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为制定前处理简便和数据精确的操作方法来测定饲料中总砷和汞的含量,试验采用微波消解法作为饲料前处理方法,并与传统的消解方法(电热板法)进行对比。通过对配制的砷和汞混合标准溶液进行检测,测定其回收率及精密度,检验方法的操作性。结果表明,微波消解方法具有快速、准确,易操作等特点,结果令人满意。 相似文献
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近年来,对猪肉产品中砷、汞等有害物质的检测方法多用氢化物发生——原子荧光光谱法。但在实际检测中,该方法传统的试样前处理,无论是湿法消解还是干灰化法消解样品,都存在操作过程复杂、制备时间长而达不到“快速”检测的目的。采用微波消解猪肉样品,与湿法比较,既保证了检测的精度,又达到了快速的目的,具有很好的时效性。现将采用微波消解法快速测定猪肉中砷残留的情况报道如下。 相似文献
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鱼粉中砷消解方法的优化 总被引:2,自引:0,他引:2
应用原子荧光法测定鱼粉中砷,分别运用干式灰化法、微波消解法和湿法消解3种前处理方法对样品进行消解并测定砷的含量。采用硝酸-高氯酸-硫酸体系进行湿法消解,检测鱼粉样品中的总砷,检测结果与中国合格评定国家认可委员会组织的鱼粉中重金属含量的测定(CNAS T0508)能力验证中位值相近(相对偏差=0.42%);相对标准偏差(n=6)0.39%;加标水平20 mg/kg,平均回收率98.02%~103.05%;检出限3.6μg/kg;线性范围80~450μg/mL,R2=0.998 2。结果表明:对于鱼粉这类难消解样品,采用硝酸-高氯酸-硫酸体系进行湿法消解,消解能力强,处理效果较好,检测灵敏度、准确度和精密度均能满足分析要求。 相似文献
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试验旨在推荐更适用于可同时检测饲料中多元素的方法。通过对比分析干灰化法、微波消解法、湿法消解法、石墨消解法的优缺点,研究不同消解方法测定饲料中铅、镉、铜、铬、镍含量的影响。结果显示,4种消解方法均具有较低检出限,方法回收率86%~96%,相对标准偏差(RSD)为0.53%~6.13%,线性关系良好,标准物质测定结果均在标准值不确定范围内,均可用于饲料中多元素的检测。采用石墨消解法测定结果显著优于其他方法 (P<0.05),湿法消解法较干灰化法、微波消解法的铬、铜、镉测定值显著偏高(P<0.05)。研究表明,石墨消解法集消解赶酸一体化,可按照设定程序自动完成消解全过程,消解时间固定,工作效率高,便于高通量样品分析,设备以及耗材成本与其他3种方法相比具有很大优势。 相似文献
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本文以石墨炉原子吸收分光光度法为基础,讨论了测定玉米中铅和镉的含量时不同前处理条件的影响,同时,也对微波消解处理玉米样品的影响因素进行了分析。探讨了样品消解条件及影响,确定最佳前处理条件。 相似文献
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试验采用湿法消解和干灰化法两种处理方法,再结合原子吸收光谱法测定了动物饲料中钾、钠、钙、镁、铜、铁、锰、锌8种元素的含量,也测定了国家标准物质玉米[GBW10012(GSB-3)]中的各元素含量。结果表明:湿法消解测定饲料中8种元素的结果平行性好,稳定,过程简便,操作时间短,且各元素的添加水平在1.0~4.0 mg/kg时回收率为85.5%~109.1%,变异系数为0.309%~5.020%;而干灰化法耗时较长,测定结果均偏低。采用湿法消解测定的国家标准物质玉米中各种元素含量均在标示值范围内。说明湿法消解处理操作简便、结果准确、耗时短,适合于对饲料中钾、钠、钙、镁、铜、铁、锰、锌8种元素进行测定。 相似文献
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为建立快速测定草鱼中铅含量的方法,通过分析曲拉通和硝酸混合溶液浓度、提取时间、称样定容体积比例等因素的影响,以及基体改进剂的使用效果,确定了草鱼中铅元素提取测定的最佳条件。验证结果显示:采用曲拉通和硝酸混合溶液提取草鱼中铅元素方法的提取率为86.5%~95.6%,加标回收率为91.5%~95.6%,精密度均小于4.0%,检出限和定量限分别为0.011和0.032 mg/kg,满足了国家标准GB 5009.12—2017第一法石墨炉原子吸收光谱法的要求。与国家标准方法比较,本研究建立方法的样品前处理时间从4~12 h缩短至0.2 h内,酸试剂用量从湿法消解的7~12 mL减少至1~2 mL;前处理过程无需高温消解,无需其他前处理设备,避免了样品污染和待测元素损失,实现了降低分析成本以及保护环境和试验人员的目的。结果表明,该方法是一种简单、准确、绿色、快速测定草鱼中铅含量的方法,尤其适合大量样品检测。 相似文献
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本次能力验证实验是针对饲料中锰的测定能力验证,先用干灰化法进行样品的预实验,测得样品中锰的含量分别为81mg/kg和64mg/kg,再调整标准曲线浓度范围和称样量。接下来对样品分别进行干灰化法和微波消解法进行前处理后再正式实验,样品CFAPA-074-371干灰化法结果:77.27mg/kg,微波消解法结果:75.46 mg/kg,结果相对平均偏差1.19%;样品CFAPA-074-444干灰化法结果:65.64mg/kg,微波消解法结果:65.43 mg/kg,结果相对平均偏差0.16%,比对结果没有明显差异,两种前处理方法的加标回收率在97.4%~107.1%,加标回收率良好,质控样标准物质灌木枝叶测定结果:64.62 mg/kg,在标准值(61±5)mg/kg允许范围内,故在以后元素分析的能力验证或实验室比对中可以用微波消解法进行比对分析,以验证结果的准确性。具体的实验步骤、有关经验和读者共同分享,以期为大家以后的能力验证实验提供参考。 相似文献