西瓜与土壤中吡唑醚菌酯残留的分析方法

[目的]建立西瓜和土壤中吡唑醚菌酯残留检测方法。[方法]用乙腈提取西瓜和土壤样品,经硅胶柱净化后用液相色谱紫外检测器检测。[结果]在添加水平为0.05～1.00 mg/kg时,吡唑醚菌酯在瓜瓤、全瓜和土壤中的添加回收率分别为81.4%～92.3%、101.1%～102.6%、80.0%～92.0%;RSD分别为3.0%～4.3%、3.9%～7.2%、4.4%～6.5%;检出限均为0.02 mg/kg。[结论]该方法灵敏度高,检测限低,重现性好,完全能够满足西瓜和土壤中杀菌剂吡唑醚菌酯残留的检测。     

香蕉及土壤中吡唑醚菌酯残留的高效液相色谱分析

【目的】建立吡唑醚菌酯在香蕉和土壤中残留量的高效液相色谱检测方法。【方法】用乙腈提取试样,分别采用Strata/NH2和Carbon/NH2固相萃取柱对香蕉中吡唑醚菌酯进行净化,对2种SPE柱进行对比,并优化其色谱条件,采用高效液相色谱-紫外检测器进行测定。【结果】香蕉加标样品中,2种SPE柱均可与杂质较好分离;Carbon/NH2柱净化后杂质峰较少,但是目标物响应值明显降低,回收率仅为35.5%,而Strata/NH2柱净化后,回收率达到95%以上,因此选择Strata/NH2柱净化。在添加量为0.01~0.1 mg/kg时,吡唑醚菌酯在香蕉全蕉中的平均回收率为82%~96%,相对标准偏差为1.7%~2.7%;在蕉肉中的平均回收率为82%~96%,相对标准偏差为1.3%~2.7%;在土壤中的平均回收率为81%~96%,相对标准偏差为0.9%~2.2%。该方法的最低检出量为1×10-10 g,最低检出浓度为0.01mg/kg。【结论】该方法灵敏度和准确度高,检测限低,完全满足香蕉和土壤中吡唑醚菌酯残留量的检测要求。     

嘧菌酯和吡唑醚菌酯在黄瓜中的残留降解行为及安全使用技术

为评价嘧菌酯、吡唑醚菌酯在设施栽培黄瓜上使用后的残留行为及环境安全性,参照《农药残留试验准则》,采用田间试验方法,对比分析了设施栽培条件下两种杀菌剂在黄瓜中的消解动态和最终残留情况,并以残留分析结果为依据,对实际生产中的用药模式进行调整,探索最适的安全间隔期.结果表明,按推荐使用剂量、2倍推荐使用剂量施药1次,嘧菌酯和吡唑醚菌酯在黄瓜中的降解半衰期分别为(2.818～2.925),(2.204～2.638)d,施药浓度高的情况下消解速度慢;设施栽培黄瓜中嘧菌酯和吡唑醚菌酯的最终残留量均受施药浓度、施药次数的影响,残留风险与田间用药剂量、用药次数正相关;不同农药种类消解速度也有差异,吡唑醚菌酯在黄瓜中的消解速度比嘧菌酯更快,相同采样间隔时间和相同用药模式下吡唑醚菌酯比嘧菌酯的残留量低.参考国内外农药残留限量标准,建议设施栽培条件下,按常规方法施药及使用剂量,施药2～3次的情况下,嘧菌酯、吡唑醚菌酯在黄瓜上的采收安全间隔期为3d,随着施药浓度或施药次数的增加,安全间隔期应适当延长.     

