甲基睾酮分子印迹聚合物的固相萃取研究

以甲基睾酮为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,通过热引发本体聚合法,制备了甲基睾酮分子印迹聚合物(M IP)。将制备的M IP作为固相萃取填料装柱后,对淋洗及洗脱条件进行了优化,比较了干法和湿法两种不同装柱方法的回收率,并且对M ISPE柱的性能进行了评价。此研究结果可以为甲基睾酮分子印迹聚合物在提取实际样品时固相萃取柱的应用提供理论依据。     

头孢噻肟分子印迹聚合物的制备及其吸附特性研究

采用分子印迹技术,以α-甲基丙烯酸为功能单体,合成了对头孢噻肟具有选择结合能力的分子印迹聚合物。将制备的块状聚合物研磨过筛后,运用平衡结合试验研究了头孢噻肟分子印迹聚合物的结合性质。在所研究的浓度范围内,头孢噻肟分子印迹聚合物与相应的非模板聚合物相比,表现出很高的结合容量。底物选择性实验表明：与其他结构相似的药物相比,头孢噻肟分子印迹聚合物对头孢噻肟显示了很强的结合能力。     

高效液相色谱法测定乙酰甲喹注射液含量

建立了乙酰甲喹注射液含量测定的液相色谱分析方法。液相色谱柱为ThermoC18色谱柱,100mmX4．6mm,5μm,柱温30℃,流动相为乙腈-0．2％甲酸溶液（20：80）,检测波长375nm,流速1．0ml／min。此条件下乙酰甲喹的线性范围是5～100mg／L,回收率为97．0％～98．0％。     

恩诺沙星分子印迹聚合物的制备及表征

为了制备恩诺沙星分子印迹聚合物,以恩诺沙星（ENRO）为模板分子,甲基丙烯酸（MAA）为功能单体,采用沉淀聚合法合成了ENRO分子印迹聚合物（MIPs）纳米微球,优化了模板与功能单体的比例、溶剂种类及溶剂用量,并对MIPs进行了表征。结果表明,MIPs微球粒径（190—290nm）大于非印迹聚合物（NIPs）微球粒径;同时Scatchard分析表明,在研究的浓度范围内MIPs存在两个不同的结合位点,其离解平衡常数Kd-0最大表观结合量Qmax分别为Kd1=0．2313g／L,Qmax1=34．7540mg／g,Kd2=0．5841g／L,Qmax2=57．4298mg／g;与环丙沙星和氧氟沙星相比,MIPs对ENRO表现出更强的特异性吸附能力。     

饲料中乙酰甲喹含量的HPLC检测

建立饲料中乙酰甲喹的含量高效液相—紫外检测方法。饲料样品用水浸提,水溶液再用三氯甲烷萃取并浓缩,流动相是V(甲醇)∶V(水)=30∶70混合液,紫外波长372nm。饲料样品中乙酰甲喹的定量限10.0μg/g,外标法标准曲线线性范围10.0～5000.0μg/g(r=0.999),平均回收率>95%,批内变异系数和批间变异系数<10%。     

乙酰甲喹注射液体外抗菌活性的研究

通过药敏实验,验证了乙酰甲喹注射液对畜禽常见致病菌的体外抗菌效果。用纸片扩散法测定了禽大肠杆菌、沙门氏菌、绿脓杆菌、金黄色葡萄球菌、巴氏杆菌和猪大肠杆菌、链球菌共6种菌8个菌株对乙酰甲喹注射液的体外敏感性;结果显示:该药对金黄色葡萄菌547中度敏感,对其它7个菌株敏感;该研究结果表明:乙酰甲喹注射液对常见的病原菌有较好的抗菌效果。     

脱二氧乙酰甲喹及N4-脱一氧乙酰甲喹的合成及结构表征

乙酰甲喹属于喹喔啉-N,N-二氧化物类兽药,有研究认定3-甲基-2-乙酰基-喹喔啉是乙酰甲喹的残留标示物。N4-脱一氧乙酰甲喹则被认为是乙酰甲喹在大鼠、鸡及猪肝微粒体中的主要代谢产物。为给乙酰甲喹代谢产物及代谢机制的深入研究提供理论依据,本研究采用Na2S2O4还原乙酰甲喹,合成3-甲基-2-乙酰基-喹喔啉和N4-脱一氧乙酰甲喹,经质谱、红外及1 H核磁等光谱技术对二者的化学结构进行了确证,为乙酰甲喹代谢产物及代谢机制的深入研究提供了理论依据。     

