车前草药材的质量标准研究

[目的]对车前草药材质量标准进行研究。[方法]采用薄层色谱法对车前草进行定性鉴别,展开剂为乙酸乙酯-石油醚（30~60℃）-甲酸（10∶15∶1,V/V）,显色剂为1%氯化铝乙醇溶液;采用HPLC法测定车前草药材中木犀草素的含量,色谱柱为Alltech Apollo C18（4.6 mm×250.0 mm,5μm）,流动相为甲醇-0.2%磷酸溶液（55∶45,V/V）,流速为1.0 ml/min,检测波长为349 nm,柱温为35℃。[结果]薄层色谱鉴别中,供试品色谱在与对照品、对照药材色谱相应的位置上,显示相同颜色的荧光斑点。木犀草素在1.05~21.00μg/ml浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 8）,方法平均回收率为99.60%,RSD值为1.70%。[结论]该方法准确、可靠、灵敏度高、专属性强,可有效控制车前草药材的质量。     

民族药草龙药材的质量控制研究

[目的]建立草龙药材的质量控制方法。[方法]采用薄层色谱法对草龙进行定性鉴别,并采用HPLC法测定草龙药材中有效成分没食子酸的含量。色谱柱为HypersilC18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-浓度0.05%磷酸(5∶95,V/V),流速为1.0ml/min,检测波长为270 nm。[结果]草龙药材中没食子酸的薄层色谱鉴别特征明显,专属性强;在0.40～2.40μg/ml范围内,没食子酸浓度与峰面积呈良好的线性关系(R=0.999 9),平均回收率为98.36%,RSD为2.28%(n=6)。[结论]建立的草龙药材定性定量测定方法简单准确,可为草龙药材的质量控制提供科学依据。     

山刺玫果提取物的质量标准

建立山刺玫果提取物的定性鉴别和含量测定方法,采用薄层色谱法对山刺玫果提取物进行定性分析;采用紫外-可见分光光度法建立山刺玫果提取物总黄酮的含量测定方法;采用高效液相色谱法建立山刺玫果提取物中槲皮素的含量测定方法,其中色谱柱为伊利特C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸-三乙胺(50∶50∶0.45∶0.2),流速为1 mL/min,进样量为20μL,检测波长374 nm,柱温30℃。建立的薄层色谱鉴别方法荧光斑点清晰,阴性无干扰;芸香苷在3.70~44.40μg/mL(r=0.999 7)、槲皮素在0.02~0.20μg(r=0.999 9)内线性关系良好;芸香苷平均回收率为101.32%,RSD为1.67%(n=9),槲皮素平均回收率99.80%,RSD为1.31%(n=9)。建立的薄层鉴别方法专属性高,含量测定方法具有良好的精密度,结果准确可靠,可用于山刺玫果提取物的质量控制。     

东北铁线莲中木犀草素及总黄酮含量的测定

选用木犀草素和芦丁为对照品,采用高效液相色谱法和分光光度法分别测定了东北铁线莲中木犀草素及总黄酮的含量,色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.4%磷酸溶液(30∶70,V/V)为流动相,流速为1.0mL/min,梯度洗脱,木犀草素的检测波长为350 nm,进样量为20μL,柱温40℃,总黄酮的检测波长为510 nm。结果表明,木犀草素进样浓度在0.5~20.0μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 4),平均回收率为99.21%,RSD值为2.72%;芦丁进样浓度在8.04～48.24μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.34%,RSD值为1.97%。采用高效液相色谱法和分光光度法测定东北铁线莲中木犀草素及总黄酮的含量,方法简便、准确,可以用于东北铁线莲的质量控制。     

藿芪灌注液质量标准研究

目的建立藿芪灌注液质量标准.方法采用薄层色谱法对处方中淫羊藿、红花、丹参与益母草进行TLC定性鉴别;使用WondaSil C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相∶乙腈-水(28∶72),柱温40℃,检测波长270nm,进样量10μL,流速1.0mL/min测定淫羊藿苷的含量;使用ZORBAX SB-C18柱(4.6mm×150mm,5μm),漂移管温度为90℃,载气流速为2.5L/min,流动相∶甲醇-水(65∶35),柱温40℃,流速1mL/min,用蒸发光散射检测器测定黄芪甲苷的含量.结果 TLC鉴别色谱图分离效果好,阴性对照无干扰,专属性强,重复性好;测定淫羊藿苷与黄芪甲苷含量表明,分别在2.336~58.4μg/mL(r=0.999 9)和0.047 8~0.478mg/mL(r=0.999 6)范围内与峰面积成较好的线性关系;其平均加样回收率分别为100.2%,RSD=0.45%和99.26%,RSD=1.46%.结论所建立的特征图谱专属性强、准确可行、简便、可快速用于定性鉴别、定量检测,可有效地用于该制剂的质量控制方法.     

