SPME-GC-MS-SIM滤棒中三醋酸甘油酯的测定

探讨了固相微萃取作为滤棒中三乙酸甘油酯含量测定的样品前处理方法条件的优化选择,并对其进行气相色谱-质谱分析。应用该方法对10个梯度三乙酸甘油酯含量的滤棒进行快速检测。     

液相色谱-质谱联用测定果葡糖浆中葡萄糖、果糖含量

【目的】建立液相色谱-质谱联用测定果葡糖浆中葡萄糖、果糖含量的方法.【方法】采用BEH Amide色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,以20 mmol/L甲酸铵水溶液∶乙腈为流动相(25∶75,V/V),采用加热电喷雾离子源,选择负离子采集方式进行检测,样品经过滤后直接上机测试.【结果】该方法测定葡萄糖的线性范围为1.56～31.2μg/mL,线性相关系数R~2=0.999 8,检出限为0.32μg/mL;果糖的线性范围为6.5～130μg/mL,线性相关系数R~2=0.998 8,检出限为0.74μg/mL.【结论】本方法操作简便、分析速度快、灵敏度高,可用于果葡糖浆中糖类物质含量的测定.     

气相色谱-质谱法测定小鼠血浆的尼古丁和可替宁

建立了一种同时测定小鼠血浆中尼古丁和可替宁含量的气相色谱-质谱方法.以二苯胺为内标,采用HPDB-225毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm i.d.,膜厚0.25μm)和选择离子监测.该方法尼古丁和可替宁的线性范围均为40～1 000 ng/mL,线性相关系数分别为0.998 9和0.999 7,检出限均为2 ng/mL.平均回收率尼古丁为83.2%～94.6%,可替宁为79.3%～101.6%.该方法简便、特异、灵敏、重现性好.     

滤棒中三乙酸甘油酯含量与其物理指标的相关性研究

选取40组10个不同梯度三乙酸甘油酯含量的滤棒,分别检测其含量以及各项物理指标,分析探讨滤棒中三乙酸甘油酯含量与其物理指标单支质量、硬度、吸阻的相关性,得到各项指标设定值的确定依据。     

气质联用测定卷烟主流烟气中的3-羟基吡啶

[目的]研究卷烟主流烟气粒相物中3-羟基吡啶含量,为卷烟感官评吸提供参考。[方法]采用N-甲基-N-三甲基硅烷三氟乙酰胺(MSTFA)-气相色谱-质谱分析化学手段,建立了3-羟基吡啶快速、高效、可靠的分析方法。该方法是用剑桥滤片采集卷烟烟气粒相物加内标(苯酚-D5)后用三氯甲烷进行超声萃取,衍生化后的萃取液进行气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析。[结果]3-羟基吡啶衍生物能在较短时间内出峰,色谱峰型较好,检出限(3S/N)为31 ng/支,加标回收率在97.3%~98.1%,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.5%~2.9%。[结论]该方法适用于卷烟主流烟气中3-羟基吡啶的快速分析。     

发酵原料对苹果酒挥发性香气物质影响的分析

【目的】研究发酵原料对苹果酒挥发性香气物质的影响。【方法】采用固相微萃取和气相色谱-质谱联用（SPME/GC/MS）技术，对苹果浓缩汁及10个苹果品种鲜榨汁酿造的苹果酒的香气进行了定性定量分析。【结果】多元统计分析发现，93%的变量可以用函数图像表示，用以区别浓缩汁和新鲜果汁酿造的苹果酒；乙酸乙酯和乙酸异戊酯分别是浓缩汁和新鲜果汁发酵的苹果酒的重要判定变量；酿酒专用品种发酵的苹果酒香气成分中，乙酸异戊酯、乙酸苯乙酯、乙酸丁酯的含量较高。而鲜食和制汁品种发酵的苹果酒香气成分中，正己醇、正丁醇、己酸的含量较高。【结论】本研究为判定苹果酒的发酵原料提供了有效的分析方法。     

