液相色谱-串联质谱联用法测定干海参中硝基呋喃代谢物残留量

建立了检测干海参中4种硝基呋喃代谢物的高效液相色谱-串联质谱方法。将干海参样品经过盐酸水解,以2-硝基苯甲醛(2-NBA)为衍生剂,经HLB固相萃取净化后,用高效液相色谱-串联质谱(ESI+)MRM检测,同位素内标定量。结果表明:4种硝基呋喃代谢物的线性范围均为0.5~10.0μg/L,检出限均为0.5μg/kg,3个水平的加标回收率为76.4%~88.4%。该方法稳定性强、重现性好,能满足干海参中4种硝基呋喃代谢物残留检测的要求。     

鲫鱼中硝基呋喃代谢物测定及呋喃唑酮代谢规律研究

建立鲫鱼中硝基呋喃代谢物残留量测定的液相色谱-串联质谱分析方法,并分析AOZ在鲫鱼中残留消除规律。样品采用盐酸、2-硝基苯甲醛衍生提取,乙酸乙酯萃取后,进行液相色谱-串联质谱测定,同位素内标定量。结果显示,该方法在0～20.0μg/L范围内线性关系良好,4种硝基呋喃类代谢物回收率在91.7%～98.5%之间,相对标准偏差为1.87%～6.93%,方法检出限为SEM 0.40,AOZ 0.25,AMOZ 0.20,AHD 0.45。鲫鱼内AOZ残留消除试验发现,AOZ停药后最高蓄积残留量为218.25μg/kg。鲫鱼肉内AOZ代谢消除缓慢,120 d后代谢残留物低于0.5μg/kg。     

高效液相色谱-串联质谱法测定猪肝中硝基呋喃类代谢物残留

建立了呋喃唑酮代谢物AOZ、呋喃西林代谢物SEM、呋喃妥因代谢物AHD、呋喃它酮代谢物AMOZ的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法。样品经乙酸乙酯提取后,用Oasis HLB固相萃取柱净化,以乙腈和甲酸-乙酸铵缓冲溶液为流动相,梯度洗脱,采用电喷雾正离子(ESI+)电离,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。4种硝基呋喃类代谢物在0.5~20.0 ng/mL范围内均具有良好的线性关系,相关系数不低于0.9906,平均加标回收率为91.0%~101.5%,相对标准偏差均小于8%。该方法具有准确、灵敏、高效、环保,适用于猪肝中多种硝基呋喃类代谢物的同时测定。     

液相色谱-串联质谱测定鸡蛋中4种硝基呋喃类代谢物残留

[目的]建立一种测定鸡蛋中硝基呋喃类代谢物残留的液相色谱-串联质谱法。[方法]样品经在酸性条件下水解,加入衍生试剂2-硝基苯甲醛,37℃避光孵育16 h,Na_2EDTA-McⅡ-vaine缓冲溶液和乙酸乙酯共同提取,经固相萃取去除基质中的干扰物,液相色谱-串联质谱进行检测。[结果]4种兽药残留采用同位素内标法定量,在0.1～20.0μg/kg线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法回收率为79.85%～102.17%,相对标准偏差(RSD)为1.64%～9.16%,定量限为0.5μg/kg。[结论]该方法前处理相对简单、准确且灵敏度高,适用于鸡蛋中4种硝基呋喃类代谢物药物残留检测。     

一种改进的水产品中硝基呋喃代谢物测定方法研究

利用液相色谱质谱联用仪（LC/MS）,通过改变国家标准方法,再结合行业标准（SN/T 1627-2005）方法对测定水产品中硝基呋喃代谢物的方法进行了探索。结果表明,利用基质作加标回收定量,消除了由前处理带来的干扰;LC/MS的色谱图表明,硝基呋喃代谢物达到很好的检测效果;基质的加标回收曲线表明,加标的硝基呋喃代谢物达到较好的线性关系。利用LC/MS检测硝基呋喃代谢物的检测限为0.5 μg/kg。     

高效液相色谱串联质谱法快速测定水产品中硝基呋喃类代谢物研究

建立了一种液相色谱串联质谱方法快速检测水产品中呋喃唑酮代谢物3-氨基-2-唑烷基酮(AOZ)、呋喃它酮代谢物5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮(AMOZ)、呋喃西林代谢物氨基脲(SEM)、呋喃妥因代谢物1-氨基-乙丙酰脲(AHD)等硝基呋喃类代谢物。样品在40℃水浴超声下经盐酸水解、邻硝基苯甲醛快速衍生化、乙酸乙酯提取、浓缩净化后,采用HPLC-ESI-MS/MS检测分析,在多反应监测模式(MRM)下,外标法定量。以乙腈-0.05%甲酸水为流动相,采用梯度洗脱,30 min内可将4种硝基呋喃代谢物分离。在0.25～25μg/kg范围内标准曲线的相关系数大于0.998。在不同添加水平下的回收率为81.9%～111.6%,定量限(LOQ)为1μg/kg,检出限(LOD)为0.25μg/kg。该方法准确、灵敏,达到了检测水产品中的硝基呋喃类代谢物的要求。     

