动物源性产品中10种利尿剂残留的超高液相色谱-串联质谱检测方法的研究

建立了一种超高效液相色谱-串联质谱法(ultrahigh-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)对鸡蛋、鸡肉、猪肉、牛肉中10种利尿剂类药物(精磺胺、乙酰唑胺、苄氟噻嗪、坎利酮、氯噻嗪、氯噻酮、呋塞米、氢氯噻嗪、螺内酯...     

超高效液相色谱-串联质谱检测鸡蛋、鸡肉和猪肉中酰胺醇类药物残留

为了检测畜禽产品中酰胺醇类药物残留是否超标,采用超高效液相色谱-串联质谱法建立了同时检测鸡蛋、鸡肉和猪肉中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及其代谢产物氟苯尼考胺等酰胺醇类药物的分析方法。样品经乙腈∶氨水(98∶2,V/V)和乙酸乙酯提取、氮吹、CNWBOND Si柱净化、正己烷去脂后,经ACQUITY UPLC CSH C18 (100 mm×2.1 mm,1.7μm)柱分离,以2 mmol/L乙酸铵水溶液和2 mmol/L乙酸铵乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,多反应监测模式(MRM)检测,分别以氯霉素-d5为氯霉素、甲砜霉素内标,以氟苯尼考-d3为氟苯尼考、氟苯尼考胺内标进行内标法定量。结果显示:4种药物在0.2～100 ng/mL范围内均成良好线性关系,相关系数均在0.99以上,方法检测限为0.1μg/kg,定量限为0.5μg/kg,在0.5～2.0μg/kg添加范围内,回收率范围为70.6%～112.3%,批内相对标准偏差为1.5%～12.7%,批间相对标准偏差为3.2%～14.5%。结果表明该方法灵敏度高,稳定性好,能满足同时检测畜禽产品中多种酰胺醇类药物残留的分析要求。     

液相色谱串联质谱法在检测鸡肉和鸡蛋中氯霉素残留的应用

建立了鸡肉、鸡肝和鸡蛋中氯霉素的高效液相色谱串联质谱测定方法,试样经三氯乙酸除蛋白及乙酸乙酯液液萃取提取和净化后,C18柱HPLC进行分离,多反应选择离子检测。方法的回收率和变异系数分别在80%~110%和8%~10%。该方法对鸡肉中氯霉素检测限为0.1μg/kg。     

鸡蛋和鸡肉中尼卡巴嗪残留检测高效液相色谱 串联质谱法研究

建立了鸡蛋和鸡肉中尼卡巴嗪残留标示物4,4'-二硝基碳酰替苯胺(DNC)检测的高效液相色谱-串联质谱方法(HPLC-MS/MS).液相色谱条件为色谱柱为XBridge C18柱(150 mm×2.1 mm,5 μm),流动相为甲醇 0.1 mol/L的乙酸铵水溶液(75 25,V/V),柱温30 ℃,流速0.2 mL/min,进样量20 μL.质谱条件为电喷雾离子源(ESI-),多反应监测(MRM)方式进行采集;DNC-D8同位素内标法定量.结果表明,DNC在10～500 ng/mL浓度范围内呈现良好的线性关系,R2为0.999 7;鸡蛋和鸡肉中DNC残留检测方法检测限均为0.5 ng/g,定量限均为1 ng/g;鸡蛋中从2、5和10 ng/g三个添加浓度检测结果可以看出,方法平均回收率为95.9%～102.2%,批内RSD为0.9%～4.4%,批间RSD为0.3%～2.1%.鸡肉组织从100、200和300 ng/g三个添加浓度检测结果可以看出,方法平均回收率为94.0%～103.3%,批内RSD为2.0%～6.3%,批间RSD为3.1%～5.2%.     

液相色谱-串联质谱法检测鸡肉中金刚烷胺残留的研究

为建立灵敏、快速的液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中金刚烷胺残留,将2g鸡肉经液液萃取并浓缩后,以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相,采用C18柱分离,通过电喷雾离子源三重四极杆串联质谱,以选择离子监测方式进行检测。结果显示:金刚烷胺测定的线性范围为1.0~20μg/kg,检测限为0.5μg/kg,定量限为1μg/kg。表明该方法灵敏度高,操作简便,适用于鸡肉中金刚烷胺残留量的检测。     

