通过热重红外联用确定白皮松的热解过程和产物生成特性

采用热重-傅里叶变换红外光谱联用技术,对不同粒径白皮松的热解红外过程进行了分析,以研究不同粒径白皮松在木醋液生成过程中存在的差异性。白皮松的热解过程分为4个阶段:第1阶段是在30℃~130℃时,主要是水分的消失,失重率较小,质量损失大约为6%;第2阶段是在130℃~200℃,木材热分解缓慢,主要是半纤维素及不稳定纤维素成分的热解,质量损失大概在2%;第3阶段是200℃~400℃,最大热解速率时的温度(峰温)约为365℃,该阶段失重约64%,主要是由于纤维素的分解和燃烧;剩余部分则在第4阶段400℃以后,主要是木质素的热分解,以及碳化的纤维素分解。从白皮松的红外三维谱图可以发现,白皮松颗粒热分解过程中在200、525、830、1 100s及1 420s时有较高的吸光度。粒径越小的白皮松热分解越彻底,粒径较小其热分解较快,粒径为1.0mm以上对热分解的影响较小,木醋液的生成在主热解阶段持续到炭化阶段。     

加热状态下云南烤烟的热失重特性及动力学分析

为考察低温加热状态下烟叶的失重行为从而指导加热卷烟产品设计,利用热重分析技术研究云南烤烟叶片在线性升温-恒温烘焙条件下的热失重特性,考察施加甘油对烟叶失重行为的影响,并对失重过程中的非等温干燥、脱挥发分阶段及恒温烘焙阶段进行了动力学分析。结果表明,中上部烟叶干燥温度区间和最大失重温度较下部叶大,且施加甘油使非等温干燥温度区间变窄,并可提高脱挥发分阶段的最大失重速率和失重率,不同部位烟叶失重率平均提升33.1%,促进烟气的释放;非等温Page干燥模型能较好地描述烟叶脱水干燥过程,施加甘油对不同部位烟叶干燥活化能提升度不一;脱挥发分阶段的热分解动力学符合一级化学反应控制模型,活化能值表现为上部叶>中部叶>下部叶,施加甘油可增加活化能和指前因子;恒温烘焙阶段的分解动力学由二维扩散模型描述,反应速率常数随温度升高而升高,施加甘油升高反应速率常数,提高烘焙反应活化能。不同部位云南烤烟烟叶的热失重特性及动力学参数有所不同,施加甘油可增大烟叶在脱挥发分阶段及恒温烘焙阶段的失重率,有利于烟气释放。     

白肋烟和香料烟的热失重过程及其产物的比较研究

为比较白肋烟和香料烟的热失重过程及其释放出的产物,在热重分析仪的气体出口建立了一种多通道的产物收集装置,并利用气相色谱质谱联用技术对白肋烟和香料烟在不同热失重阶段释放出的粒相产物进行了分析。结果表明:1在25~900℃范围内,白肋烟和香料烟样品均经历了4个热失重阶段,与白肋烟相比,香料烟的第III个热失重阶段发生在更宽的温度区间,且第II和第III个阶段有更多的质量损失。2在白肋烟和香料烟的不同热失重阶段,粒相产物的生成明显不同,其中,发生在温度范围为140~370℃的第II热失重阶段释放的粒相产物的种类最丰富;焦碳燃烧阶段对粒相产物中香味成分的贡献不大,而吸附水散失和燃尽阶段对粒相产物的形成无明显影响。3从整个热失重过程来看,白肋烟样品释放的氮杂环类化合物总量显著高于香料烟样品,而香料烟样品释放的氧杂环类、酮类、酚类,尤其是有机酸类化合物总量均高于白肋烟样品。     

昭通烟区烤烟表面颜色特征分析

为分析昭通烟区不同产地烤烟表面颜色特征,以昭通烟区150个C3F等级烟叶样品为试验材料,对烟叶样品的表面颜色进行量化分析,并对测量数据进行多重比较和聚类分析。结果表明,昭通烟区烟叶表面颜色指标空间分布特征:明度(L*)为46.84~72.47、红度(a*)为8.59~15.40、黄度(b*)为43.04~53.74、颜色饱和度(C*)为45.28~55.62,色调角(h*)为71.73~79.99;昭通烟区不同品种烟叶的明度、黄度、颜色饱和度差异达到显著或极显著水平,红度和色调角差异未达到显著水平;昭通烟区不同产地烟叶的表面颜色存在显著或极显著差异;7个烟叶产地分为3大类:第1类包括大关县、镇雄县2个产地,其烟叶表面颜色的红度较高,但明度和色调角较低,第2类包括鲁甸县、昭阳区、彝良县、巧家县4个产地,其烟叶明度、黄度、颜色饱和度和色调角较高,第3类为威信产地,其烟叶红度、黄度和颜色饱和度较低。     

