HPLC-PDA对茶叶中茶氨酸、儿茶素和生物碱的同时分离检测研究

采用高效液相色谱仪-二极管矩阵检测器(HPLC-PDA)建立茶叶中主要成分的色谱分析方法。该方法可以同时分离检测儿茶素(C)、表儿茶素(EC)、表没食子儿茶素(EGC)、表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)、没食子儿茶素没食子酸酯(GCG)、表儿茶素没食子酸酯(ECG)等6种儿茶素以及咖啡碱、茶叶碱、可可碱、茶氨酸、没食子酸(GA)等主要成分。采用C18色谱柱,以0.05%三氟乙酸水溶液为A相、乙腈为B相进行梯度洗脱,流速1 mL.m in-1,进样量5μL,柱温25℃,检测波长为190 nm和280 nm。在浓度范围内各组分的峰面积和浓度之间具有良好的线性关系,R2在0.9989~0.9997之间;加标回收率在96.31%~103.13%之间。本方法检测方便,定量准确,可用于茶叶及其提取物中多组分的同时分离检测。     

RP—HPLC—UVD法测定莽吉柿胶囊中alpha—mangostin的含量

建立一种测定莽吉柿胶囊中α-倒捻子素（alpha—mangostin）含量的方法。采用反相高效液相色谱-紫外检测法测定。色谱条件：Diamonsil^TM C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-水（83：17）,流速为1．0mL／min,柱温：25℃,紫外检测波长：317nm。在选定的色谱条件下,反相高效液相色谱-紫外检测法符合精密度、准确度、线性（r=0．9995）的基本要求,加样回收率为100．9％,RSD为1．82％。该方法简便、准确、灵敏度高、重现性好,可用于莽吉柿胶囊中alpha—mangostin的含量测定。     

固相萃取-气相色谱法测定葡萄酒中的氨基甲酸乙酯

采用固相萃取法提取葡萄酒中氨基甲酸乙酯,然后用气相色谱法测定,色谱条件为：载气流速1．0mL／min;程序升温50℃（1min）→10℃／min→150℃→3℃／min→220℃（5min）;进样量2．0μL。分析时间为38min。比较了5种净化柱提取除杂效果,选择Cleanert Silica柱作为葡萄酒中氨基甲酸乙酯的萃取柱。以内标法定量,测得相对标准偏差为1．6％、1．2％,回收率在90．4％-101．5％之间。采用本方法测定了8种葡萄酒,氨基甲酸乙酯含量为11．6-30．1μg／L。     

Slmultaneous Determination of Four Catechins and Caffine in Biluochun Tea by Using High Performance Liquid Chromatography

[目的]建立同时测定碧螺春茶叶中没食子儿茶素(GC)、表没食子儿茶素(EGC)、表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)、表儿茶素没食子酸(ECG)及咖啡因(CAF)含量的高效液相色谱法.[方法]以碧螺春茶为样本,探索出新的样品提取方法和色谱分离条件.[结果]色谱条件为:Shimpack C18色谱柱(150.0 mm ×4.6 mm,5μm);乙腈-0.2％冰乙酸体系为流动相进行梯度洗脱;紫外检测器,检测波长为280 nm;流速为1.0 ml/min;选样量5μl;柱温为30℃.在优化条件下,GC、EGC、CAF、EGCG、ECG 5种成分的进样量分别在0.177 5 ～1.065 0、0.125 0 ～0.750 0、0.535 0 ～3.210 0、0.342 5 ～2.055 0和0.370 0～2.220 0 μg范围内与色谱峰面积的线性关系良好(r =0.999 3 ～0.999 9);加标回收率在98.60％～ 100.19％;RSD均小于1％.[结论]该方法简便、快速、准确,可用于碧螺春茶中茶多酚类成分及咖啡因的质量控制,同时也适用于其他绿茶的质量鉴定与评价.     