高效液相色谱-串联质谱检测鸡蛋中5种新型喹喏酮类药物

采用超高效液相色谱串联质谱法建立鸡蛋中加雷沙星、曲伐沙星、莫西沙星、吉米沙星和加替沙星5种新型喹诺酮类药物残留的检测方法。样品经过2%甲酸乙腈提取、正己烷分步去脂,氮吹、Oasis HLB柱净化后,经Acquity UPLC BEH Shield RP18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,多反应监测扫描模式,5种新型喹诺酮类药物能在11 min内完好分离,方法的定量限均低于1.0μg/kg,在5.0~100.0μg/L浓度范围内,5种喹诺酮类药物线性良好,相关系数均在0.992以上;通过2、10、20μg/kg的加标回收试验表明,回收率为63.7%~88.3%,RSD%值为1.36%~11.5%。该方法能满足鸡蛋中新型喹诺酮类药物残留检测要求,对监控养殖过程非法添加隐患具有一定的参考价值。     

猪肌肉组织中苯乙醇胺A残留液相色谱-串联质谱检测方法

苯乙醇胺A,又名克仑巴胺,克伦巴胺,克仑巴安,是一种人工合成的化学物质.克仑巴胺是福莫特罗的同分异构体,其是美国礼来公司合成莱克多巴胺的副产物,具有同瘦肉精和莱克多巴胺相同的作用和效果,属于β-激动剂的一种,具有营养再分配作用[1].     

高效液相色谱-串联质谱法检测鸡蛋中呋喃唑酮代谢物的残留

鸡蛋经盐酸水解,将蛋白中结合的呋喃唑酮代谢物（AOZ）释放出来,经2-硝基苯甲醛37℃衍生过夜,调节pH值约为7.0,用乙酸乙酯萃取,有机相浓缩,用流动相溶解后过0.2 μm滤膜过滤后于液质联用仪上进行测定.采用电喷雾,选用反应监测模式检测,外标法定量.AOZ标准工作液在0.05～5.00μg/L范围内线性良好,其线性方程为Y=37 978.5＋1 490 123.9X,线性关系r=0.999 8.AOZ在0.5、1.0、2.0、4.0μg/kg的回收率基本都在60%以上,对于经过水解提取衍生过程,回收率良好,批内RSD（相对标准差）均小于16%,精密度良好;批间RSD均小于12%,再现性良好,最低检测限为0.05μg/L.     

水产品中氨基糖苷类药物残留的高效液相色谱-串联质谱检测方法研究

建立了高效液相色谱一串联质谱方法测定水产品中链霉素、双氢链霉素、新霉素、庆大霉素和卡那霉素5种氨基糖苷类抗生素的检测方法。样品中的氨基糖苷类抗生素用磷酸缓冲溶液提取液提取后,经固相萃取进行净化,改进了前处理方法,并对液相和质谱的条件进行了优化。通过实际样品的添加回收试验,方法的定量下限（S／N=10）为10．0μg,／kg。三个添加水平分别为10．0、20．0和50．0μg／kg时,龙虾、鲴鱼的加标回收率均在60％一110％,日内相对标准偏差不超过15．0％。结果表明,该方法简单、灵敏、特异性强,适用于水产品中氨基糖苷类药物残留的检测和确证。     

液相色谱-串联高分辨质谱测定鸡肉中卡巴氧、喹乙醇的代谢物残留

本研究建立了鸡肉中卡巴氧、喹乙醇的代谢物残留的液相色谱-串联高分辨质谱测定方法。鸡肉样品经酸解后,固相萃取净化,液相色谱-串联四极杆静电场轨道阱高分辨质谱测定,稳定同位素内标定量。卡巴氧、喹乙醇的代谢物喹喔啉-2-羧酸、3-甲基-喹喔啉-2-羧酸在0.5μg/kg~10 g/kg范围内线性关系良好,最低定量限0.5μg/kg,检测限0.2μg/kg。高中低浓度精密度20%(RSD%),平均回收率70%~120%。经实际样品的测定,本方法简便、实用,适宜于大批量样品的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中5种硝基咪唑类兽药残留

本试验基于固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱技术,旨在建立鸡蛋中甲硝唑、迪美硝唑、奥硝唑、罗硝唑和替硝唑等5种硝基咪唑类兽药残留的精确定量分析方法。鸡蛋样品采用5%NaCl溶液-乙腈-乙酸乙酯提取,经MCS固相萃取小柱净化,以C18色谱柱进行分离,0.1%甲酸-1 mmol/L甲酸铵水-甲醇为流动相梯度洗脱,在电喷雾ESI离子源正离子模式下,采用多反应监测模式进行定性分析,以内标法进行定量分析。结果表明：方法检出限和定量限分别为0.05～0.1μg/kg和0.2μg/kg,回收率为76.09%～117.73%,相对标准偏差为0.79%～13.13%,精密度较好。5种硝唑咪唑化合物在范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.9931～0.9995。综上,本方法简单、准确、可靠,能满足鸡蛋中5种硝基咪唑类药物残留分析的要求。     