烟丝掺配输送及卷制过程中的热解特性变化分析

为研究烟丝在掺配输送及卷制过程中的热解特性变化规律,利用热重分析技术和热分析动力学方法跟踪分析了不同加工环节烟丝的热失重特征参数变化和差异。结果表明：(1)不同加工环节烟丝整体热解失重规律一致,均包含脱水干燥、挥发性成分损失、半纤维素和纤维素分解、木质素分解与炭化、无机盐分解等阶段,各样品不同热失重阶段的温度区间一致,但阶段失重率有差异;(2)JXQ、JXH和CPS样品在无机盐分解阶段的失重率接近,并明显高于其他样品,不同烟丝样品的综合热解指数CPI范围为4.10×10^-5%·(min×℃²)^-1～4.65×10^-5%·(min×℃²)^-1,BZS样品的CPI最低,CPI随着加工环节的进行呈现逐渐降低的趋势;(3)样品在脱水干燥和纤维素分解阶段的热分解过程均符合F1.5级化学反应模型,但不同样品的热解动力学参数存在一定差异。本研究揭示了烟丝在热解过程中的化学反应动力学参数存在一定的差异,在加工过程中烟丝的配方成分可能存在一定程度的波动。     

12份福建乌龙茶的同步热分析

采用同步热分析仪研究12份福建乌龙茶茶样的热分解过程.试验条件为:茶样由室温以10℃·min-1匀速升温至600℃,气氛为空气,铝坩埚加盖(盖上钻1 mm的孔).结果表明:茶叶的热分解过程分为5个失重阶段:1室温至100℃左右主要为脱水阶段;2100-226℃为茶叶挥发物逸出阶段;3226-345℃为变味热分解阶段;4345-482℃为碳化阶段;5482-600℃为燃烧阶段.茶叶具有相似的失重过程,差示扫描量热法(DSC)曲线体现茶叶的特征,阶段2主要体现茶叶内含物的品质特征,阶段345主要体现茶叶的纤维素、半纤维素和木质素及粗蛋白、粗脂肪和无机盐等其他物质的含量特征,可反映不同品种、季节和加工工艺茶叶组成的差异.因此同步热分析可作为一种初步的鉴别方法.     

烤烟部位量化识别判定方法研究

试验测量了不同烟区的不同品种、不同叶位烟叶主要外观形态指标,比较分析了各项指标的稳定性和可靠性,以期选择适宜指标识别判定烟叶部位。结果表明,部位标度值的重现性、稳定性都较好,波动性小,不同部位烟叶间差异显著,而同一部位不同产地和不同品种烟叶间几乎没有差异,作为识别判定烟叶部位的量化指标稳定可靠;而叶片长度、宽度、长宽比等指标变异系数大,波动大,稳定性差,同一部位不同产地、不同品种间差异显著,不能作为判断烟叶部位的量化指标。运用部位标度值法,对烟叶的部位进行识别判定,将烟叶分为下部、中部和上部3个部位,快速准确,科学易行。     

烤烟类胡萝卜素含量的产地、品种与部位差异性分析

对同一年份,不同产区、部位、品种和不同颜色复烤烟叶类胡萝卜素含量进行差异性分析。结果显示:桔黄色与柠檬黄烟叶类胡萝卜素含量差异不显著;不同部位烟叶类胡萝卜素含量差异不明显;不同产地、不同品种间类胡萝卜素含量差异极显著。国内几个重要烟区烟叶类胡萝卜素含量比较结果为:云南昆明云南红河福建三明广东南雄贵州毕节四川凉山湖南永州河南许昌黑龙江牡丹江。     

