手性膦酸锆/血红蛋白/金电极的安培型过氧化氢传感器的研究

共电沉积手性膦酸锆Zr(PO4)(H2PO4)0.50(HO3PCH2NCH2SC2H3COOH)0.50.1·6 H2O(ZrPMT)、血红蛋白(Hb)于金电极,制备了安培型过氧化氢生物传感器.制得的生物传感器对于过氧化氢(H2O2)有着良好的响应,检出限为1.6×10-7mol/L,线性范围为5×10-7～2.2×10-4mol/L,相关系数0.99(S/N=3),且该传感器有良好的稳定性和较强的抗干扰能力.     

基于聚铁氰酸钴/苝四甲酸二酐衍生物复合膜固定辣根过氧化物酶生物传感器的研究

采用循环伏安(CV)法在金电极表面电聚合一层铁氰酸钴(CoHCF),利用苝四甲酸二酐衍生物(PTC NH2)成膜能力强又带有许多氨基功能团的特点将其固定在CoHCF表面,再通过静电吸附和共价键合作用将纳米金和辣根过氧化物酶(HRP)的复合物制得过氧化氢生物传感器[HRP Au/PTC NH2/CoHCF/Au].考察了该传感器对过氧化氢的电化学特性,实验表明,该传感器具有良好的生物催化活性,响应电流与过氧化氢浓度在2.0×10-6～1.6×10-3 mol/L范围呈良好的线性关系,检出限为7.28×10-7 mol/L.     

基于聚天青Ⅰ和纳米金溶胶-酶-复合生物敏感膜过氧化氢生物传感器的研究

利用纳米金溶胶,戊二醛(GA)及牛血清白蛋质(BSA)构成新型生物复合固酶基质,将辣根过氧化物酶(HRP)固定于天青Ⅰ(AI)修饰的玻碳电极(GCE)表面,制得过氧化氢生物传感器.采用循环伏安法和计时电流法对该传感器的性能进行了研究.结果表明,该新型复合固酶基质可很好的保持固定化酶的催化活性,对H2O2的响应范围为3.0×10-6～8.0×10-3mol·L-1,检测限为1.2×10-6mol·L-1,并且该传感器具有良好的灵敏度和选择性.     

钯修饰电极的制备及其对H_2O_2的电催化还原作用研究

[目的]研究钯化学修饰电极在H2O2检测中的应用。[方法]采用循环伏安法制备了钯修饰的复合陶瓷碳电极(Pd/CCE),研究了该修饰电极对H2O2的电催化性能。[结果]在含有PdCl2.2H2O的H2SO4溶液中(pH 1.2),控制扫描电位范围为0～1.0 V(vs.SCE)连续扫描40圈时制得的Pd/CCE修饰电极对H2O2具有较强的电催化活性,安培法检测H2O2的线性范围为6.0×10-5～1.0×10-2mol/L,检出限为2.2×10-5mol/L(3Sb)。[结论]直接电沉积得到的钯修饰电极,可实现较低电位下测定H2O2,且电极具有制作简单、价格低廉、响应时间短和表面容易更新等特点。     

电化学DNA传感器制备及用于花椰菜花叶病毒35S启动子快速检测

[目的]构建一种新型DNA电化学传感器,并用于花椰菜花叶病毒35S启动子片段检测。[方法]通过使用氨基化多壁碳纳米管对玻碳电极进行修饰,利用氨基化多壁碳纳米管对硫堇-金纳米粒子-DNA纳米复合物的吸附固定得到用于识别目标DNA的捕获界面,并将亲和素-辣根过氧化物酶修饰的金纳米粒子作为结构末端的信号分子,完成夹心结构传感器组装。试验采用循环伏安法对辣根过氧化物酶催化过氧化氢得到的还原电流进行测试。[结果]该传感器可实现对目标DNA定量检测,线性范围为1×10-18~1×10~(-11)mol/L,检测限低至6.95×10~(-20)mol/L,可特异性识别错配序列,并且表现出良好的重现性和稳定性。[结论]该传感器在转基因食品的检测方面有良好的应用前景。     

钴铁氧体纳米粒子催化H2O2氧化对甲苯酚荧光法测定H2O2

研究发现钴铁氧体纳米粒子可催化H2O2氧化对甲苯酚产生荧光物质2,2’-二羟基-4,4’-二甲基联苯,据此建立了测定H2O2的方法.在优化条件下,荧光强度与H2O2浓度在1×10-91×10-6 mol/L范围内呈现良好的线性关系,H2O2的检出限为4.9×10-10 mol/L,对浓度为1×10-7 mol/L和1×10-6 mol/L的H2O2平行测定11次,其相对标准偏差（RSD）分别为3.5%和2.1%.该方法已成功用于测定雨水、自来水和江水等水样中的H2O2.     