鸡肌肉中八种抗球虫药物残留高效液相色谱-串联质谱检测方法的研究

试验旨在建立同时检测鸡肌肉中8种抗球虫药(氯苯胍、拉沙洛菌素、常山酮、莫能菌素、盐霉素、甲基盐霉素、尼日利亚菌素和马杜霉素)残留的高效液相色谱-串联质谱检测(HPLC-MS/MS)法。样品经2%乙酸酸化的乙酸和乙酸乙酯(6∶4)提取,乙腈饱和的正己烷脱脂,CNW C_(18)固相萃取柱净化后,经HPLC-MS/MS分析。以0.1%甲酸水溶液和纯甲醇为流动相,以电喷雾正离子方式扫描,多反应监测模式(MRM)结合外标法进行定性和定量分析。在定量限(LOQ)至100μg/kg范围内,线性关系良好,决定系数均在0.99947以上。8种抗球虫药添加水平为LOQ、0.5 MRL、1.0 MRL和2.0 MRL时,平均回收率均在70%以上,相对标准偏差(RSD)低于14.85%。8种抗球虫药的检测限(LOD)和定量限(LOQ)分别在0.24~0.49μg/kg和0.84~1.62μg/kg范围内。结果表明,该方法定性、定量准确,可用于同时检测鸡肌肉中8种抗球虫药物的残留。     

一种检测饲料中聚醚类抗生素的液相色谱-串联质谱方法

本研究基于液相色谱-串联质谱建立了一种高精密度检测饲料中聚醚类抗生素的方法,并对所建立的方法进行了方法学的考察与验证,参考已有的标准,对标准的相关处理步骤进行优化,采用液相色谱-串联质谱法进行分析。马杜霉素、莫能菌素、盐霉素和甲基盐霉素的标准曲线相关系数分别为0.999 79、0.999 71、0.998 52、0.999 38,方法检出限分别为3.58μg/kg、2.47μg/kg、3.32μg/kg、2.82μg/kg,回收率范围为90.4%～101.5%、89.2%～102.0%、90.5%～101.0%、88.3%～103.0%,相对标准偏差为1.2%～1.3%、1.4%～2.2%、1.5%～3.2%、1.9%～3.8%。所得结果表明,该方法具有检出限低、回收率较好、精准度高、重复性好的优点,可以为检测饲料中聚醚类抗生素提供有力的方法支撑。     

液相色谱-串联质谱法同时检测鸡肉中61种抗菌药物

为建立固相萃取结合液相色谱-串联质谱同时测定鸡肉中磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类药物残留的分析方法,通过准确称取2 g鸡肉样品,经PBS缓冲液提取,以Agilent Pleax PCX固相萃取柱净化,最后以液相色谱-串联质谱进行检测.结果显示:在最优试验条件下测得磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类抗菌药物线性良好,相关系数(R...     

高效液相色谱-串联质谱法同时检测鸡蛋中金刚乙胺和金刚烷胺药物残留研究

为建立一种同时检测鸡蛋中金刚乙胺和金刚烷胺药物残留的高效液相色谱-串联质谱法,试验样品采用1.0%乙酸乙腈提取后,以0.1%甲酸水和甲醇溶液作为流动相进行梯度洗脱,经Waters XBridge C₁₈Column分离,正离子多反应监测模式检测。结果显示：两种药物在0.5～100μg/L范围内均呈良好的线性关系(R²>0.997);盐酸金刚乙胺和盐酸金刚烷胺检出限均为0.3μg/kg,定量限均为1.0μg/kg;盐酸金刚乙胺平均回收率为87.43%～98.64%,批内和批间变异系数均≤0.45%,盐酸金刚烷胺平均回收率为96.60%～102.13%,批内和批间变异系数均≤0.22%。研究表明,建立的高效液相色谱-串联质谱法简便、灵敏、准确,适用于鸡蛋中金刚乙胺和金刚烷胺药物残留检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测鸡肉中尼卡巴嗪残留标志物