黔产金钗石斛生物碱组成的HPLC指纹图谱建立

[目的]建立黔产金钗石斛生物碱组分的HPLC指纹图谱。[方法]流动相组成（水-乙腈）,梯度洗脱条件0～50min（5％-80％B）、50～60min（80％B）,流速1．0ml／min,检测波长240nm,测定贵州4个产地金钗石斛色谱图。[结果]建立了贵州4个产地金钗石斛生物碱组分指纹图谱,所建立的指纹图谱可用于贵州金钗石斛产地和质量的鉴别。[结论]该方法稳定,重现性好,可为贵州金钗石斛质量控制提供参考。     

高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定茶叶中10种有机酸含量

从流动相配比、柱温、流速、检测波长等方面优化色谱条件,并进行方法学考察及验证性试验,从而建立了一种同时分离和定量测定茶叶中10种有机酸(草酸、D/L-酒石酸、甲酸、L-苹果酸、抗坏血酸、乳酸、乙酸、柠檬酸、琥珀酸和富马酸)的高效液相色谱法。优化后的色谱条件为:采用TSKgel ODS-100V(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为0.10%磷酸水溶液(A相)和50%乙腈水溶液(B相),洗脱方式为100%A(0 min)→100%A(12 min)→0%A(17 min)→0%A(25 min)→100%A(30 min)→100%A(33 min),后运行2 min,柱温为40℃,流速为1.0 mL/min,二极管阵列检测器同时在210和245 nm波长下检测抗坏血酸,在210 nm波长下检测其他9种有机酸。结果显示,各有机酸组分回归方程的相关系数均在0.999 5以上,其精密度和重复性的相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)均小于1%,稳定性的RSD小于4%(除抗坏血酸外),回收率为97%～116%。说明该方法的线性关系、精密度和重复性良好,对组分分离效果较好,可用于茶叶中10种有机酸含量的测定。     

固相萃取-气相色谱法测定葡萄酒中的氨基甲酸乙酯

采用固相萃取法提取葡萄酒中氨基甲酸乙酯,然后用气相色谱法测定,色谱条件为：载气流速1．0mL／min;程序升温50℃（1min）→10℃／min→150℃→3℃／min→220℃（5min）;进样量2．0μL。分析时间为38min。比较了5种净化柱提取除杂效果,选择Cleanert Silica柱作为葡萄酒中氨基甲酸乙酯的萃取柱。以内标法定量,测得相对标准偏差为1．6％、1．2％,回收率在90．4％-101．5％之间。采用本方法测定了8种葡萄酒,氨基甲酸乙酯含量为11．6-30．1μg／L。     

HPLC-DAD测定大茶树和小茶树的西湖龙井茶中EGCG的含量

[目的]采用HPLC-DAD对西湖龙井茶中的表没食子儿茶素没食子酸酯（EGCG）的含量变化进行分析.[方法]采用AgilentC18色谱柱（4.6 mm×150 mm,5μm）,流动相：甲醇：水（2％乙酸）15∶85;流速：1.0 ml/min;检测波长：276 nm;柱温：35℃.[结果]EGCG线性范围为0.152～3.040 μg,相关系数r为1,平均回收率97.61％,RSD为6.61％.[结论]该方法精密度、准确度良好,稳定性高,能简便、快速地测定大小茶树的西湖龙井茶中的EGCG含量.     

超高效液相色谱法同时检测茶叶中的没食子酸、咖啡碱和儿茶素

通过优化前处理提取条件和超高效液相色谱分离方法,建立了茶叶中没食子酸、咖啡碱和8种儿茶素定性和定量方法。结果表明,选用ACQUITY UPLC BEH C_(18)(1.7μm,2.1 mm×50 mm)色谱柱,色谱条件为柱温30℃,流速0.2 mL/min,流动相选择0.1%甲酸水-0.1%甲酸甲醇溶液,检测波长278 nm,10种组分在0.05～10.00 mg/L具有良好的线性关系,绿茶样品中各组分含量的相对偏差RSD在1.77%～5.89%,表明该方法简洁快速,且精密度好。     