西瓜和土壤中醚菌酯残留分析

本文建立了西瓜和土壤中醚菌酯残留检测方法。西瓜样品用乙腈提取,离心后用气相色谱ECD检测器检测。在添加0.01~1.0 mg/kg水平时,醚菌酯在瓜瓤、全瓜和土壤中的添加回收率分别为88.3%~96.1%,90.2%~96.9%和91.5%~93.3%;RSD分别为11.0%~13.4%,8.5%~11.0%和5.6%~11.1%,检出限均为0.01mg/kg。该方法灵敏度高,检测限低,重现性好,完全能够满足西瓜和土壤中杀菌剂醚菌酯残留的检测。     

50%吡唑醚菌酯水分散粒剂防治黄瓜霜霉病田间药效试验

50%吡唑醚菌酯水分散粒剂防治黄瓜霜霉病田间药效试验表明,供试药剂的各剂量对黄瓜安全,未发生药害;适宜施药时期和用量:黄瓜霜霉病开始发生时立即用药,适宜用量为50%吡唑醚菌酯水分散粒剂337.5~450.0 g/hm2,且与对照药剂250 g/L吡唑醚菌酯乳油600 g/hm2防效差异极显著。     

吡唑醚菌酯在花生中的残留与降解行为研究

[目的]利用高效液相色谱分析方法和田间试验法,研究吡唑醚菌酯在花生上使用后的降解和残留行为,以期为安全施药提供依据。[方法]利用紫外检测器,对吡唑醚菌酯进行检测。[结果]吡唑醚菌酯在花生植株中的消解动态满足一级降解动力学过程及其降解常数,半衰期为4.1～5.0 d。用药后15 d至收获期,吡唑醚菌酯在花生仁、花生壳、植株中的最终残留均未检出。[结论]该分析方法操作简单,精密度、准确度和灵敏度都符合农药残留标准要求,适用于花生中的吡唑醚菌酯残留测定。     

醚菌酯50%干悬浮剂在草莓及土壤中的残留动态研究

［目的］明确醚菌酯在草莓和土壤中的残留动态情况。［方法］于2007～2008年,在天津、吉林、南京和昆明,设3 000倍液和2 000倍液2个剂量,对醚菌酯50％干悬浮剂在草莓及土壤中的消解动态和最终残留量进行了试验。［结果］在天津地区,醚菌酯在草莓和土壤中的半衰期分别为6.4 和12.6 d; 在吉林地区,醚菌酯在草莓和土壤中的半衰期分别为8.3和16.2 d;在南京地区,醚菌酯在草莓和土壤中的半衰期分别为5.2 和8.3 d; 在昆明地区,醚菌酯在草莓和土壤中的半衰期分别为6.3和12.3 d。施药后间隔3、5、7 和14 d的草莓中醚菌酯的残留量均低于1 mg/kg。［结论］醚菌酯50％干悬浮剂在草莓中合理使用的准则为：按3 000倍液在草莓上喷雾使用3次,安全间隔期为3 d,最高残留限量推荐值为1 mg/kg。     

液相色谱-质谱法对柑橘中吡唑醚菌酯残留的检测

建立了高效液相色谱-质谱法检测柑橘中吡唑醚菌酯残留量的方法。柑橘经乙腈提取,Carbon/NH2柱净化,实现样品的制备。在岛津VP-ODS色谱柱上,以乙腈和0.1%甲酸溶液(70+30,V/V)为流动相,采用电喷雾正离子(ESI+)SIM扫描模式,以m/z 388为定量检测离子,吡唑醚菌酯保留时间为6.3 min,在0.01~0.50 mg/L内呈良好的线性关系,R2为0.999 8。在柑橘样品(全果、果肉)中添加0.05、0.20、2.00mg/kg的吡唑醚菌酯标准样品,其回收率为101%~115%,相对标准偏差(RSD)均小于5%。最低检出量(S/N=10)为3.4×10-13 g。准确度和精密度均能满足检测要求。     