基于高效液相色谱-串联四级杆质谱(UPLC-MS/MS),建立了鸡肉中尼卡巴嗪残留标志物4,4'-二硝基均二脲(DNC)的检测方法。检测样本在乙腈水溶液提取下,经PRIME HLB固相萃取柱净化,氮吹浓缩后定容过膜上机检测。在2.0~500.0μg/L线性范围内,DNC标准曲线相关系数为r=0.999 26,检出限为0.11μg/kg。阳性添加回收试验中,DNC加标浓度分别为1.0、10.0、200.0μg/kg,回收率范围为91.4%~103.0%。本研究建立的方法简便、快捷、容易操作,液相色谱-串联质谱条件设置合理,灵敏度较高,相关参数优化较佳,可对样品进行准确定性和定量检测,适用于可食动物肌肉中尼卡巴嗪残留标志物DNC的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法检测鸡蛋和鸡组织中恩诺沙星、环丙沙星残留的研究

为建立一种高效液相色谱-串联质谱法检测鸡蛋和鸡组织(肝脏、肾脏、肌肉、脂肪)中恩诺沙星、环丙沙星的残留,鸡蛋和鸡组织(肝脏、肾脏、肌肉、脂肪)经酸化乙腈提取,正己烷除脂净化,以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,同位素内标法定量。结果显示:恩诺沙星、环丙沙星均在线性范围内呈现良好线性关系,相关系数(R2)均大于0.99;恩诺沙星、环丙沙星在组织中的检测限为1μg/kg,定量限为5μg/kg;两种药物的平均回收率范围为75.5%～106%,批内、批间变异系数均小于11.2%。研究表明,该方法样品前处理简单,灵敏度高,适用同时检测鸡组织(肝脏、肾脏、肌肉、脂肪)和鸡蛋中恩诺沙星、环丙沙星残留。     

禽蛋中甲硝唑残留的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱检测方法建立

为建立优化固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定禽蛋中甲硝唑残留的方法,以甲硝唑-D4为内标,将禽蛋样品（鸡蛋、鸭蛋、鹅蛋、鹌鹑蛋）用10 mL乙酸乙酯-甲醇（体积比19:1）进行提取离心,将上清液氮吹后用4 mL乙腈-水（体积比4:1）复溶,用PRiME HLB固相萃取柱净化;以Kinetex F5五氟苯基色谱柱分离,0.1%甲酸水和0.1%甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源（ESI）正离子模式下,采用多反应监测模式（MRM）进行检测,以内标法进行定量分析。结果显示：甲硝唑标准溶液在0.1~50.0 μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数（R2）为0.999 81;甲硝唑在禽蛋中的检出限（LOD）和定量限（LOQ）分别为0.15 μg/kg和0.50 μg/kg,回收率为93.70%~106.83%,相对标准偏差（RSD）为1.66%~3.80%。结果表明,本研究建立的方法前处理过程简单,易于操作,结果准确,适合大批量不同种类禽蛋样品的检测,能够满足禽蛋中甲硝唑残留风险监测的需求。     

多壁碳纳米管固相萃取净化-超高效液相色谱串联质谱测定鸡肉和鸡蛋中10种磺胺

<正>磺胺类药物(sulfonamides,SAs)是指具有对氨基苯磺酰胺结构的一类人工合成抗菌药物,是人和动物共用药物。广泛应用于鸡、猪、牛、鱼等的养殖中,使用不当或过量使用均会造成磺胺类药物在动物源食品中的积蓄与残留,当残留量超过一定限度时会对人体造成一定的潜在危害,特别是导致抗生素的耐药性[1]。目前,我国规定动物源食品中磺胺类药物的单个及总量的最大残留限量(MRLs)不超过     

高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中9种禁用药物残留方法的建立

为有效检测鸡蛋中甲硝唑、诺氟沙星、强力霉素、氧氟沙星、培氟沙星、金刚烷胺、恩诺沙星、氟苯尼考、氯霉素9种药物残留,建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法,对方法中的提取液、仪器条件等进行优化;设计试验方案,考察方法的回收率、灵敏度及精密度。鸡蛋样品去壳混匀后用80%乙腈水溶液提取,PRiME HLB小柱净化,洗脱液经氮气吹干后用10%甲醇水溶液复溶,经0.22μm微孔滤膜过滤后,用高效液相色谱-串联质谱仪测定。分析方法采用电喷雾电离正负离子同时进行扫描,多反应监测(MRM)模式进行测定。在4个不同浓度的水平下,平均回收率在75.7%～95.7%;相对标准偏差(RSD)均小于10%;检测限(LOD,S/N3)和定量限(LOQ,S/N10)分别为1.0μg/kg和2.0μg/kg。本检测方法简便快捷,精确灵敏,稳定可靠,适用于对鸡蛋中多种药物残留的快速检测和分析。