不同产地葛根的HPLC指纹图谱及质量评价研究

[目的]建立简单可行的葛根药材质量评价新方法。[方法]在进行方法学考察的基础上,采用高效液相色谱（HPLC）指纹图谱法分析不同产地葛根的指纹图谱,并采用相似度分析对不同产地的葛根药材进行了质量评价。[结果]测定了不同产地葛根药材中葛根素和大豆苷元2种有效成分的含量。不同产地的葛根药材质量差异较大,通过指纹图谱研究及相似度分析可以从整体上对葛根的质量进行评价。[结论]HPLC指纹图谱分析法可以为葛根药材的质量鉴别与质量控制提供可靠的依据。     

栀子全国生产区划中指标成分多波长HPLC方法建立

以栀子为研究对象,建立了多波长高效液相色谱法对栀子中京尼平苷酸、京尼平1-β-D龙胆二糖苷、绿原酸、栀子苷、西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ等6种有效成分的测定方法,并将此方法应用于不同产地栀子成分含量的测定,为栀子全国生产区划提供了可靠指标。     

基于多组分含量分析和指纹图谱的生稻芽质量评价研究

基于HPLC进行多成分含量测定和指纹图谱技术,结合化学模式识别法对生稻芽的质量水平进行评价,为生稻芽后续深入研究与开发提供依据。采用HPLC法建立18批不同批次生稻芽指纹图谱,通过对照品指认出生稻芽中3种主要酚酸类成分,并测定了样品中3种酚酸的含量。通过中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)和IBM SPSS Statistics 23进行相似度评价、聚类分析、主成分分析和因子载荷分析。18批生稻芽指纹图谱共标定了6个共有峰,指认的3个共有峰为香草酸、对香豆酸和阿魏酸,指纹图谱相似度范围为0.868～0.995,具有较好的一致性。样品中香草酸、对香豆酸和阿魏酸含量分别为16.70～54.10μg·g^-1、27.00～49.54μg·g^-1、23.09～50.81μg·g^-1。聚类分析将样品分为3类,18批样品中16批聚为一类,来自浙江杭州(S14)、浙江杭州(S17)的样品分别聚为一类,主成分分析用两个主成分进行综合评价,综合得分大于1的前2位分别为S14、S17,18批样品中3种酚酸成分的总含量与主成分分析综合得...     

不同产地辣木叶提取物的含量测定及指纹图谱相似性评价

【目的】对12批辣木叶提取物指纹图谱进行相似性评价,建立同时测定辣木叶提取物中的绿原酸、维采宁-2、异牡荆素、异槲皮苷和紫云英苷的UPLC分析方法,对12批不同产地辣木叶提取物中的4种黄酮苷和绿原酸进行含量测定。【方法】采用Phenomen Kinetex色谱柱(100 mm×4.6 mm,2.6μm);流动相为乙腈—0.5%甲酸溶液,梯度洗脱,检测波长为334 nm;体积流量0.35 m L/min;柱温30℃。测定12个不同产地辣木叶提取物指纹图谱,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012.130723版)计算相似度,通过对照品和液质联用技术指认色谱峰,并建立外标法测定提取物中的绿原酸及4种黄酮成分(异槲皮苷、紫云英苷、异牡荆素和维采宁-2)含量的UPLC法。【结果】12批辣木叶提取物特征指纹图谱相似度大于0.9,有12个共有峰,指认了其中6个共有峰,即1个酚酸成分[绿原酸(3号峰)]和5个黄酮类成分[维采宁-2(5号峰)、牡荆素(A号峰)、异牡荆素(7号峰),异槲皮苷(8号峰)、紫云英苷(10号峰)];12批辣木叶提取物中异槲皮苷、绿原酸、紫云英苷、维采宁-2和异牡荆素的平均百分含量分别为6.18%、2.28%、2.17%、1.38%、0.32%,5种被测成分总含量最高的产地为广东东莞、广东江门和云南玉溪。【结论】UPLC指纹图谱与含量测定方法准确可行,可为合理评价辣木叶提取物的质量控制提供参考。     