陕西省水产品中4种硝基呋喃代谢物的检测

【目的】对陕西省市售水产品中4种硝基呋喃代谢物进行检测,为保证当地食品安全提供依据。【方法】从陕西西安、宝鸡、安康、延安、咸阳、渭南、商洛、铜川、汉中和榆林共10个地市的超市和农贸市场随机采集16种120份鱼样品,将样品匀浆后在酸性条件下用2-硝基苯甲醛避光振荡衍生16h,Oasis HLB固相萃取柱提取、净化,超高效液相色谱-串联质谱法检测,同位素内标法定量,统计水产品中呋喃唑酮代谢物3-氨基-2-噁唑烷基酮(AOZ)、呋喃它酮代谢物5-甲基-吗啉-3-氨基-2-噁唑烷基酮(AMOZ)、呋喃妥因代谢物1-氨基-2-内酰脲(AHD)和呋喃西林代谢物氨基脲(SEM)的检测结果,分析样品中硝基呋喃类药物的残留情况。【结果】4种硝基呋喃代谢物的总检出率为6.5%,呋喃唑酮代谢物检出率最高,为8.3%;16种水产品中4种硝基呋喃代谢物残留的样品检出率为15.0%;16种鱼品种的检出率为37.5%,其中武昌鱼、罗非鱼、草鱼、鲶鱼、鲤鱼和鲫鱼检出率依次为100.0%,100.0%,20.6%,15.4%,15.2%和6.3%,其余鱼样未检出;草鱼中4种代谢物的平均含量远高于其他鱼种;咸阳、商洛、延安、渭南、宝鸡和西安的检出率分别为22.9%,20.8%,8.3%,8.3%,2.1%和2.1%;咸阳的草鱼、商洛的鲤鱼、渭南的草鱼和鲤鱼在养殖或运输过程中有使用多种硝基呋喃类药物的情况。【结论】陕西省部分地区、部分鱼种中硝基呋喃类药物残留水平超标,草鱼、鲤鱼、鲶鱼和鲫鱼等当地养殖的鱼类安全性较低,应引起有关食药监部门的重视。     

UPLC-MS/MS快速测定貉组织中4种硝基呋喃代谢物残留量的研究

为了解皮用貉子胴体中硝基呋喃类药物残留情况,建立貉组织中硝基呋喃代谢物残留量准确、快速测定的超高效液相-串联质谱法(UPLC-MS/MS),采用貉子肌肉样品,在酸性条件下,经60℃高温衍生1h,调节pH值7～8后用乙酸乙酯提取,水浴浓缩后,经正己烷除脂净化,由超高效液相色谱-串联质谱仪在正离子模式下检测,内标法定量.结果表明:4种硝基呋喃代谢物在0.25～50 μg/kg范围内线性良好,相关系数r＞0.999.貉肌肉组织中4种硝基呋喃代谢物检出限(LOD)均为0.1 μg/kg,定量限(LOQ)均为0.25 μg/kg.在0.25～2 μg/kg范围内的四个添加水平4种硝基呋喃代谢物的回收率为89.7％～108％,相对标准偏差为1.32％～10.5％(n=6).说明该方法操作简单,灵敏度高、准确性好,适用于貉组织中硝基呋喃类代谢物残留的检测.     

高效液相色谱法同时测定饲料中的呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥因、呋喃它酮药物残留量

本研究建立了用固相萃取-高效液相色谱法同时测定饲料中呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥因和呋喃它酮药物残留量的方法.样品中的残留药物用乙腈提取,经正己烷和酸性氧化铝净化,高效液相色谱法检测.呋喃西林、呋喃妥因、呋喃它酮的检出限为0.25 mg/kg,定量限为0.5 mg/kg;呋喃唑酮检出限为0.12 mg/kg,定量限为0.25 mg/kg,四种药物的平均添加回收率均大于70%,相对标准偏差<10%.本方法简便、准确、快速,适用于同时测定饲料中的四种硝基呋喃类药物.     

