HPLC法同时测定安痛定注射液中氨基比林和安替比林的含量

建立了测定安痛定注射液中氨基比林和安替比林含量的高效液相色谱法.采用Waters公司Symmetry C18 ( 4.6 mm ×250 mm,5μm)色谱柱;以甲醇-水(40∶ 60)为流动相;检测波长为260 nm;流速为1.0 mL/min;柱温25 ℃.结果表明:氨基比林在20～200 μg/mL的浓度范围内呈线性关系,r=0.999 8,平均回收率为100.4%;安替比林在10～60 μg/mL的浓度范围内呈线性关系,r=0.999 7,平均回收率为100.2%.该法简便、准确可靠,可应用于安痛定注射液的质量控制.     

安替比林对照品纯度控制方法的试验

采用薄层层析对安替比林对照品的纯度测定方法进行了研究。用薄层层析进行半定量分析，杂质控制在０．１％以下，从而进一步完善了安替比林对照品内在质量控制     

RP-HPLC法测定健胃散中枸橼酸含量

建立RP-HPLC法测定健胃散中枸橼酸含量的方法。用十八烷基键合硅胶柱分离枸橼酸,以0.5%磷酸二氢铵溶液(用磷酸调pH值至3.0)为流动相,检测波长210 nm。枸橼酸在1.0-15.0μg(r=0.999 9,n=6)范围内呈线性关系,线性方程为Y=67.88X+1.577(r=0.9999,n=6);平均回收率为97.75%,RSD为1.62%(n=6)。该方法简便、快速,可用于健胃散中枸橼酸含量测定。     

犬应用吡喹酮缓释剂后血药浓度的检测

应用反相高效液相色谱法测定犬用吡喹酮缓释剂后的血药浓度。犬应用包埋缓释剂后1～7个月血药浓度为0．48～1．45μg／ml；犬应用注射缓释剂后1～6个月血药浓度为0．051～0．2μg／ml；犬口服常用驱（杀）虫剂量后1～8小时的血药浓度为0．66～1．60μg／ml。显然前者与口服浓度相当，而后者则远远低于口服浓度；前者预防效果减虫率达98．46～100％，后者仅达55．65～65．11％；从而以确凿的数据证实犬用包埋型缓释剂的有效预防期至少在7个月以上。     

RP-HPLC法测定阿莫西林-盐酸环丙沙星可溶性粉的含量

应用RP-HPLC法测定阿莫西林-盐酸环丙沙星可溶性粉的含量.采用Shim-pack CLC-ODS C18柱(150 mm×6 mm, 5 μm),以1.5×10-2 mol/L三乙胺溶液(用磷酸调pH至3.0)-乙腈 (体积比85∶ 15)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为229 nm,柱温为40 ℃.在此色谱条件下两者能完全分离,阿莫西林、盐酸环丙沙星分别在22～108 μg/mL和29～146 μg/mL范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系,相关系数均为0.999 9.阿莫西林、盐酸环丙沙星的回收率分别为99.50%～100.20%和99.30%～99.86%(n=5);RSD分别为0.60%～1.00%和0.86%～1.02%(n=5).本法可用于阿莫西林-盐酸环丙沙星可溶性粉的质量控制.     

青霉素在鸡体内血药浓度的测定

临床上常用青霉素治疗禽类细菌病,并取得了一定的疗效,但由于各类书籍及杂志所介绍的剂量各异,以及用药方法不当,疗效很不稳定。为此,我们对青霉素用量应用药动学原理制定给药计划,为临床治疗提供合理的给药方案。     

HPLC同时测定安痛定注射液中氨基比林和安替比林的含量

建立了测定安痛定注射液中氨基比林和安替比林含量的高效液相色谱法。采用W aters公司Symmetry C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱;以甲醇-水（40∶60）为流动相;检测波长为260 nm;流速为1.0 mL/m in;柱温25℃。结果表明：氨基比林在20-200μg/mL的浓度范围内呈线性关系,r=0.999 8,平均回收率为100.4%;安替比林在10-60μg/mL的浓度范围内呈线性关系,r=0.999 7,平均回收率为100.2%。该法简便、准确可靠,可应用于安痛定注射液的质量控制。     