基于OPLS模型分析生态因子对栀子活性成分含量的影响

为了探讨生态因子对栀子果实中活性成分含量的影响,推动栀子资源的有效利用和生态种植,采用HPLC法测定了10个试验点渝栀1号无性系果实中栀子苷、西红花苷的含量,应用正交偏最小二乘法回归（OPLS）模型,分析了生态因子对栀子主要活性成分栀子苷、西红花苷积累的影响。结果表明,不同生态环境中,栀子果实中的栀子苷、西红花苷含量差异极显著。有机质、7月平均温度、年平均相对湿度、年平均气温是影响栀子苷积累的主要因素,其中有机质、年平均相对湿度与栀子苷含量呈正相关,7月平均温度、年平均气温与栀子苷含量呈负相关。钾、活动积温、年日照时数是影响西红花苷积累的主要因素,西红花苷的含量与活动积温呈正相关,与钾、年日照时数呈负相关。说明生态环境的差异,会造成栀子活性成分含量的变化,从而影响药材的质量。在栀子栽培立地过程中,可将有机质、7月平均温度、年平均相对湿度、年平均气温、钾、活动积温、年日照时数这7个因子作为选择优质产区的参考因子。     

益智挥发油的气相指纹图谱的研究

[目的]建立不同产地益智挥发油的气相指纹图谱分析方法,为其质量评价提供参考。[方法]采用气相色谱法测定来自10个不同产地益智挥发油,并用SPSS软件对气相指纹图谱数据进行聚类分析和相似度分析,研究10种不同产地益智挥发油气相指纹图谱的相似性。[结果]10个产地制备的益智精油得率在0.21%~0.96%,以广东阳江产益智产油率最高。各色谱峰的相对保留时间的相对标准偏差为0.02%~1.00%,相对峰面积的为0.6%~2.5%,符合指纹图谱的要求。不同产地的益智挥发油的成分含量相似但个别存在差异。质量不尽相同,海南产益智较好,为地道药材,广东次之,广西较差。[结论]该研究建立的测定益智药材挥发油的气相指纹图谱分析方法准确可靠,可用于药材质量评价。     

不同产地山楂叶HPLC指纹图谱比较分析

目的 建立不同产地的山楂叶50%乙醇提取物的HPLC指纹图谱,并对其中5种主要成分进行含量测定,结合聚类分析评价不同产地的山楂叶药材质量。方法 采用Diamonsil C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱;以乙腈-0.1%冰醋酸-四氢呋喃体系梯度洗脱;检测波长320 nm;流速0.9 mL·min-1;柱温30 ℃;应用中药色谱指纹图谱相似度评价系统建立HPLC指纹图谱进行评价,用SPSS 19.0统计软件进行聚类分析。结果 标定出山楂叶HPLC指纹图谱共有峰7个,相似度0.09~0.90;聚类分析后,可以区分不同产地山楂叶,最终以19批主产地的山楂叶为样本,重新建立山楂叶50%乙醇提取物HPLC指纹图谱,标定出共有峰11个,相似度均大于0.85;对25批山楂叶提取物5种主要成分进行含量测定,结果显示主产区山楂叶的质量比较稳定。结论 建立的山楂叶HPLC指纹图谱重现性和特征性较好,能够快速鉴别山楂叶。应用SPSS 19.0聚类分析软件,可以较全面的反映不同产地山楂叶化学成分的差异,为其质量控制提供实验依据。     

不同产地和不同年限黄芩HPLC指纹图谱研究

为了有效评价黄芩成分和质量分析,比较不同产地和不同生长年限黄芩成分含量变化规律,建立中药指纹图谱,为科学建立黄芩药材质量评价提供依据。广泛收集6个重要产地不同生长年限共22批黄芩药材,采用超声提取法、高效液相色谱法(HPLC)检测黄芩药材中4种有效成分:黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素和千层纸素A,并建立黄芩指纹图谱。结果表明,6个产地22批黄芩样品4种有效成分含量和总黄酮产量有显著差别,山东潍坊一年生黄芩苷含量最高,为21.13%±0.56%,山西长治二年生黄芩素、汉黄芩素、千层纸素A含量均为最高,分别为4.56%±0.40%,1.14%±0.10%,0.69%±0.05%,山东潍坊一年生总黄酮含量最高,为23.04%±0.62%,河北热河野生黄芩总黄酮产量最高;黄芩指纹图谱结果显示,22批次样品之间有13个共有峰,且样品之间的相似度较好。因此,高效液相色谱法与中药指纹图谱相结合可以全面地评价黄芩质量。     