再造烟叶烟梗原料化学成分及梗膏感官质量分析

试验以不同产地、不同品种及不同部位烟梗原料为材料,研究其化学成分和梗膏感官质量差异,并对不同烟梗原料进行综合评价。结果表明,不同产地、不同品种、不同部位烟梗常规化学成分分析存在差异,且这种差异直接表现为梗膏感官评吸质量不同。其中,以玉溪、昆明、大理、红河、曲靖K326中部梗的梗膏制成的再造烟叶感官质量较好;对于不同部位烟梗而言,以中、上部烟梗梗膏制成的再造烟叶感官质量较好,下部烟梗梗膏制成的再造烟叶感官质量较差;不同品种间,以K326烟梗梗膏制成的再造烟叶香气量、清晰度及烟气浓度较好;红大烟梗梗膏制成的再造烟叶香气质较细腻,清晰度较好。     

不同素质烟叶烘烤过程中主要含氮化合物与色素含量的关系

以烤烟品种K326为材料,采用相关分析法对烘烤过程中不同素质烟叶主要含氮化合物(烟碱、总氮、蛋白质)与色素(叶绿素a、叶绿素b、类胡萝卜素)含量的变化进行研究。结果表明:嫩黄烟、返青烟、高温逼熟烟和贪青晚熟烟叶绿素大量转化分别在30~38℃、42~48℃,类胡萝卜素含量则均呈现小幅缓慢下降趋势;不同素质烟叶烟碱转化量最大的阶段分别为48~54℃、48~68℃、30~38℃、48~54℃,总氮转化量最大的阶段分别为48~54℃、30~38℃、42~48℃、38~42℃,蛋白质转化量最大的阶段分别为30~42℃、30~38℃、30~38℃、42~48℃。回归分析结果表明,嫩黄烟主要含氮化合物与色素含量的决定系数R2分别为0.622、0.545、0.845,返青烟的分别为0.608、0.721、0.974,高温逼熟烟的分别为0.931、0.883、0.966,贪青晚熟烟的分别为0.801、0.881、0.981。不同素质烟叶烘烤过程中主要含氮化合物与色素含量具有密切相关性。     

烤烟NC55不同部位叶片在烘烤过程中多酚氧化酶活性变化动态研究

烟草中多酚氧化酶(PPO)介导的酶促棕色化反应会影响烟叶的外观色泽,降低内在品质,导致经济效益降低。为摸清不同部位烟叶在烘烤过程中关键温度点PPO活性的变化规律,对烤烟品种NC55下、中、上三个不同部位烟叶烘烤过程中PPO活性进行了测定。结果表明:(1)整个烘烤过程中中部烟叶PPO活性呈现先升高再降低的变化规律,下、上部烟叶PPO活性则呈现先降低后升高再降低的变化规律;(2)整个烘烤过程中,中、下部位烟叶PPO活性在46℃左右时达到高峰,上部烟叶则达到第二个峰值,54℃以后各处理烟叶中PPO活性基本消失;(3)38℃之前,上部烟叶PPO活性最高,而42℃之后,中部烟叶PPO活性最高。研究结果对于优化NC55的烘烤工艺有一定指导意义。     

外源酶制剂对烤烟烟叶香气品质及燃烧特性的影响

【目的】本研究旨在探索外源酶制剂对烤烟烟叶香气品质和燃烧特性的影响。【方法】以秦岭烟区主栽品种YN99烟叶为试验材料,设置中性蛋白酶、木瓜蛋白酶、风味蛋白酶、纤维素酶、果胶酶、糖化酶和α-淀粉酶等7种酶,每种酶设6个浓度水平,共42个酶处理。【结果】不同酶处理烟样中共检测出63种挥发性香气物质,其中以烯烃类(主要为新植二烯)、醇类、酮类和烷烃类为主,构成了烟叶的主体香气。其中,经120和160 U/g果胶酶处理的烟叶香气总量和主成分得分最高,说明这两种酶处理烟叶的香气质量最佳。烟叶热解过程分为4个明显的热失重阶段。第Ⅱ和第Ⅲ阶段烟样热失重率最高,对烟叶挥发性香气物质贡献最大,其中,经果胶酶处理的烟叶在这2个阶段的热失重率最高,最终样品质量残余率最低。【结论】果胶酶处理可以有效提高烟叶中香气物质含量,改善烤烟烟叶香气质量。     