HPLC在黄芡降糖片质量控制中的应用

目的建立黄芡降糖片的准确定量质控方法.方法采用高效液相色谱法（HPLC）,以YMC-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）为色谱柱,以乙腈-水（48∶52）（含0.34%磷酸二氢钾和0.17%十二烷基硫酸钠）为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为265 nm,柱温为25℃,测定黄芡降糖片中主要成分盐酸小檗碱的含量.结果盐酸小檗碱在0.64～6.40μg内线性关系良好,r=0.999 5,加样回收率为99.86%,RSD=1.01%.结论该方法操作简单、方便,重现性好,用于控制黄芡降糖片的含量,可信度高.     

高效液相色谱法测定忍冬藤中木犀草素的含量

[目的]测定忍冬藤中木犀草素的含量。[方法]采用高效液相色谱法测定,色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为无水甲醇-浓度0.3%磷酸水溶液(47∶53,V/V);流速为1 ml/min;柱温为30℃;检测波长为为350 nm。[结果]木犀草素的线性范围为0.5～2.5μg/ml,相关系数R=0.999 6,平均回收率为100.71%,RSD为1.9%;3批药材中木犀草素的平均含量为24.05μg/g。[结论]该方法简单、快速、可靠,适用于忍冬藤药材的质量控制。     

畲药锦鸡儿不同部位槲皮素、山奈酚、异鼠李素含量测定

建立高效液相法同时测定锦鸡儿中槲皮素、山奈酚和异鼠李素的含量。运用Agilent HC-C18色谱柱为分析柱,以甲醇–0.2%磷酸溶液(50∶50)为流动相,流速:1 mL/min,检测波长为360 nm。槲皮素在8.28～165.6μg/mL范围内呈良好线性关系,r=0.999 8(n=5);山奈酚在7.96～158.4μg/mL范围内呈良好线性关系,r=0.999 9 (n=5);异鼠李素在8.08～161.6μg/mL范围内呈良好线性关系,r=0.999 7(n=5);三者的回收率分别为99.21%、97.45%、98.26%,RSD分别为1.58%、1.77%、1.69%。锦鸡儿花中槲皮素、山奈酚和异鼠李素的含量分别为0.249 mg/g、0.245 mg/g、0.265 mg/g,根中检测不到上述三种成分。本方法可同时测定锦鸡儿中槲皮素、异鼠李素和山奈酚含量,操作简单、灵敏、重复性好,适用于锦鸡儿及其制剂的质量控制。     

加味归芪片质量标准研究

[目的]提高加味归芪片的质量标准。[方法]采用色谱柱Agilent Eclipse Plus C₁₈(4.6 mm×250 mm, 5μm),以乙腈-0.085%磷酸溶液(17∶83)为流动相，检测波长为316 nm,柱温35℃,测定阿魏酸的含量；采用蒸发光散射检测器测定黄芪甲苷的含量，以Agilent Eclipse Plus C₁₈(4.6 mm×250 mm, 5μm)为色谱柱，乙腈-水(32∶68)为流动相；采用薄层色谱法分别对处方中的当归和黄芪进行定性鉴别。[结果]阿魏酸在2.265～22.651μg/mL呈良好的线性关系(R²=0.999 9),平均回收率为97.38%,相对标准偏差(RSD)为1.93%,每片含量在29.6～34.0μg;黄芪甲苷在70.65～495.55μg/mL呈良好的线性关系(R²=0.999 8),平均回收率为93.92%,RSD为2.59%,每片含量在0.383～0.449 mg;当归和黄芪薄层色谱斑点清晰，阴性对照无干扰。[结论]该方法简单、准确、可靠，可行...     

高效液相色谱法测定漆姑草中芦丁和槲皮素含量

建立了漆姑草(Sagina japonica)中芦丁和槲皮素含量的反相高效液相色谱—二极管阵列检测法,采用乙醇—超声波提取,以Shim-pack VP-ODS (200 mm×4.6 mm)为色谱柱,以甲醇∶水(含0.2％磷酸)=60∶40(V/V)为流动相,流速为0.8 mL/min,柱温为30℃,检测波长为255 nm.芦丁和槲皮素能得到较好的分离,分别在0.03～15,00 μg/mL(r=0.999 0)和0.04～20.00 μg/mL(r=0.999 4)的浓度范围内与峰面积成良好线性关系,检测限分别为12.6和15.2 ng/mL.本方法操作简单、准确度高、重现性好,可用于漆姑草药材的质量控制,为漆姑草质量标准的制定提供依据.