不同产地红花指纹图谱建立及其抗氧化活性研究

通过指纹图谱和聚类分析等方法对15种不同产地红花药材进行比较分析,并对其抗氧化活性进行考察。通过高效液相色谱法(HPLC)等度洗脱来测定15种不同产地红花中羟基红花黄色素A的含量;通过高效液相色谱法梯度洗脱建立15个不同产地红花药材的指纹图谱,以羟基红花黄色素A为指标成分;利用相似度评价及聚类分析进行红花药材产地比较分析;比较分析3种不同提取溶剂对新疆塔城红花药材抗氧化成分的提取效果;采用DPPH方法对15种不同产地红花抗氧化活性进行测试。结果表明:15个不同产地红花中云南红花药材中羟基红花黄色素A含量最高(3.25%),15种产地红花药材除新疆塔城,甘肃,陕西相似度较低外,其他产地红花药材相似度在0.9～1.0之间,说明与标准红花药材存在差异。15个不同产地红花药材最终可聚成2大类:甘肃兰州红花药材和陕西宝鸡红花药材为一类,其他产地红花药材聚为一类。通过用50%甲醇、50%乙醇、50%丙酮对15个不同产地红花进行提取,发现使用50%乙醇提取红花的抗氧化成分提取全面,新疆塔城产地红花药材抗氧化性能力最好。综上,15种不同产地红花指纹图谱及指标成分含量测定可用于全面控制红花药材的质量,1...     

基于指纹图谱及柚皮素含量对铁皮石斛及伪品的鉴定

为研究铁皮石斛的质量评价及其真伪的鉴别方法,试验结合指纹图谱及铁皮石斛成分柚皮素的含量测定,比较铁皮石斛及其伪品的化学成分的差异性。采用HPLC法对铁皮石斛及伪品进行分析,测定铁皮石斛中柚皮素含量,并用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件比较指纹图谱的相似度,以及DPS统计软件进行聚类分析和主成分分析。结果表明,正品铁皮石斛指纹图谱之间有较大相似性,与伪品有较大差异性,且柚皮素含量有一定差异。建立的铁皮石斛指纹图谱技术结合柚皮素含量可为铁皮石斛真伪的鉴别提供技术支持。     

不同产地滇重楼HPLC指纹图谱及化学模式识别研究

 采用高效液相色谱法,建立了滇重楼的HPLC指纹图谱,使用SPSS 170软件对19批不同产地滇重楼根茎样品的HPLC指纹图谱进行了主成分分析,在主成分得分系数矩阵的基础上,对其进行了系统聚类分析;并使用相似度评价软件进行了相似度评价验证。结果表明,19批滇重楼根茎样品共提取出3个主成分,被分为3大类;与共有峰直接聚类相比,主成分—聚类分析更符合相似度评价结果。本研究所建立的模式识别方法,操作简便,统计结果具有可靠性,可对滇重楼化学计量分类及其质量评价提供参考。     

不同产地艾叶红外指纹图谱研究

为了建立不同产地艾叶药材的红外指纹图谱,为艾叶产地鉴别提供新的技术和方法,采用傅里叶变换红外光谱技术对国内6个主产地的艾叶样品进行分析,通过图谱的表征解析、相似度对比、主成分分析及聚类分析等方法,建立艾叶红外指纹图谱并探讨鉴别不同产地艾叶的方法。结果表明:不同产地艾叶的红外图谱相似度较高,但运用适当的计量学方法可实现艾叶的产地鉴别;红外图谱解析、相关系数分析及聚类分析等方法可对不同产地艾叶样品进行正确的分类,结果相互验证和补充。可见,红外指纹图谱分析技术适用于艾叶的产地鉴别,该结果为艾叶的产地溯源和质量控制提供了一种新的思路。     