HPLC-MS/MS检测猪肉中4种硝基呋喃类代谢物残留

采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)对猪肉中硝基呋喃类药物的代谢物进行检测,从均质处理后的猪肉中提取出与蛋白质相结合的硝基呋喃类药物的代谢物,将其在弱酸性条件(pH值7)下水解,同时加入2-硝基苯甲醛作为衍生试剂,避光恒温振荡反应16 h,然后调整pH值为中性,分离出代谢物的衍生物,浓缩复溶后用液相色谱-三级四级杆质谱联用仪检测。结果显示,4种硝基呋喃类药物代谢物在0. 5～10. 0 ng/mL范围内回归标准曲线方程的r2 0. 999 9,回收率为93. 2%～106. 1%,相对标准偏差为0. 83%～13. 9%。4种硝基呋喃类代谢物残留检测得到其衍生物的定性定量分析结果,使用4种代谢物的同位素内标,减少了样品前处理对检测结果的影响,使定量更加精确。此法前处理过程简单易做、试验重复性好,具有较高的灵敏度,检测更为准确且具有较低的检出限。     

水产品中4种硝基呋喃类代谢物残留快检方法的研究

研究建立了用四合一免疫胶体金快速检测试剂板同时快速检测水产品中残留的4种硝基呋喃类代谢物残留的方法。结果表明,该方法检测速度快、时间短,准确率高。最低检出限为AOZ 1.0μg/kg、SEM 1.0μg/kg、AMOZ 2.0μg/kg、AHD 2.0μg/kg。假阳性率小于5%;假阴性率为0;对实际样品的检测结果与仪器方法一致。4种硝基呋喃类代谢物的免疫胶体金快速检测试剂板法具有操作简便、快速、直观的特点,可用于对样品进行现场快速筛查。     

水产品中4种硝基呋喃类代谢物残留快检方法的研究

研究建立了用四合一免疫胶体金快速检测试剂板同时快速检测水产品中残留的4种硝基呋喃类代谢物残留的方法。结果表明,该方法检测速度快、时间短,准确率高。最低检出限为AOZ 1.0μg/kg、SEM 1.0μg/kg、AMOZ 2.0μg/kg、AHD 2.0μg/kg。假阳性率小于5%;假阴性率为0;对实际样品的检测结果与仪器方法一致。4种硝基呋喃类代谢物的免疫胶体金快速检测试剂板法具有操作简便、快速、直观的特点,可用于对样品进行现场快速筛查。     

水产品中硝基呋喃类药物代谢残留的不确定度评定

本研究参照农业部783号公告-1-2006《水产品中硝基呋喃类药物代谢物残留量的测定液相色谱-串联质谱法》检测方法,对硝基呋喃类药物残留量进行测定。通过建立数学模型,对测量结果中产生的各个不确定度来源进行分析,分别对A类和B类不确定度进行评定,从而提高检测结果的准确性。4种硝基呋喃类代谢物的相对合成标准不确定度范围为 5.47%~10.60%。通过探讨该方法不确定度的来源及主要因素,确保检验结果的可靠性,对实际操作中减少不确定度,为正确评价和使用检测数据提供依据。     

液相色谱串联质谱测定水产品中硝基呋喃类代谢物残留

建立起一种用于测定水产品中呋喃西林、呋喃妥因、呋喃唑酮、呋喃它酮等代谢物残留的高效液相色谱串联质谱分析方法。样品经乙腈提取,以二甲亚矾为衍生试剂,利用液相色谱串联质谱进行分析测定。以乙腈和02%乙酸水溶液作为流动相,梯度洗脱,电喷雾正离子多反应模式监测。在05～100 μg·kg-1时,4种硝基呋喃类代谢物呈良好的线性关系,且回归系数都在0999以上,回收率为8905%～9551%,相对标准偏差为409%～505%。该方法灵敏、准确、高效,适用于水产品中硝基呋喃代谢物残留的测定。     

液相色谱-电喷雾串联质谱联用检测鳗鱼肌肉组织中4种硝基呋喃类代谢物残留量

采用代谢物水解与衍生化同步进行,液液萃取,串联质谱(ESI )MRM检测,外标法定量,成功测定了鳗鱼肌肉组织中4种硝基呋喃类代谢物残留量,标准曲线线性良好,定量定为0.5 ng.g-1,检测限为0.25ng.g-1,在添加浓度0.5~10 ng.g-1范围内,4种代谢物添加回收率为70%~130%。方法快速、简便、经济,符合出口日本、欧盟等国家的检测限量要求(1.0 ng.g-1)。     