基于聚天青Ⅰ和纳米金溶胶-酶-复合生物敏感膜过氧化氢生物传感器的研究

利用纳米金溶胶,戊二醛（GA）及牛血清白蛋质（BSA）构成新型生物复合固酶基质,将辣根过氧化物酶（HRP）固定于天青Ⅰ（AI）修饰的玻碳电极（GCE）表面.制得过氧化氢生物传感器.采用循环伏安法和计时电流法对该传感器的性能进行了研究.结果表明.该新型复合固酶基质可很好的保持固定化酶的催化活性,对H2O2的响应范围为3.0×10^-6～8.0×10^-3mol·L^-1.检测限为1.2×10^-6mol·L^-1,并且该传感器具有良好的灵敏度和选择性.     

芦丁在有序介孔碳修饰电极上的电化学行为及其测定

[目的]研究了芦丁在有序介孔碳修饰电极上的电化学行为及其测定方法。[方法]通过简单方法制备了有序介孔碳修饰热解石墨电极,利用循环伏安法和差分脉冲法研究芦丁在该修饰电极上的电化学行为,并用差分脉冲伏安法对芦丁进行测定。[结果]差分脉冲法测定芦丁,其氧化峰电流与浓度在2×10-8～1×10-5mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限可达7×10-9mol/L。[结论]该电极容易再生且稳定性较好,有望成为一种高灵敏度的芦丁电化学传感器。     

基于FePz(dtn)4和纳米金固定辣根过氧化物酶生物传感器的研究

在玻碳电极上电沉积四（1,4-二噻英）四氮杂卟啉铁（FePz（dtn）t）,将其作为电子媒介体与纳米金结合,利用纳米金的比表面积大,吸附能力强等优点固定辣根过氧化物酶,最后用聚乙烯缩丁醛包埋修饰好的电极,制备了过氧化氢传感器．采用循环伏安法考察了传感器的电化学特性,以-0．25V为工作电位,在pH=6．5,温度为25℃的最佳条件下,其峰电流值与H2O2浓度在3．5×10^-6～7．35×10^-3mol／L成良好的线性关系,检测下限为1．0×10^-6mol／L（S／N=3）．该传感器有非常好的稳定性,响应较快、灵敏度较高,且具有良好的选择性．     

芦丁在石墨烯修饰电极上的电化学行为及其灵敏检测

[目的]研究了芦丁在石墨烯修饰电极上的电化学行为及其测定方法。[方法]采用化学还原法,制备了氨基功能化的石墨烯,并用于构建灵敏的芦丁电化学传感器。采用循环伏安法和差分脉冲法,研究芦丁在该修饰电极上的电化学行为,并用差分脉冲法对芦丁进行检测。[结果]高比表面积和高导电性的石墨烯使芦丁在该传感器上表现出增强的电化学活性。电极反应动力学研究表明,芦丁在该修饰电极表面经历了一个受表面控制的准可逆过程。在最优试验条件下,芦丁的还原峰电流与其浓度在2×10-8～1×10-5 mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)为1.0×10-8mol/L。[结论]该修饰电极具有良好的选择性和稳定性,可实现实际样品中芦丁含量的灵敏检测。     

碘化钾还原法测定自然水体中微量过氧化氢的研究

[目的]优化碘化钾还原法测定过氧化氢的试验条件,测定天然水体中的过氧化氢含量。[方法]对试验过程中的影响因素：温度、时间、pH、碘化钾及催化剂钼酸铵用量进行优化,选择过氧化氢的最佳测定条件。[结果]在pH为4～6、室温25℃、添加4 ml碘化钾及催化剂钼酸铵100μl、反应时间15 min条件下0,～2.0×10-4mol/L范围内过氧化氢的浓度与吸光度成线性相关（R2=0.999 8）,最小检测限为1.5×10-6mol/L,所测自然水体中过氧化氢测的量为5.29～10.59×10-6mol/L。[结论]该方法简单、快捷,可用于自然水体中微量过氧化氢的测定。     