二安替比林甲烷比色法测定家禽饲料和粪便中二氧化钛含量

为准确评定动物对饲料营养物质的消化能力,研究旨在寻求1种适合在大多数实验室推广、准确度高的二氧化钛含量检测方法。试验样品经强酸消化完全后,加入二安替比林甲烷显色,测定420 nm波长下的吸光度,根据标准曲线计算二氧化钛含量。结果显示,该方法重现性和回收率较好,饲料和粪便的平均加标回收率分别达到100.14%和98.14%。研究表明,二安替比林甲烷比色法操作简便、准确度高,可以用于家禽代谢试验中的二氧化钛含量的测定。     

兽用化学药品血药浓度法生物等效性试验技术指导原则简述

血药浓度法生物等效性试验是兽药生物等效性研究的重要方法。为科学规范兽用化学药品生物等效性研究,保障兽药安全、有效、质量可控,在已发布实施的《兽用化学药品生物等效性试验指导原则》基础上,农业农村部兽药评审中心参考相关最新技术指导原则,结合国内兽药研究现状,修订发布了《兽用化学药品血药浓度法生物等效性试验技术指导原则》。本文针对该指导原则的适用范围、试验设计的内容进行阐述,旨在加强研发单位或相关临床试验机构对此指导原则的理解,对生物等效性试验的有效开展提供指导与帮助。     

快速水分测定仪在饲料生产中使用研究

水分对于饲料厂是一个非常重要的检测指标。目前饲料厂多采用GB/T6435-1986和快速测定法。快速测定法目前多采用红外线快速水分测定仪,与传统的烘箱加热法相比,红外加热可以最短时间内达到最大加热功率,在高温下样品快速被干燥,大大缩短了测量时间,一般样品只需几分钟即     

基于反相高效液相色谱技术测定市售羊乳粉中蛋白

为鉴别及检测不同地区市售羊乳粉的品质,基于反相高效液相色谱(reversed-phase high performance liquid chromatography,RP-HPLC)技术,将35种市售羊乳粉根据陕西地区和非陕西地区、纯羊乳粉和配方羊乳粉进行分类与检测,研究不同产地、不同种类羊乳粉的差异,对羊乳粉品质进行分析判别。结果表明：对市售羊乳粉乳蛋白进行RP-HPLC测定发现,配方羊乳粉α_s2-酪蛋白(α_s2-casein,α_s2-CN)和β-CN相对含量分别低于纯羊乳粉20%和24%,κ-CN和乳清蛋白相对含量分别高于纯羊乳粉30%和50%;不同地区纯羊乳粉乳蛋白组成及含量相似。因此,通过RP-HPLC可以实现对市售羊乳粉中乳蛋白的测定和质量评价。     

固相萃取—高效液相色谱法对饲料中三聚氰胺的检测

<正>三聚氰胺(melamine),简称三胺,学名三氨三嗪,别名蜜胺、三聚氰酰胺、氰脲三酰胺,是一种三嗪类含氮杂环有机化工原料。蛋白质平均含氮量为16%左右,而三聚氰胺含氮量为66.6%(三聚氰胺分子式C3N6H6)。由于食品和饲料工业蛋白质含量测     

高效液相色谱法测定饲料中艾司唑仑的含量

建立了高效液相色谱法测定预混合饲料、配合饲料和浓缩饲料中艾司唑仑含量的检测方法。试样用正己烷-二氯甲烷(1∶1,V/V)提取,经MCX固相萃取柱进一步净化,采用反相高效液相色谱-紫外检测法进行定量分析。饲料中艾司唑仑的检测限为0.1 mg/kg,定量限为0.25 mg/kg。在饲料中添加0.25、0.5、2.5 mg/kg水平的药物回收试验中,平均回收率均在82.8%~105.9%之间,相对标准偏差为1.62%~8.40%。该方法灵敏、准确,适用于饲料中艾司唑仑含量的分析检测。     

高效液相色谱法测定牛奶中糠氨酸含量

检测牛奶中的糠氨酸含量可以评价牛奶的热处理强度。本文建立高效液相色谱法,在波长280 nm下测定牛奶中糠氨酸的含量。试验结果表明：采用外标法定量,当浓度为0.06~4.00 mg/L,吸光度与糠氨酸质量浓度线性关系良好,相关系数R²=0.999 7;糠氨酸在5 mg/L、10 mg/L、15 mg/L、30 mg/L添加水平的回收率在91.48%~91.73%之间,RSD值在0.13%~0.37% 之间;方法的检出限为1.5 mg/100 g蛋白质,测得结果与第三方机构检测结果偏差小于1.00%,适用于乳品企业对糠氨酸的日常检测。     