污泥热解特性影响因素的研究

[目的]研究污泥的热解特性及其影响因素。[方法]采用热分析的方法研究升温速率、试验终温、污泥组分、颗粒粒径和氮气吹扫量等因素对污泥热解特性的影响。[结果]污泥热解可以划分为3个阶段:第一阶段是水分析出阶段(50～150℃);第二阶段是污泥失重的主要阶段(150～530℃),热解失重是由于有机物的分解引起;第三阶段(530～800℃)失重是由于无机物和残余有机物引起。污泥热解在第二阶段是放热过程。升温速率对污泥热解特性的影响主要表现在起始温度方面,而对峰温和失重率的影响较小;试验终温的影响则主要表现在污泥的失重率上,试验终温越高,污泥的失重率越高,而对热解起始温度的影响则可以忽略;污泥组分不同,表现出的起始温度、峰温和失重率等反映污泥热解特性的主要参数不同;污泥的粒径不同,反映热解特性的主要参数起始温度、终止温度、峰温和失重率等都存在明显的差异;氮气吹扫量对污泥热解参数基本没有影响,但随着氮气吹扫量的增加,污泥的失重率增加。[结论]该研究可为污泥的热处理方法研究提供理论依据。     

国内典型烤烟烟叶的燃烧行为与动力学特性研究

采用热重分析法,全面考察了37个不同产地部位的国内典型烤烟烟叶在4个不同升温速率下的燃烧行为.结果表明,烤烟热解主要分为失水、挥发份析出与燃烧、焦炭燃烧与燃尽阶段;升温速率的改变对TG/DTG曲线产生明显的影响.运用K-A-S法对烤烟在热解过程中的不同转化率下进行动力学分析,给出了所有样品不同阶段的活化能分布,并且发现低温段的活化能高于高温段.最后,对比分析了不同产地、部位活化能的分布情况.     

不同成熟度烟叶烘烤过程中多酚氧化酶活性变化

特色烤烟品种CB-1各部位不同采收成熟度的烟叶在烘烤过程中关键温度点多酚氧化酶活性的变化规律研究表明,CB-1不同部位烟叶无论成熟度高低,在整个烘烤过程中PPO活性均高于对照K326。整个烘烤过程中上、中、下3个部位不同处理在46℃左右时PPO活性达到一个高峰,而此温度点正是酶促棕色化反应的敏感期,54℃之后烟叶中PPO活性基本消失,不同部位及成熟度之间差异不大。整个烘烤过程下、上部烟叶呈先降低后升高再降低的曲线变化规律,而中部叶呈先升高再降低的变化规律。因此,下部叶适当早采降低烟叶采收成熟度、中部烟叶适当提高烟叶采收成熟度、上部烟叶采取适宜的成熟度,有利于抑制棕色化反应,提高烟叶内在品质。     

杨木热分析

为对使用木材及预测和扑灭火灾提供理论依据,文章通过对杨木进行热重分析（ＴＧ）及差示扫描量热分析（ＤＳＣ）,得知杨木热解的初始温度约为２００℃,热解速率最大的温度为３０９℃,整个热解的温度范围为２００～５２０℃。杨木热解分三个阶段进行,首先在２００～３２０℃区间,为热分解阶段,此阶段失重速度快,失重率高,达６０％;在３２０～４３５℃期间为失重仍较明显的阶段,此阶段失重２０％左右;在４３５℃之后,失重不再明显,为灰化阶段。在整个热解过程中,杨木的热效应值为１２７ｋＪ·ｇ－１。利用不同升温速度下的三条ＴＧ曲线,根据三处不同类型的动力学近似方程,求解得出杨木热解的平均活化能约为１５０ｋＪ·ｍｏｌ－１。     