GC法测定水产品中的甲基汞残留

采用气相色谱(GC)法测定水产品中的甲基汞残留.样品前处理方法在HZ-HJ-SZ-0097(<环境 甲基汞的测定 气色谱法>)所规定的基础上,增加萃取溶剂体积;色谱条件优化如下:毛细管色谱柱Supelco wax-10(30m×0.53 mm×0.5μm),柱温为210℃,进样口温度为210℃,ECD检测器温度为300℃,尾吹(N250mL/min,流速为7.0mL/min,不分流进样.测定结果表明,甲基汞的峰形尖锐,响应灵敏度高,标准的线性相关系数为0.9992,加标样品测定的相对标准偏差(RSD)为2.1%(n=6),最小检出限为0.1μg/kg,回收率均为85%～92%.测定结果显示,该方法具有快速、灵敏、可靠、简便、重现性好等特点.     

气相色谱-质谱法测定小鼠血浆的尼古丁和可替宁

建立了一种同时测定小鼠血浆中尼古丁和可替宁含量的气相色谱-质谱方法.以二苯胺为内标,采用HPDB-225毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm i.d.,膜厚0.25μm)和选择离子监测.该方法尼古丁和可替宁的线性范围均为40～1 000 ng/mL,线性相关系数分别为0.998 9和0.999 7,检出限均为2 ng/mL.平均回收率尼古丁为83.2%～94.6%,可替宁为79.3%～101.6%.该方法简便、特异、灵敏、重现性好.     

气相色谱-质谱法同时测定坚果中的4种抗氧化剂

【目的】为了建立了气相色谱质谱法同时测定坚果中的叔丁基对羟基茴香醚(BHA)、2,6-二叔丁基对甲基苯酚(BHT)、叔丁基对苯二酚(TBHQ)、2,6-二叔丁基-4-羟甲基苯酚(Ionox-100)4种抗氧化剂的分析方法。【方法】坚果中的4种抗氧化剂经石油醚提取、甲醇溶解、冷冻分层后取上层甲醇,用气相色谱质谱联用仪测定。【结果】结果表明, 4种抗氧化剂在50μg/L～1000μg/L范围内有良好线性关系,相关系数均大于0.99;定量限在0.128～0.176mg/kg之间;在3个添加水平下(1.0、4.0、20.0mg/kg)的平均回收率为86.8%～100.2%,相对标准偏差(n=7)为1.9%～9.6%。【结论】本法样品处理简单快速,灵敏度和选择性高,重复性好,适用于坚果中的4种抗氧化剂的同时检测。     

芦柑果皮2,4-二氯苯氧乙酸丁酯残留的GC-ECD快速筛查

旨在建立气相色谱-电子俘获检测器快速测定芦柑果皮2,4-二氯苯氧乙酸丁酯(2,4-DB)残留量的方法。以乙酸乙酯为溶剂超声波萃取果皮中的2,4-DB,蒸干后用丙酮定容至50.00 mL,气相色谱-电子俘获检测器法(GC-ECD)检测。方法的检出限为0.20μg/L,定量限为1.00μg/L,加标回收率为71.0%～95.2%,变异系数为1.4%～9.9%。在所有样品中均检出2,4-DB残留,芦柑浸泡2,4-DB后,48 h内吸收降解了92.7%。     

HPLC-DAD法测定益母草颗粒中盐酸水苏碱含量的方法

【目的】建立HPLC-DAD测定益母草颗粒中盐酸水苏碱含量的方法,为益母草颗粒中盐酸水苏碱含量测定开发新的方法.【方法】采用Waters X Bridge HILIC色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水(80∶20)为流动相,流速为1 mL/min.【结果】盐酸水苏碱质量浓度在0.498 75～9.997 5μg范围内具有良好的线性关系(r=0.999 97),精密度、稳定性、重复性良好,平均加样回收率为109.89%,相对标准偏差(RSD)为1.03%.5批益母草颗粒中盐酸水苏碱的含量为5.09～5.11 mg/g.【结论】采用HPLC-DAD法测定盐酸水苏碱含量操作简便、结果准确,可作为益母草颗粒中盐酸水苏碱的含量测定方法.     