纳米结构葡萄糖传感器的研究

[目的]研究纳米结构葡萄糖传感器的制备及其性能。[方法]通过电化学聚合法和扫描电沉积方法制备纳米结构葡萄糖传感器,采用循环伏安法、XRD、SEM对传感器进行表征。[结果]传感器对葡萄糖的催化氧化电流随葡萄糖浓度的增大而增大,氧化电流密度与葡萄糖浓度在1.0×10-1～1.0×10-6 mol/L范围内有良好的线性关系,检出下限为2.0×10-7 mol/L,测定方法的重复性和复现性RSD为1.5%～2.1%,不同浓度葡萄糖平均加标回收率为95.0%～100.3%。[结论]该传感器对葡萄糖具有高的催化氧化活性,且灵敏度高,测定方法重现性良好,能准确测定人体血糖浓度。     

基于三维荧光光谱法的水样中苯酚和对苯二酚含量测定

[目的]研究用荧光分光光度法测定水中苯酚和对苯二酚的含量,为环境样品中痕量物质的分析提供测定方法。[方法]取水样,加入β-环糊精溶液、EDTA溶液及缓冲溶液后测定。[结果]在波长对为λEx/λEm=240 nm/309 nm时测定苯酚含量,线性范围为0～1×10-4mol/L,检出限为6.6×10-8mol/L;在波长对为λEx/λEm=310 nm/340 nm时测定对苯二酚含量,线性范围为0～1.5×10-5mol/L,检出限为5.2×10-9mol/L。[结论]通过三维荧光扫描来选择干扰少而测定灵敏度较高的检测波长,实现了荧光分光光度法直接测定水样中的苯酚和对苯二酚含量。     

血红蛋白于CeO2/MWNTs /CHIT纳米材料复合膜上的电化学行为

[目的]制备CeO2/MWNTs/CHIT纳米材料复合膜并研究血红蛋白（Hb）的直接电化学行为。[方法]通过制备CeO2/MWNTs/CHIT悬浮液和Hb/CeO2/MWNTs/CHIT/GCE电极研究了Hb的电化学行为及其影响因素。[结果]电镜表征表明,纳米级的CeO2与MWNTs均匀地分布在CHIT膜中。CeO2/CHIT/GCE、MWNTs/CHIT/GCE、CeO2/MWNTs/CHIT/GCE以及裸玻碳电极CV的2对可逆氧化还原峰分别出现在138（Epc）和217mV（Epa）。与裸玻碳电极相比,CeO2/CHIT/GCE、MWNTs/CHIT/GCE和CeO2/MWNTs/CHIT/GCE的峰电流分别增加了1.5、1.9和3.6倍。1mgCeO2、2mgWMNTs和100mgCHIT制备的复合膜具有最大的峰电流。电极表面的电子转移是表面控制的。Hb/CeO2/MWNTs/CHIT/GCE膜具有很强的协同效应,并且大大增强了Hb对于H2O2的催化作用,这些效应在5.0×10-6～4.6×10-4mol/L的范围内具有良好的线性关系,检测限为6.7×10-7mol/L。[结论]成功制备了一种新型CeO2/MWNTs/CHIT纳米材料复合膜,该复合材料增强了单一材料对Fe（CN）3-/4-的氧化还原信号。     

在线耦合化学发光法测定叶绿素

[目的]探讨测定植物叶绿素含量的新方法。[方法]利用氢离子将叶绿素中的镁离子定量置换而形成去镁叶绿素,置换出来的镁离子注入高锰酸钾与鲁米诺混合液时发生后化学发光反应,利用这种耦合反应,结合流动注射分析技术,建立了间接测定叶绿素流动注射化学发光新方法。[结果]该方法线性范围为8.0×10-8～8.0×10-5 g/ml的镁(Ⅱ),检出限达3.3×10-8 g/ml的镁(Ⅱ),对浓度为8.0×10-7g/ml的镁(Ⅱ)连续11次平行测定的相对标准偏差为2.3%。[结论]首次提出用化学发光测定叶绿素释放出的镁离子而间接测定叶绿素量的分析方法。该方法无需叶绿素标准物质,且分析方法简单、快速、灵敏,可用于植物中叶绿素含量测定。     