吡唑醚菌酯对土壤微生物呼吸作用及土壤酶活性的影响

通过室内直接吸收法测定了吡唑醚菌酯对土壤微生物呼吸作用的影响。结果表明,吡唑醚菌酯在整个处理过程中对土壤呼吸的影响以促进-激活作用为主,15 d后恢复至对照水平;对比药剂嘧菌酯处理对呼吸的影响变化趋势为激活-抑制-激活。采用危害系数法评价认为吡唑醚菌酯、嘧菌酯对土壤微生物无实际危害;测定了吡唑醚菌酯对四种土壤酶活性的影响,发现吡唑醚菌酯各处理均对土壤脲酶、中性磷酸酶、蔗糖酶产生了不同程度的抑制作用,21 d后1 mg·kg^-1处理恢复至对照水平,100 mg·kg^-1的处理有所恢复但仍低于对照水平;各浓度处理对土壤过氧化氢酶均产生促进作用,14 d基本恢复到对照水平。由此可知,吡唑醚菌酯处理对土壤微生物及土壤酶会产生一定的影响,但是一段时间后可恢复至对照水平。     

25%吡唑醚菌酯悬浮剂的研制

[目的]探讨25%吡唑醚菌酯水悬浮剂的最佳配方。[方法]利用流点法研究比较了几种不同类型分散剂对吡唑醚菌酯的分散性。[结果]通过配方优化确定了25%吡唑醚菌酯水悬浮剂最佳配方:吡唑醚菌酯原药25.8%,分散剂GY-D157 3%,分散剂GYD156 1%,润湿剂GY-WS10 1%,防冻剂尿素5%,消泡剂GY-X60 0.3%,稳定剂硅酸镁铝0.5%,增稠剂黄原胶0.16%,水补足至100%。[结论]该配方对原药适应性广,砂磨过程中不膏化,制备的样品各项指标符合悬浮剂国标要求。     

两种剂型吡唑醚菌酯在草莓中的残留及消解动态

为明确吡唑醚菌酯乳油(EC)和微囊悬浮剂(CS)在草莓上的残留规律,分别以两种剂量(90和150 g·hm^-2)于草莓成熟期施药,开展吡唑醚菌酯在草莓及土壤中的残留动态试验。结果表明,吡唑醚菌酯经QuEChERS-UPLC-MS/MS后的最低检测浓度分别为0.002 0(草莓和土壤)和0.005 0 mg·kg^-1(叶、茎和根)。在0.002～2 mg·kg^-1添加水平下,吡唑醚菌酯(草莓和土壤)的平均回收率为88%～110%,相对标准偏差(RSD)为1%～9%;在0.005～2 mg·kg^-1范围内,平均回收率(根、茎及叶)为74%～108%,RSD为2%～9%。残留试验结果表明,吡唑醚菌酯EC和CS施药1 d后在草莓中的残留分别为0.20～0.28 mg·kg^-1(90～150 g·hm^-2)和0.14～0.20 mg·kg^-1(90～150 g·hm^-2),残留量低于0.5 mg·kg^-1     

25%吡唑醚菌酯悬浮剂在7种蔬菜中的消解动态

为评价吡唑醚菌酯在蔬菜中的安全性及其科学使用,采用高效液相色谱法测定了25%吡唑醚菌酯悬浮剂在7种蔬菜中的残留及消解动态。结果表明,在0.05、0.20和1.00 mg/kg添加水平下,吡唑醚菌酯蔬菜样品中的平均添加回收率为91.1%～99.5%,相对标准偏差为2.3%～4.1%。消解动态试验表明,25%吡唑醚菌酯悬浮剂在白菜、韭菜、黄心乌白菜、奶油小白菜、奶油生菜、香菜和萝卜菜中的消解动态均符合一级反应动力学模型;其中,吡唑醚菌酯在白菜中的消解速率较快,半衰期为1.36 d,在黄心乌白菜、奶油小白菜、香菜和萝卜菜中的消解次之,半衰期分别为2.10、2.31、2.67和2.89 d;而其在韭菜和奶油生菜中的消解较慢,半衰期分别为5.33和6.93 d,属于易降解农药。最终残留试验结果显示,施药14 d后,吡唑醚菌酯在7种蔬菜中的残留量均可降解至5 mg/kg以下,符合食品中农药最大残留限量。试验结果为吡唑醚菌酯在蔬菜生产中的科学安全使用提供依据。     

