温度、标准曲线等)、各输入量的测量不确定度及其相对不确定度分量、各相对不确定度分量合成和合成标准不确定度计算、扩展不确定度的确定等内容,从而得到了测量结果的报告形式。通过对该不确定度方法进行评定,得到测定结果的表示方式为(11.4±1.2 1)mg/kg(k=2)。     

土壤中高效氯氰菊酯残留量测定的不确定度分析

依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,建立了气相色谱法测定土壤中高效氯氰菊酯残留量的不确定度数学模型,并对测定过程中的不确定度来源进行分析和评估。结果显示：在 0.0.3 mg/kg添加水平、95%置信区间(k=2)下,土壤中高效氯氰菊酯的测定结果可表示为0.029±0.0051 mg/kg。测定过程中的不确定度主要由标准曲线拟合引入,可通过选择合适的标准溶液浓度范围、增加标准溶液的测定次数等措施减少不确定度,保证检测结果的准确可靠。     

藕粉中菌落总数测定结果不确定度的评定

目的:对藕粉中菌落总数检验结果进行不确定度评定。方法:根据GB 4789.2-2016《食品安全国家标准食品微生物学检验菌落总数测定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,对藕粉样品中菌落总数进行了测定和对测定过程中引入的不确定度分量进行评定。结果:合成不确定度为0.0475,扩展不确定度为0.095。结论:研究建立的方法适合于类似检测条件下菌落总数不确定度的评定。     

蒸馏滴定法测定复混肥中氮含量测量不确定度评定

为评定蒸馏滴定法测定复混肥中氮含量测量不确定度,详细分析了测定结果的不确定度来源,并通过数学模型对主要不确定度分量进行了合理评定,最后合成标准不确定度,当K=2（95%置信水平）时,获得测量结果的扩展不确定度。     

原子荧光法测定土壤砷含量的不确定度评定

结合实际工作,对原子荧光光谱法测定土壤中砷含量的测量不确定度进行了评定,建立了数学模型,分析了测量过程的测量不确定度来源以及样品测量过程中的样品称量、稀释定容、曲线拟合以及仪器测量重复性等影响不确定的分量,最终计算出砷的扩展不确定度,为系统分析检测结果的准确度和方法的可靠性研究提供参考。     

气相色谱质谱联用法测定蔬菜中毒死蜱农药残留量的不确定度评定

介绍了评定气相色谱质谱法测定蔬菜中毒死蜱农药残留量不确定度的方法。从称量、提取、净化、色谱测定等检测各步骤确定了不确定度的来源,对识别出的不确定度进行评定。评定结果表明:标准曲线、检测重复性及回收率所产生的不确定度分量较大,是影响残留量测定不确定度的最大因素,需要在试验中注意这些步骤,减少不确定度。     

重铬酸钾外加热法测定土壤有机质的不确定度评定

对重铬酸钾外加热法测定土壤有机质进行不确定度评定和对测量过程中的不确定度来源进行详细分析。结果表明:加入5 mL重铬酸钾标准溶液、滴定过程、重复滴定和乘以系数1.1等4个过程在有机质测定过程中引入不确定度比较高,因此在有机质测定过程中要通过更精密的量具、减少试验温差、增加测量试验的滴定重复组来提高土壤有机质测量的精度。     

以铜为例试述肥料检测中不确定度评定

正《检验检测机构资质认定评审准则》第4.5.15条款规定,检验检测机构应根据需要建立和保持应用评定测量不确定度的程序。下面笔者以水溶肥料中铜检测不确定度评定为例,来简述检测不确定度的评定。1测试原理1.1铜在酸性介质中,于空气—乙炔火焰中原子化,所产生的原子蒸气吸收从铜空心阴极灯中射出的特征波长324.6nm的光,吸光度的大小与铜基态原子浓度成正比。1.2主要仪器设备     

GUM法评定菊粉菌落总数的测量不确定度

[目的]采用JJF1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》规定的GUM法对实验室菊粉菌落总数的测量进行不确定度评定。[方法]依据GB4789.2—2010《食品安全国家标准食品微生物学检验菌落总数测定》来进行测定和结果判定,结合对测定过程中引入的不确定度分量进行评定,最后采用合成的方法来计算和评定菌落总数的不确定度。[结果]菊粉菌落总数为1.5×104CFU/g,扩展不确定度为0.4×104。[结论]此方法可用于对菊粉样品的菌落总数进行不确定度评定,适用于复现检测条件下菊粉及其他粉状食品菌落总数不确定度的评定。