RP-HPLC法测定健肝乐颗粒中芍药苷的含量

[目的]建立健肝乐颗粒中芍药苷的含量测定方法。[方法]采用RP—HPLC法,色谱柱为ODS2-C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈-水（15：85）,流速为1．0ml／min,检测渡长为230mm。[结果]芍药苷在0．16-0．83．峙范围内与峰面积呈良好线性关系。加样回收率为99．20％,RSD为1．2％（n=6）。[结论]采用高效液相法对健肝乐颗粒中芍药苷进行含量测定,具有操作简单、准确、重复性好、精密度高、专属性强的特点,可用于健肝乐颗粒的质量检测。     

高效液相法测定普洱茶焙烤制品中儿茶素及咖啡碱含量的研究

为准确测定普洱茶经焙烤后有效物质儿茶素及咖啡碱的保留率,建立了高效液相法,采用70%甲醇提取液提取茶焙烤制品中的儿茶素,并使用C18反相色谱柱,以乙酸乙腈-乙酸水为流动相进行梯度洗脱,流速为1 mL/min;在波长为270 nm下经紫外分光法检测,结果表明:普洱茶粉的有效成分在焙烤过程中的保留率高,其中总儿茶素的平均保留率达90.55%,咖啡碱的平均保留率高达99.46%,因此该检测方法具有简便、准确、分离效果好的优点,适用于检测茶焙烤食品中儿茶素的含量。     

炮制对栀子中绿原酸含量的影响

[目的]比较不同炮制方法对栀子中绿原酸含量影响。[方法]采用Inersil ODS-2 C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,流动相为乙腈-浓度0.1%冰醋酸水溶液(12∶88,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为327 nm,柱温为25℃。[结果]在0.42~2.52μg/μl范围内,绿原酸浓度与峰面积的线性关系良好(n=6),R=0.999 9,平均回收率为100.83%,RSD为1.30%。[结论]该方法简便、准确,重现性良好,可用于控制栀子不同炮制品的质量。     

湖北省地方审定茶树品种中儿茶素含量分析

以12个湖北省地方审定茶树品种为供试材料,采用高效液相色谱法（HPLC）检测分析8种主要儿茶素组分含量。结果表明,儿茶素各组分变异系数在1973%～6717%之间,变异幅度较大;非酯型儿茶素组分含量间的变化趋势不明显,而酯型儿茶素各组分含量大小为EGCG>GCG>ECG>CG。基于儿茶素品质指数进行聚类分析显示,鄂茶1号、鄂茶8号、鄂茶10号3个茶树品种可以作为适制名优绿茶的品种;五峰212、五峰310、鄂茶3号、鄂茶6号4个茶树品种EGCG含量高,可用于开发特殊茶饮;鄂茶2号儿茶素品质指数最低,适制红茶,但其EGC和儿茶素总量最高,应在今后的生产和育种中善加利用。     

人参果的HPLC指纹图谱研究

应用高效液相色谱法建立人参果药材的指纹图谱。色谱柱：Agilent C18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相：乙腈－0．05％磷酸水溶液（梯度洗脱）,检测波长：203nm,柱温：35℃,流速：1．0mL／min,分析时间：100min。共标示出人参果药材指纹图谱中7个共有峰。利用指纹图谱相似度评价系统2004A进行评价,建立了共有模式,并以相关系数评价指纹的相似性,10批人参果药材HPLC指纹图谱的相似度,9批在0．96～1．00之间,1批低于0．90。该指纹图谱检测方法简便,重复性好,可用于人参果药材的质量控制。     

安徽省知母药材质量研究

[目的]研究安徽产知母药材中知母皂苷BⅡ和芒果苷的含量.[方法]知母皂苷BⅡ采用Diamonsil C18柱（250 mm ×4.6 mm,5μm）、乙腈-水等度洗脱（25∶75）,流速1.0 ml/min、ELSD检测器漂移管温度60℃、载气流速3.0 ml/min、柱温为室温（25℃）;芒果苷采用Diamonsil C18柱（150 mm×4.6 mm,5μm）、乙腈-0.2％冰醋酸水溶液（15∶85）等度洗脱,流速1.0 ml/min.[结果]知母皂苷BⅡ在1.036～10.360 μg范围内（r=0.999 6）进样量的对数值与峰面积的对数值呈良好的线性关系,芒果苷在0.05 ～1.00 μg范围内（r=0.9994）进样量与峰面积呈良好的线性;知母皂苷BⅡ平均回收率为99.7％,RSD=1.19％;芒果苷平均回收率为100.3％,RSD=1.42％.[结论]安徽省知母药材中知母皂苷BⅡ与芒果苷含量均符合2010版药典含量标准.     