一测多评法测定铁皮石斛黄酮类共有成分

为建立以柚皮素为内标,结合指纹图谱评价铁皮石斛药材质量的一测多评法,采用HPLC法对铁皮石斛及其他伪品黄酮类成分进行中药指纹图谱相似度比较,标出共有指纹峰。建立柚皮素与其他指标成分间的相对校正因子（RCF）,并利用校正因子计算铁皮石斛中其他5个共有成分含量,实现一测多评。结果表明,不同产地的铁皮石斛有较大相似性,与伪品存在较大差异,经比较标出6个共有指纹峰,并基于对照品指认了6个成分,依次是芹菜素 6,8 二 C β D 吡喃葡萄糖苷、芹菜素 6 C β D 木糖 8 C β D 吡喃葡萄糖苷、异夏佛托苷、夏佛托苷、芹菜素 6 C α L 阿拉伯糖 8 C β D 木糖苷和柚皮素。利用柚皮素与其他5个成分间的函数关系,采用一测多评法计算其他成分的含量。在一定线性条件范围内,柚皮素与芹菜素 6,8 二 C β D 吡喃葡萄糖苷、芹菜素 6 C β D 木糖 8 C β D 吡喃葡萄糖苷、异夏佛托苷、夏佛托苷和芹菜素 6 C α L 阿拉伯糖 8 C β D 木糖苷的相对校正因子RCF值分别为1163、0727、1157、0893和1058,与常规外标一点法所测6个黄酮成分值均无显著性差异（相对标准差＜5%)。表明铁皮石斛指纹图谱技术结合柚皮素建立的一测多评法可用于铁皮石斛药材的定量分析及质量评价。     

基于HPLC指纹图谱结合化学计量学评价山西藜麦的质量

基于高效液相色谱(HPLC)指纹图谱结合化学计量学方法研究山西藜麦,为其质量评价提供参考。采用HPLC法建立31批山西藜麦样品的HPLC指纹图谱,并对其进行相似度评价、聚类分析、主成分分析及正交偏最小二乘判别分析等考察不同产地藜麦样品的差异性成分。结果表明,建立的指纹图谱共确定了22个共有峰,指认了8个色谱峰,除样品S8和S9外相似度均在0.84以上;聚类分析、主成分分析和正交偏最小二乘判别分析法的结果基本一致,将样品聚为4类,提取到7个主成分,累计贡献率为85.301%,筛选出差异标志性成分6个。建立的山西藜麦HPLC指纹图谱方法稳定可行,方法简单,结果可靠,可为山西藜麦产地溯源、质量控制及资源开发等提供有力的参考依据。     

不同产地黄芪药材质量的差异性分析

【目的】结合《中国药典》(2005年版)规定指标及HPLC指纹图谱,对不同来源黄芪药材质量进行综合评价。【方法】测定来源于甘肃渭源、吉林舒兰、陕西凤县、甘肃陇西、山西浑源、陕西旬邑和陕西杨凌7个产区黄芪的总灰分、酸不溶性灰分、水溶性浸出物、醇溶性浸出物及黄芪甲苷的含量;建立黄芪药材样品的HPLC指纹图谱;对不同产地黄芪药材的质量指标和指纹图谱进行比较分析。【结果】不同产地黄芪样品的总灰分和水溶性浸出物均符合《中国药典》标准;醇溶性浸出物存在一定差异性;黄芪甲苷含量差异较大;不同样品HPLC指纹图谱共有15个共有峰,图谱间相似性较高。【结论】不同产地黄芪药材质量存在差异,多个指标综合评价能够更准确地反映黄芪药材的质量。     

黔山苍子挥发性化学成分分析及指纹图谱研究

为了构建黔山苍子(Litsea cubeba)挥发油的指纹图谱,利用水蒸气蒸馏法提取山苍子果实挥发油,采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)鉴定其化学成分及相对百分含量。以β-柠檬醛为对照,通过对10批贵州不同产地山苍子样品的测定,标定了16个共有峰,并通过浙江大学中药指纹图谱相似度计算软件计算相似度等有关参数,表明指纹图谱与定性分析相结合是黔山苍子质量控制的一种简单可靠的方法。     