固相萃取-气相色谱法检测烟叶中18种有机氯类杀虫剂残留

[目的]建立固相萃取-气相色谱法检测烟草中18种有机氯类杀虫剂多残留检测分析方法。[方法]烟草样品经正己烷超声提取、Florisil固相萃取柱净化后,用气相色谱电子捕获检测器(ECD)进行有机氯类杀虫剂残留检测。[结果]在0.05～0.50μg/g浓度范围内,18种有机氯类杀虫剂的线性关系良好,回收率在81.82%～101.50%,相对标准偏差为1.95%～4.56%(n=6),检测限均为0.01μg/g。[结论]该方法灵敏、快速、简便,适用于烟叶中有机氯类杀虫剂多残留分析。     

HPLC法测定滇芹中3种苯丙酸类成分的含量

【目的】为比较滇芹两个主产地样品中的阿魏酸、咖啡酸及绿原酸的含量,建立HPLC法测定滇芹中3种苯丙酸类成分的HPLC分析方法。【方法】采用Waters Sun Fire C_(18)(150 mm×4.6 mm,3.5μm)色谱柱,以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相,采用梯度洗脱,体积流量1 mL/min,柱温30℃,检测波长350 nm,进样量10μL。【结果】阿魏酸、咖啡酸、绿原酸分别在0.102~51、0.108~54、0.112~56μg/mL浓度范围内显示出良好的线性关系(r0.999 0),平均回收率分别为98.15%、100.48%、101.25%,RSD为1.75%、1.69%、1.23%。【结论】应用该方法对西藏滇芹及云南滇芹进行了含量测定比较,西藏滇芹样品3种成分含量均低于云南滇芹。该方法简便、准确、可靠、重现性好,可用于滇芹药材中3种苯丙酸类成分的定量分析。     

河鲀毒素固相萃取-气相色谱-质谱法研究

建立了固相萃取-气相色谱-质谱法测定河鲀鱼中河鲀毒素的分析方法。河鲀鱼肉用2%乙酸甲醇溶液提取出河鲀毒素,石油醚脱脂,浓缩蒸干,然后用强碱将河鲀毒素水解成2-氨基-8-羟基-6-羟甲基-喹唑啉 (C9生物碱),水解液经过MCX阳离子交换固相萃取柱净化、BSTFA衍生,采用气相色谱 质谱法全扫描方式定性分析,定性离子376,392,407,选择离子扫描方式定量分析,定量离子392。河鲀毒素在0.05～5.0μg/mL范围内具有良好的线性,相关系数R²=0.997 5,样品添加浓度为0.02、0.10、0.50 mg/kg,测定6次,方法回收率为 64.0%～92.8%,相对标准偏差RSD为5.41%～8.63%,方法检测限为5.0 μg/kg。实验结果表明,建立的固相萃取-气相色谱-质谱法方法灵敏度高,净化效果好,定性、定量准确。     

加热卷烟专用稠浆法薄片与烟叶原料香气成分的差异及综合评价

【目的】分析加热卷烟专用稠浆法薄片与烟叶原料香气成分释放的差异,为加热卷烟的增香配方提供技术支撑。【方法】采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用技术（HS-SPME-GC/MS）对加热卷烟专用稠浆法薄片与烟叶原料进行半定量分析,先优化HS-SPME-GC/MS的萃取条件,再通过香气活力值(OAV)确定其特征香气成分并进行聚类分析。【结果】确定优化的萃取条件为0.20 g样品量,在90 ℃下用50/30 μm DVB/CAR/PDMS纤维萃取头萃取45 min,解吸3 min。从加热卷烟专用稠浆法薄片与烟叶原料中共检测出76种香气成分,其中醇类9种、醛酮类26种、酚类3种、酯类16种、杂环化合物类10种、有机酸类5种和烃类7种。OAV分析结果表明,大马酮、香叶基丙酮、β-紫罗酮、甲基庚烯酮、烟碱、4-乙基愈创木酚、丁香酚、亚麻酸、棕榈酸甲酯、γ-十一内酯等成分在加热卷烟专用稠浆法薄片与烟叶原料中构成特征香气成分。聚类分析表明,加热卷烟专用稠浆法薄片与烟叶原料香气成分的释放具有明显差异。【结论】加热卷烟专用稠浆法薄片与烟叶原料释放的香气成分在种类与含量上具有较大差异,其可为烟草薄片丰富香气成分的配方设计提供技术支持。     