中兽药散剂中非法添加乙酰甲喹的检查方法

"白头翁散"中非法添加乙酰甲喹,经过显微检查法、薄层色谱法初步确认,高效液相色谱法最终确认,检测限为50mg/kg。     

紫锥菊根中菊苣酸的提取分离及其分子印迹聚合物的制备

菊苣酸为天然药物紫锥菊中有效酚酸类化合物,本试验旨在研究紫锥菊根中菊苣酸提取纯化的新方法。试验采用超声辅助提取法对紫锥菊根粉末进行提取,所得粗提物再用葡聚糖凝胶LH-20为固定相,80%、60%及40%甲醇为流动相,进行反复提取,得到菊苣酸单体。再将制得的菊苣酸单体作为模版分子,α-甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基烯酸酯为交联剂,制备菊苣酸分子印迹聚合物,并应用此分子印迹聚合物为固定相,对紫锥菊根粉进行富集纯化。结果显示,经葡聚糖凝胶LH-20提取分离后,高效液相色谱法测定菊苣酸含量为90.22%。紫锥菊根粉经分子印迹聚合物富集纯化后,可同时富集母核结构相同的菊苣酸和咖啡酸。由此可见,本方法可用于紫锥菊根中菊苣酸的提取分离及其分子印迹聚合物的制备。     

7-氨基头孢烷酸分子印迹聚合物的制备及结合性能评价

以头孢类药物的母核7-氨基头孢烷酸为模板分子、4-乙烯基吡啶为功能单体在一定条件下合成7-氨基头孢烷酸分子印迹聚合物,用平衡结合实验研究了聚合物的结合性能。并研究了7-氨基头孢烷酸分子印迹聚合物对头孢类药物的选择性。结果表明,7-氨基头孢烷酸分子印迹聚合物对头孢类药物有很好的选择性,能够作为畜禽食品中头孢类药物萃取净化的分离材料。     

雌二醇分子印迹聚合物的合成及其吸附性能研究

采用表面分子印迹技术和溶胶-凝胶技术,以3-氨基丙基三乙氧基硅烷为功能单体,四乙氧基硅烷为交联剂,合成了以雌二醇为模板的分子印迹聚合物。研究了该聚合物的合成条件,并用平衡结合实验研究了该聚合物的识别性能。结果表明,在所研究的浓度范围内,雌二醇分子印迹聚合物的饱和吸附容量为6.689 mg/g,而非模板聚合物的饱和吸附容量为4.491 mg/g。二者相比,雌二醇分子印迹聚合物表现出很高的吸附容量。     

乙酰甲喹及其主要代谢物在鸡体内的残留消除规律研究

建立了高效液相色谱串联质谱（HPLC—MS／MS）法用于乙酰甲喹及其6种主要代谢物的检测。将65只健康白羽鸡分为两组,10只为空白对照组,其余为试验组。试验组施以20mg／kgb．w．灌胃乙酰甲喹悬浊液,1d2次,连续3d。在给药结束后2、4、6、12、16、24、30、36、48、72、120h分别宰杀5只鸡,采集血液和可食性组织（肌肉、肝脏、肾脏和皮脂）样品。结果表明：乙酰甲喹原药在组织和血浆中迅速消除;乙酰甲喹的代谢物广泛存在于鸡的可食性组织和血浆中;代谢物的残留消除过程较为复杂,代谢物在肌肉和肝脏中残留量较多,在皮脂中残留时间最长。研究结果将有助干榍示7．酷甲喹存鸡体内的砖留消除期,律．     