香樟木质部甲醇提取物浸渍马尾松边材褐腐后热解特性及其动力学研究

为探讨香樟木质部提取物的防腐机制,以及材料在加热过程中的物理和化学变化行为,通过对香樟木质部甲醇提取物浸渍处理马尾松边材后的褐腐试验制得的试样(处理样)以及马尾松素样(对照样)的热解特性及其动力学参数的差异研究,从而对开发香樟木材提取物用于木材防腐剂以及防腐工业的清洁生产奠定理论和技术基础。试验对马尾松素样以及香樟木质部甲醇提取物(浓度为10%(m/K))浸渍马尾松边材褐腐后试样在5,15,30℃/min升温速率条件下的热重(TG)以及微分热重(DTG)曲线的比较,建立了热解模型以及采用Coats-Redfern法确定热解反应动力学参数。结果发现:处理样以及对照样的热解可分为干燥阶段A(温度150℃),预热阶段B(温度在150～280℃),热解阶段C(温度为280～390℃),煅烧阶段D(温度390℃)4个阶段;各试样在热解温度为620℃时的失重量从小到大依次为:升温速率30℃/min处理样、15℃/min处理样、5℃/min处理样、30℃/min素样、15℃/min素样和5℃/min素样;升温速率为15℃/min时,对照样的热解在低温区(260～395℃)和高温区(395～620℃)分别满足一级和二级反应动力学方程,各试样低温区和高温区温度范围略有不同;各试样活化能E在一级热解反应阶段从小到大的顺序依次为:处理样5℃/min、处理样30℃/min、处理样15℃/min、素样15℃/min、素样5℃/min和素样30℃/min。活化能E在二级热解反应阶段由小到大依次为:处理样30℃/min、处理样15℃/min、处理样5℃/min、素样15℃/min、素样30℃/min和素样5℃/min。各试样的热解特性及其动力学参数与升温速率以及各试样中的纤维素含量比例有关。升温速率越大则试样的失重量越小;马尾松素样比处理样中纤维素和半纤维素所占的比例更大,经热重试验后其质量损失也就越大,因此其失重量表现为素样大于处理样;素样在一级和二级反应阶段的活化能比处理样在相同反应阶段更大。     

不同类型烟草样品的热分析研究

为了比较不同类型烟叶热分解行为的差异,采用TG-DTG-DSC（热重-微分热重-差示扫描量热）热分析联用技术研究了烤烟、雪茄烟和白肋烟在氧气浓度为10%的氮/氧混合气氛下的热分解过程。结果表明：不同类型烟叶的热化学性质有着明显的差别;采用热分析技术,不但能区分烟草燃烧过程中蒸馏、裂解和燃烧等热分解阶段,而且能鉴别不同类型的烟草。     

罗平烟区不同植烟土壤养分状况对中部烟叶化学成分可用性的影响

选取2010年云南罗平烟区10个乡镇中部烟叶和对应土样样品362份,运用隶属度函数法和主成分分析法计算出代表烟叶质量状况的化学成分可用性指数(CCUI值),对罗平烟区中部烟叶化学成分可用性进行综合评价,并对罗平烟区植烟土壤养分状况进行了分析研究。结果表明:(1)罗平植烟土壤有机质、全氮、全磷、碱解氮和速效钾含量丰富,全钾含量中等,速效磷含量偏高,p H值适宜,除全氮含量外,在不同产地间,其余各土壤养分含量均达到极显著差异水平。(2)罗平中部烟叶烟碱、总氮、钾和氯含量以及钾氯比和氮碱比较为适宜,总糖、还原糖和糖碱比较高,钾氯比和氯含量变异程度较大。(3)罗平烟区中部烟叶烟碱含量在品种间和产地间差异不显著,氮碱比在产地间差异不显著,总氮在品种间差异不显著,其余化学成分在品种和产地间均达到显著或极显著差异;烟叶化学成分可用性品种间表现为:K326云烟85云烟87云烟97,产地间表现为:大水井乡罗雄镇老厂乡板桥镇富乐镇九龙镇钟山乡旧屋基乡阿岗镇马街镇。     

4种生物质秸秆的热解特性及其动力学分析

为比较不同种类生物质秸秆热解特性的差异,探讨地域对生物质秸秆热解特性的影响,以四川、湖北和云南产区的油菜、小麦、玉米和水稻秸秆为试材,采用SDT-Q600型同步热分析仪,通入高纯氮气后,对样品进行热解与测定(加热速率为20℃/min,终止温度为1 000℃),最终获得不同种类和不同产区生物质秸秆的TG曲线和DTG曲线,并对各曲线进行比较与分析。结果表明:4种生物质秸秆热解过程呈现相似的变化规律,但由于样品种类的组分不同,样品呈现出失重程度和失重速率上的差异;地域对同种生物质秸秆的失重程度有影响,对失重速率影响不明显。采用Coats-Redfern法,对不同种类和产区的生物质秸秆热解过程进行动力学计算,得出表观活化能和频率因子动力学参数。结果显示,在主要失重阶段生物质秸秆活化能为89~144kJ/mol。