梯度洗脱HPLC法测定鸡蛋中替米考星的残留

[目的]建立鸡蛋中替米考星的高效液相色谱残留分析方法。[方法]样品在乙腈提取下经Oasis PRIME HLB固相萃取小柱净化,氮吹浓缩后定容过膜上机检测。采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以水-磷酸二丁胺缓冲液(97∶25)为流动相A、乙腈为流动相B进行梯度洗脱。检测波长280 nm。[结果]替米考星在0.05～10.00μg/mL具有良好的线性关系(R~2=0.999 8)。替米考星在鸡蛋中的添加水平为0.1、1.0、5.0μg/mL时,回收率为80.6%～95.7%,批内、批间的相对偏差小于10%。[结论]该试验建立的HPLC法简便、灵敏、准确,适用于鸡蛋中替米考星的测定。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定饲料中的3种雌激素

【目的】建立饲料中3种雌激素(17β-雌二醇、苯甲酸雌二醇和戊酸雌二醇)的固相萃取-高效液相色谱(SPEHPLC)测定方法。【方法】饲料样品经甲醇+水提取,固相萃取柱净化,采用Dionex C18色谱柱,以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,流速1.0mL/min,检测波长230nm,柱温30℃。【结果】3种雌激素的线性关系较好;检出限为0.5~1.0mg/kg;平均回收率为89.3%~108.0%。【结论】SPE-HPLC法操作简便、线性范围宽、检出限低、准确度高,可同时测定饲料中3种雌激素的含量。     

疯草中苦马豆素的固相萃取-亲水作用色谱检测

【目的】建立疯草中苦马豆素的固相萃取-亲水作用色谱分析方法。【方法】以小花棘豆、毛瓣棘豆、黄花棘豆、甘肃棘豆、冰川棘豆等5种疯草为样品,经纯乙醇索氏提取和SPE固相萃取柱净化,采用Waters X-Bredge HILIC色谱柱和蒸发光散射检测器,对流动相中的有机溶剂种类及质量浓度、缓冲盐浓度和柱温等条件进行优化,检测苦马豆素含量并用质谱检测法进行验证。【结果】苦马豆素与疯草中的其他成分在异丙醇-2mmol/L乙酸铵(体积比为52∶48)流动相条件下可以得到较好地分离;苦马豆素在10~100μg/mL的质量浓度与色谱峰面积具有良好的线性关系(r2=0.997),检出限(LOD)(信噪比=3)为6μg/mL,定量限(LOQ)(信噪比=10)为20μg/mL,加标回收率在80%~100%。【结论】建立的固相萃取-亲水作用色谱检测方法简单、快速、精密度和准确度高,可替代传统的阳离子交换树脂净化-衍生化法用于疯草中苦马豆素的测定。     

气相色谱法测定水产品中敌百虫、敌敌畏残留量

通过对色谱条件和样品前处理方法的研究比较,建立了水产品中敌百虫、敌敌畏残留量测定的气相色谱法。样品用丙酮-水溶液(2+1,v/v)提取,乙酸锌去脂,活性碳脱色,二氯甲烷萃取,浓缩后用气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)测定。敌百虫在0.1~20μg/mL、敌敌畏在0.025~5μg/mL内线性关系良好(r²≥0.9995);0.01~4mg/kg添加浓度水平的回收率在74.8%~106.8%之间,相对标准偏差(RSD)为1.12%~13.7%;敌百虫的定量限为0.04mg/kg、敌敌畏的定量限为0.01mg/kg。该方法操作简捷,准确可靠,能满足水产品中敌百虫、敌敌畏残留的检测要求。     

加速溶剂萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定大米中三环唑残留

建立了加速溶剂萃取结合超高效液相色谱串联质谱测定大米中三环唑残留的分析方法。大米中的三环唑经加速溶剂萃取仪萃取,中性氧化铝柱净化,采用超高效液相色谱串联质谱仪定量分析。结果表明,三环唑在2.0～100.0 ng/mL范围内具有良好的线性关系。本方法检出限为0.10μg/kg,回收率为78.2%～85.1%,相对标准偏差为5.6%～7.6%。此方法操作简便、快速、灵敏、精确,适于大米中三环唑残留量的分析测定。