环丙沙星与三氟甲基丙烯酸分子印迹作用机理的计算机模拟

为制备具有高选择性与亲和性的环丙沙星分子印迹聚合物材料,以环丙沙星(CIP)为模板,三氟甲基丙烯酸(TFMAA)为单体,运用密度泛函理论的LC-WPBE方法和6-31G(d,p)基组,模拟CIP与TFMAA分子印迹自组装体系的构型,研究了不同印迹比例时二者形成复合物的成键情况、反应的结合能,并进行电子密度拓扑分析,探讨CIP与TFMAA相互作用的强弱、原理及分子印迹的溶剂效应.计算结果表明,CIP哌嗪环上的N、喹啉羧酸上的O和H分别与TFMAA上的羧基通过氢键作用形成分子结构相互补的有序状态复合物,CIP与TFMAA印迹比例为1∶6;其复合物的结合能最低,共形成八个氢键.最佳印迹比例时复合物在溶剂二氯甲烷中的溶剂效应结果表明,CIP和TFMAA形成的稳定复合物与溶剂的相互作用强度较小,可制备具有较高选择性和吸附能力的分子印迹聚合物.     

超高效液相色谱-串联质谱法检测扶正解毒散剂中非法添加物喹乙醇、乙酰甲喹

建立了扶正解毒散中非法添加喹乙醇、乙酰甲喹检测的UPLC-MS/MS方法。样品经60%乙腈提取稀释后,采用ACQUITYUPLCRBEHC18色谱柱为分离柱,质谱正离子扫描分析测定。结果显示,喹乙醇、乙酰甲喹在5~200ng/mL的范围内线性关系良好(R2=0.9984,R2=0.9995);样品检出限为25μg/mL,定量限为50μg/mL。在80、100、120μg/mL添加水平的回收率为90%~103%,批内批间变异系数均小于10%。本方法灵敏、快速、重现性好,适用于扶正解毒散中非法添加喹乙醇、乙酰甲喹的检测。     

MWCNT-MIP技术在兽药残留分析前处理中的应用进展

在总结表面接枝分子印迹聚合物（MIP）和多壁碳纳米管（MWCNT）各自特性及其在兽药残留分析中的应用基础上,着重阐述了MWCNT接枝MIP技术及其在兽药残留分析前处理中的应用情况,并对该技术的优势与存在的问题进行了探讨,为深入研究MWCNT—MIP的合成及在复杂基质中药物残留分析提供参考。     

氯霉素与4-乙烯基吡啶分子印迹体系的理论优化与制备

以氯霉素(CAP)为印迹分子,4-乙烯基吡啶(4-Vpy)为功能单体,分别以乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)、季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)和三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(TRIM)为交联剂,采用密度泛函数理论(DFT)的ωB97XD/6-31G(d,p)方法,模拟了CAP与4-Vpy的相互作用,探讨二者在不同摩尔反应比例时形成稳定复合物的空间构型并确定了最佳摩尔反应比例;依据交联剂分别与印迹分子、功能单体间的结合能优化了交联剂。计算结果表明:CAP与4-Vpy摩尔反应比为1∶4时,以PETA为交联剂时形成的有序复合物氢键数目最多,复合物构型最稳定。Scatchard分析结果表明,在研究浓度范围内CAP-MIPs对CAP仅存在一种结合位点,最大表观吸附量为73.97 mg/g。     

环丙沙星分子印迹聚合物自组装体系的分子模拟

以环丙沙星（CIP）为印迹分子,甲基丙烯酸（MAA）、4-乙烯基吡啶（4-Vpy）为功能单体,运用量子化学密度泛函理论（DFT）的LC—WPBE方法和6—31G（d,P）基组,模拟CIP印迹分子与MAA、4-Vpy两种功能单体分子印迹聚合物自组装体系的构型,讨论了其稳定复合物的成键作用位点及数目、NBO电荷的转移及反应的结合能,探讨了CIP与两种功能单体之间相互作用的原理及分子印迹中溶剂的影响。模拟计算结果表明,CIP印迹分子哌嗪环上的N、喹啉羧酸上的H和O与两种功能单体均通过氢键作用形成在化学基团及空间结构上相互匹配的有序复合物;两种功能单体中MAA与CIP印迹分子间的相互作用更强,且在印迹比例为1：6,以甲苯为溶剂时,合成的复合物能量最低,对CIP的吸附性和识别能力更强。该分子模拟试验可为CIP分子印迹聚合物的进一步研究提供理论参考。