免疫胶体金法快速检测水产品中硝基呋喃类代谢物的研究

对水产品中硝基呋喃类代谢物(AOZ,SEM,AMOZ,AHD)快速衍生化方法的研究发现:理想的衍生化条件是在酸性条件下,加入4-羰基苯甲醛(4-CBA)或2-硝基苯甲醛(2-NBA)经60℃恒温水浴60 min;进一步对样品的洗涤、提取和净化方法进行了优化,在此基础上建立了水产品中硝基呋喃类代谢物免疫胶体金快速检测方法,研制出免疫胶体金快速检测试剂盒,对AOZ最低检出限为0.5μg.kg-1,对SEM,AMOZ和AHD最低检出限均为1.0μg.kg-1,最短检测时间约为90 min.个-1样品。胶体金法与液相—串联质谱法的检测结果进行对比,两者的符合率约为98%。胶体金法快速、简便、成本低,有很好的应用价值。     

液相色谱串联质谱法检测海产养殖用水中乙酰甲喹及其代谢物残留

【目的】建立一种准确、快速检测海产养殖用水中乙酰甲喹（MEQ）及其代谢物残留的方法,为海产养殖环境中的实际检测提供参考依据。【方法】使用超声辅助—分散液液微萃取（UA-DLLME）对海水样品中的MEQ及其代谢物残留进行富集,使用液相色谱串联质谱（LC-MS/MS）测定兽药残留物浓度。通过单因素试验和响应面法优化影响回收率的各项微萃取条件以获得最大回收率,并以最优条件应用于实际样品的测定。【结果】单因素优化试验确定四氯乙烷和甲醇作为萃取剂和分散剂;响应面优化试验确定最优萃取参数：萃取剂用量80μL,分散剂用量175μL,超声时间5.2 min,3个因素及萃取剂用量与分散剂用量、萃取剂用量与超声时间对回收率有显著影响（P<0.05）;实际样品检测中均未检出MEQ残留,阳性对照试验的平均加标回收率为53.0%～93.0%,相对标准偏差为2.8%～12.7%;MEQ及其代谢物共8种化合物在1.0～500.0μg/L范围内线性良好,相关系数R2≥0.99500,方法检测限为0.022～0.170μg/L,定量限为0.073～0.567μg/L。【结论】建立的UA-DLLME与LC-MS/M...     

液相色谱-串联质谱法检测蜂蜜中硝基咪唑类药物残留

建立测定蜂蜜中硝基咪唑类药物的固相萃取/液相色谱电喷雾串联质谱的分析方法。用乙酸乙酯作提取,以Waters ACQUITY UPLC BEH Cl8色谱柱为分离柱,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱仪进行测定。在1.0～50.0ng/mL范围内线性关系良好(r≥0.99)。甲硝唑、洛硝唑、地美硝唑选择2.0、3.0、4.0μg/kg;甲硝唑代谢物,地美硝唑代谢物选择4.0、6.0、8.0μg/kg3水平浓度进行添加回收试验回收率为60.0%～100.0%,相对标准偏差小于10.0%;方法的检出限甲硝唑、洛硝唑、地美硝唑为2.0μg/kg,甲硝唑代谢物,地美硝唑代谢物为4.0μg/kg。此方法具有很高的灵敏度和准确度,能够满足蜂蜜中的硝基咪唑类药物残留量的快速、高灵敏检测分析。     

环境中氨基脲的高通量酶联免疫法检测

以实验室所制备的硝基呋喃类代谢物——氨基脲(SEM)的单克隆抗体,建立一种高通量快速检测环境中氨基脲的间接竞争酶联免疫分析方法(IC-ELISA)。为了提高该方法的检测灵敏度,对反应体系中缓冲液的pH值、甲醇含量、离子强度等进行优化。在最优条件下,本方法的检测限可达0. 059μg/L。本方法具有较高的准确性(空白加标回收率为87. 8~111. 2%,样品加标回收率为96. 9~120. 6%)、较宽的检测范围(0. 179~8. 627μg/L)。利用该方法对镇江地区中水体与土壤中的SEM进行调查研究,发现SEM被普遍检出,其中水样中SEM的浓度为0. 431~1. 325μg/L,土壤中浓度为0. 205 ng/g。     

分散固相萃取-气相色谱-质谱法直接测定水中20种有机氯农药

建立了分散固相萃取-气相色谱-质谱法直接测定水中20种有机氯农药的方法。调节待测水样pH值调节为中性,将0.3 g HC-C18粉末作为萃取剂分散到待测水样中,振荡萃取20 min,样品经萃取富集后过固相萃取空柱过滤回收萃取剂,用3 mL乙酸乙酯作为洗脱剂进行洗脱,用氮吹仪浓缩后进GC/MS分离检测。测定结果表明,20种有机氯农药在0.05～5μg/L范围内线性良好,检出限在0.02～2 ng/L。用本方法对实际水样进行测定,相对标准偏差(n=6)小于16.5%,加标回收率达到62.1%～122.1%。本方法操作简单快速,可以同时满足水中20种有机氯农药的分析测定。