微量淀粉含量测定的新方法研究

[目的]建立一种利用荧光测定淀粉含量的新方法。[方法]利用荧光分析法的特点,对荧光试剂、反应温度和时间等影响淀粉含量测定的各因素进行优化,建立测定淀粉含量的新方法。[结果]选用丁基罗丹明B作为荧光试剂,当其反应浓度为2.0μmol/L时,其荧光强度和浓度呈很好的线性关系;碘的最佳反应浓度为0.8μg/m l,此时丁基罗丹明B的荧光猝灭程度和碘的浓度呈良好线性关系;反应的最佳温度为25℃;反应时间为0.5~2.0 h;在最佳实验条件下,淀粉在一定浓度范围内与荧光增强程度呈线性关系,线性方程为△F=7.097w+44.897,相关系数r=0.998 3,检测限为2.5×10-5g/m l,最低可检测到1.0×10-5g/m l的淀粉。[结论]该方法准确、可靠,可用于微量淀粉含量的测定。     

酿酒葡萄废弃物中白藜芦醇的提取及含量测定

[目的]充分开发利用酿酒葡萄废弃物中生物活性物质白藜芦醇.[方法]采用固相萃取法对酿酒葡萄废弃物(皮渣、籽)中的活性物质白藜芦醇进行提取及纯化,而后基于白藜芦醇对硫酸-甲醛-高锰酸钾体系化学发光的加强作用,采用流动注射化学发光分析法对其含量进行测定.[结果]酿酒葡萄废弃物中白藜芦醇浓度与化学发光强度在1.32×10-8～1.32×10-5 mol/L的范围内呈线性关系,计算方法的检测限为1.98×10-8mol/L,相对标准偏差RSD为3.5％.[结论]流动注射化学发光方法可用于酿酒葡萄的废弃物中白藜芦醇含量的测定,该方法简单、快速、灵敏.     

植物酯酶光纤传感器检测有机磷农药

[目的]探究植物酯酶检测有机磷农药的效果。[方法]采用研究溶胶凝胶法包埋植物酯酶的方法,制备有机磷传感膜,将该传感膜与光纤等器件耦合成有机磷光纤生物传感器,观测该传感器的稳定性及灵敏度。[结果]将该传感器用于检测7种有机磷农药观察发现,有机磷农药浓度在0.010~10.000μg/ml浓度范围内,抑制率与农药浓度的对数值呈良好线性关系,样品加标回收率在90.8%~96.3%,测定值的相对标准偏差小于5%,常见无机阴阳离子对测定无显著干扰。[结论]该传感器可应用于蔬菜中有机磷农残检测。     

鲁米诺化学发光测定精胺

铜与精胺形成的1∶1不饱和配合物对Luminol-H2O2化学发光体系有强烈的催化活性,据此建立了简便、灵敏的测定精胺的化学发光新方法,线性范围为10-7～10-5mol/L,检测限为4×10-9mol/L,相对标准偏差为5 55%。     

铁肥品种对苹果叶片叶绿素和铁含量及光合速率的影响

[目的]筛选适合矫正缺铁失绿症苹果树的铁肥品种。[方法]采用断根输液法,对缺铁失绿症的苹果树分别施用不同浓度的Fe-Citric acid、EDTA-Fe和自制的Fe-N3种铁肥,研究不同铁肥品种对苹果树叶片叶绿素含量、铁含量及光合速率的影响。[结果]断根输液法施用铁肥能在较短时间内提高苹果树叶片叶绿素和铁含量,提高叶片光合速率,从而获得较好的复绿效果。5.99×10-3mol/L N-Fe处理的苹果树复绿效果明显,且没有肥害。苹果树叶片叶绿素含量增加最多的是5.99×10-3、4.00×10-3mol/LFe-N和1.20×10-3mol/LEDTA-Fe处理。5.99×10-3、4.00×10-3mol/LFe-N处理的叶片活性铁含量增加最多,5.99×10-3mol/LFe-N处理的叶片全铁含量增加最多。苹果叶片光合速率提高最多的是5.99×10-3mol/LFe-N和3.60×10-3mol/LFe-Citric acid处理。[结论]Fe-N是适合根系输液的矫正缺铁失绿症苹果树的铁肥品种。