聚类分析法研究不同产地花生壳高效液相色谱指纹图谱

对8个产地的花生壳样品进行了HPLC指纹图谱研究,优化了样品提取条件和色谱测定条件,并进行了聚类分析。优化的色谱条件为:WondaCract ODS-2 C₁₈(4.6 mm×150 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-0.5%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1 mL·min^-1,柱温35 ℃,波长290 nm。建立8个产地花生壳样品的HPLC指纹图谱,标示出14个稳定的共有峰,共有模式的相似度除新昌小京生外,皆大于0.9。对共有峰平均相对峰面积的聚类分析表明,8种花生壳可分为两大类。     

硬枝碱蓬HPLC指纹图谱建立及模式识别研究

为了对硬枝碱蓬样品质量进行评价,采用高效液相色谱法对9个不同采集地的硬枝碱蓬样品进行测定,建立指纹图谱,并结合中药相似度软件和主成分分析法进行模式识别研究。结果表明,试验确定的最佳条件为:提取溶剂为100%甲醇,用量为15 m L,流速为1.0 m L/min,色谱进样时间为20 min,流动相为甲醇(A)-水(B),采用100%甲醇等度洗脱,检测波长为254 nm。精密度试验、重现性试验、稳定性试验测定结果的相似度均在0.9以上,本研究所建立的基于主成分分析的模式识别方法准确可靠;中药相似度软件能够对不同地点的硬枝碱蓬材料进行区分,不同产地硬枝碱蓬的差异可清晰地显示出来。     

辛伐他汀咀嚼片中辛伐他汀含量的高效液相色谱测定方法

本文以色谱柱SUPELCOSIL LC-18-DB,33＊4.6 mm,3μm,流速3.0 mL/min,柱温25℃,检测波长238nm,以乙腈-0.1%磷酸（50∶50）和0.1%的磷酸作为流动相。建立一种高效液相色谱测定辛伐他汀咀嚼片中辛伐他汀含量的方法,并对此法进行考察。结果表明辛伐他汀在浓度为0.195 2 mg/mL-0.608 1 mg/mL（浓度水平50%-150%）范围内具有良好的线性,平均回收率为99.3%,RSD为0.64%（n=9）。     

HPLC法测定血塞通胶囊中人参皂苷Rg1、Rb1和三七皂苷R1的含量

建立血塞通胶囊中人参皂苷含量测定的方法。采用ZORBAXEclipseXDB-C18（4.6×150 mm5,μm）色谱柱;流动相为乙腈∶水（20∶80）,流速：1.0 mL/min;梯度洗脱;检测器波长2：03nm。R1在0.3~3.0μg（r=0.999 9,n=6）,Rg1在1.28~12.8μg（r=0.999 4,n=6）,Rb1在1.32~13.2μg（r=0.999 4,n=6）范围内呈良好的线性关系;平均回收率R1：100.53%,RSD：1.65%;Rg1：97.69%,RSD：2.05%;Rb1：98.08%,RSD：1.59%。该方法简便快捷、分离效果好,可作为产品的质量控制方法。     

HPLC法同时测定葛根中葛根素·大豆苷及大豆苷元含量

[目的]建立HPLC同时测定葛根中葛根素、大豆苷、大豆苷元含量的检测方法。[方法]HPLC色谱条件为:C18柱,流动相为甲醇-1%醋酸水溶液梯度洗脱,检测波长250 nm,流速1.0 ml/min,柱温30℃,进样量10μl。[结果]在测定范围内,葛根中葛根素、大豆苷、大豆苷元混合对照品的线性关系良好。[结论]该方法可为葛根的质量控制及综合开发提供参考。