奉节脐橙黄酮类特征性成分HPLC色谱指纹图谱构建与应用

【目的】进行原产地奉节脐橙果实黄酮类特征性成分高效液相色谱指纹图谱构建研究,并利用5种常见市售甜橙品种对奉节脐橙果实进行真伪鉴定验证,为奉节脐橙果实品质评价与真伪鉴定提供科学依据。【方法】采用高效液相色谱-二极管阵列检测技术,进行原产地14个主产区奉节脐橙黄酮类特征性成分的提取和HPLC分析,二极管阵列检测器信号采集与岛津LC solution Ver1.0工作站特征性成分峰识别,以橙皮苷和柚皮苷为外标进行样品果皮、果肉、果汁橙皮苷和柚皮苷含量测定,并利用指纹图谱相似度评价软件进行奉节脐橙果实不同部位黄酮类特征性成分色谱指纹图谱构建、相似度计算与验证研究。【结果】奉节脐橙样品果皮、果肉、果汁中橙皮苷含量范围分别为1.67%—3.76%、0.69%—1.67%、0.022—0.318 mg•(10mL)-1,平均含量分别为：2.87%、1.25%、0.1215 mg•(10mL)-1;奉节脐橙样品果皮柚皮苷含量范围为0.01%—0.15%,平均含量为0.08%,但在果肉、果汁中未检出。奉节脐橙果皮和果肉总黄酮特征性成分色谱图整体峰形一致,分别标示出35个、35个共有峰,匹配良好;所构建的奉节脐橙果皮和果肉总黄酮特征性成分色谱指纹图谱谱峰分布差异明显,以橙皮苷为特征峰所标记共有峰的相对含量数据稳定,采用夹角余弦法计算各供试品种与特征性谱图相似度均在0.990以上,可以用于奉节脐橙果实的专属性评价及真伪鉴定。但样品果汁提取物色谱图谱峰区配率较低,相似度差异较大,不适于作为奉节脐橙果实品质的定性分析。【结论】该方法准确、可靠,重现性好,适用于中国地方甜橙名品奉节脐橙的专属性鉴定与柑橘品种的品质评价。     

基于主成分分析的不同产地凉粉草质量评价

[目的]利用主成分分析法对不同产地的凉粉草中总黄酮、总酚酸、总糖、紫云英苷、迷迭香酸、咖啡酸含量进行评价,验证其含量测定方法。[方法]采用HPLC法测定凉粉草中咖啡酸、迷迭香酸、紫云英苷含量;采用紫外-可见分光光度法测定总黄酮、总酚酸和总糖的含量;对6个成分含量进行主成分分析,评价不同产地质量差异。[结果]建立的含量测定方法稳定、可靠;主成分分析提取3个成分,累计贡献率87.395%,酚酸类和黄酮类物质对于凉粉草的质量评价有重要贡献。通过综合评分,来自广东平远及福建长汀凉粉草质量较好。[结论]20批不同产地的凉粉草质量具有差异性,且产地距离较近的凉粉草表现出成分含量特征相似性;建立的主成分分析方法可对测定指标进行全面分析,适用于凉粉草质量评价。     

不同产地北五味子的质量评价

[目的]对不同产地北五味[Schisandrachinensis（Turcz．）Baill]的药材质量进行分析与综合评价。[方法]应用紫外分光光度计法测定并比较了不同产地北五味子中总木脂素含量;应用HPLC方法测定并比较了不同产地北五味子中甲素和乙素含量;应用高效液相指纹图谱技术对不同产地北五味子进行了指纹图谱比较与分析。[结果]4个产地北五味子在化合物组成方面具有明显相似性;苇河产北五味子与桃山产北五味子相似度较高;苇河产地北五味子的品质较好。[结论]该研究可为评价北五味子产地质量提供科学依据及方法学的保障。     

人工栽培铁皮石斛及其市售干品品质比较与HPLC指纹图谱分析

比较不同产地铁皮石斛品质差异,建立HPLC指纹图谱,对其质量控制提供参考。以29份来自云南、浙江、湖南、广西和广东不同栽培产地的铁皮石斛(25份鲜条、4份市售干条和枫斗)为试材,比较了其多糖和醇溶性浸出物含量,并利用HPLC法建立了铁皮石斛指纹图谱。结果表明,样品间多糖含量和醇溶性浸出物含量差异显著,有1份样品的多糖含量和4份样品的醇溶性浸出物含量未达到中国药典的标准。HPLC指纹图谱分析发现29份样品共有13个共有峰,除1份云南样品与对照图谱的相似度为0.676外,其余样品与对照图谱相似度均在0.751~0.934。依据共有峰峰面积聚类分析发现仅少数来源地相近的铁皮石斛样品能优先聚类,而多糖含量、醇溶性浸出物含量与相似度间并没有明显的相关性。不同产地的人工栽培铁皮石斛及其市售干品品质差异较大,铁皮石斛HPLC指纹图谱含13个共有峰,利用该图谱可以对铁皮石斛进行质量评价。