HPLC法测定复方氯硝柳胺片的含量

本文建立了测定复方氯硝柳胺片中氯硝柳胺和左旋咪唑的高效液相色谱法,采用Eclipse plus C-18(4.6×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇:0.05 mol/L乙酸铵(70∶30,V/V),流速为1.0 mL/min,紫外检测波长为220 nm,柱温35℃。结果显示,氯硝柳胺在10μg/mL～800μg/mL,左旋咪唑在1μg/mL～80μg/mL范围内,浓度与峰面积积分值呈良好的线性相关,相关系数r分别为0.9998、0.9999;氯硝柳胺和左旋咪唑低、中、高三种浓度的平均回收率均在95.42%～101.12%之间,RSD在0.31%～1.48%之间;氯硝柳胺和左旋咪唑的定量限分别为1μg/mL、0.5μg/mL,检测限分别为0.4μg/mL和0.2μg/mL。结果表明,该方法快速、简洁、专属性强,回收率高,稳定性良好。     

犬血浆中托芬那酸高效液相色谱检测法的建立

为了建立高效液相色谱(HPLC)法测定地犬血浆中托芬那酸的含量,采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相使用甲醇∶乙腈∶0.05 M醋酸钠(p H=4.6)为36.5∶36.5∶27,流速为0.7 m L/min,柱温为35℃,检测波长为290 nm。结果:托芬那酸的血浆药物浓度在0.05~10.0μg/m L范围内,线性关系良好(r=0.9993);最低检出限为0.025μg/m L;定量限为0.05μg/m L,平均回收率为85%,批内和批间系数分别小于11%和6%。本方法简便准确、快速可靠,适用于犬血浆中托芬那酸的药动学和相对生物利用度研究。     

高效液相色谱法测定乳制品中的呕吐毒素

目的:建立乳制品中呕吐毒素的高效液相色谱法检测的方法.方法:样品经沉淀、过滤,上清液通过免疫亲和柱净化、浓缩,C18色谱柱分离,紫外检测器检测,标准曲线法定量.结果:该方法具有良好的准确度和精密度,在乳制品中添加回收率96％～106％,相对标准偏差0.45％～1.21％,检出限0.05 mg/kg.     

高效液相色谱法测定乳粉中玉米黄质含量

建立乳粉中玉米黄质含量的高效液相色谱测定方法。室温条件下,乳粉样品经氢氧化钾溶液皂化,使玉米黄质游离,再以乙醚-正己烷-环己烷混合溶剂提取,冷冻脱脂,采用梯度洗脱程序进行洗脱,C30色谱柱分离,紫外检测器检测,外标法定量。结果表明：乳粉中玉米黄质的检出限为30 μg/100 g,定量限为100 μg/100 g;当乳粉中玉米黄质加标量为90～811 μg/100 g时,加标回收率为85.8%～102.2%,相对标准偏差为1.43%～2.76%。该方法具有较好的准确度、精密度和重复性,灵敏度较高。     

鸡组织中多西环素残留量测定的高效液相色谱法建立

为检测鸡组织中多西环素残留,保障禽产品的质量安全,建立了鸡肌肉、肝脏、肾脏和皮+脂4种组织中多西环素残留量的高效液相色谱法。肌肉、肝脏、肾脏样品经Na_2EDTA-Mcllvaine缓冲液提取,硫酸和钨酸钠沉淀蛋白;皮+脂样品经二氯甲烷溶解后,Na_2EDTA-Mcllvaine缓冲液萃取,HLB固相萃取柱净化,高效液相色谱法测定,以0.01 mol/L三氟乙酸-乙腈为流动相,梯度洗脱,检测波长为350 nm。结果表明:多西环素在0.05～5μg/mL范围内呈良好的线性关系,R~2大于0.999。本方法在肌肉组织中的检测限为25μg/kg,定量限为50μg/kg;在肝脏、肾脏和皮+脂组织中的检测限为50μg/kg,定量限为100μg/kg。在各空白组织中添加50～1200μg/kg浓度范围内,多西环素的平均回收率在61.05%～90.90%之间,批内、批间相对标准偏差均在0.7%～14.1%范围之内。本方法适用于鸡组织中多西环素残留量的测定。