氟吡菌酰胺和吡唑醚菌酯在葡萄上的残留及膳食风险评估

为明确氟吡菌酰胺和吡唑醚菌酯在葡萄上的残留风险,开展了一年十地的规范残留试验,建立了高效液相色谱法(HPLC)测定葡萄中氟吡菌酰胺和吡唑醚菌酯残留的分析方法。结果表明,在0.1～20.0 mg·L^-1范围内,氟吡菌酰胺和吡唑醚菌酯质量浓度与其峰面积均呈良好的线性关系,相关系数大于0.99。在0.05、0.50 mg·kg^-1和2.00 mg·kg^-1添加水平下,氟吡菌酰胺和吡唑醚菌酯在葡萄中的平均回收率分别为88.1%～112.3%和90.5%～101.5%,相对标准偏差(RSD)分别为3.1%～8.2%和3.5%～9.1%,检测方法定量限(LOQ)均为0.05 mg·kg^-1。采收间隔期为14 d,时葡萄中氟吡菌酰胺和吡唑醚菌酯的残留中值(STMR)分别为0.16 mg·kg^-1和0.12 mg·kg^-1,最高残留值(HR)分别为1.44 mg·kg^-1和1.48 mg·kg^-1。葡萄中氟吡菌酰胺和吡唑醚菌酯对...     

戊唑醇和吡唑醚菌酯在玉米植株和土壤中残留及其消解动态的检测

采用高效液相色谱–串联质谱(LC–MS/MS) 方法,分析戊唑醇和吡唑醚菌酯在玉米植株和土壤中的残留及消解动态。土壤样品采用乙腈提取,植株样品采用乙腈和丙酮提取,过膜后采用LC–MS/MS分析。结果表明：戊唑醇和吡唑醚菌酯在土壤和玉米植株中的定量限分别为0.01、0.02 mg/kg,检出限分别为0.001、0.005 mg/kg。当添加水平为0.01～2.00 mg/kg时,戊唑醇和吡唑醚菌酯在土壤和玉米植株中的平均回收率为83.9%～113.3%,相对标准偏差为 1.0%～8.0%。消解动态试验结果表明：30%戊唑醇?吡唑醚菌酯悬浮剂按1 050 g/hm2(有效成分315 g/hm2)于玉米苗期施药1次,戊唑醇和吡唑醚菌酯在土壤及玉米植株中的消解动态规律均符合一级动力学方程曲线,戊唑醇在玉米植株和土壤中的消解半衰期分别为5.22、14.10 d,吡唑醚菌酯在玉米植株和土壤中的消解半衰期分别为4.78、13.40 d,二者均属易消解型农药。     

15%吡唑醚菌酯·叶菌唑悬浮剂防治小麦白粉病药效研究

为了明确15%吡唑醚菌酯·叶菌唑悬浮剂对小麦白粉病的防治效果和最佳使用剂量,进行了本次田间药效试验。结果表明,15%吡唑醚菌酯·叶菌唑悬浮剂135 g/hm~2在小麦白粉病发病始盛期第1次用药,间隔7~10 d进行第2次用药,对小麦白粉病的防治效果最好,防效达92.98%,高于对照药剂250 g/L吡唑醚菌酯乳油和20%三唑酮乳油的防效。     

唑菌酯在黄瓜和土壤中的残留动态分析

采用田间试验方法研究了唑菌酯在黄瓜和土壤中的残留与降解情况。采用液相色谱法-二级管阵列紫外检测器测定了唑菌酯在黄瓜和土壤中的残留量,结果表明,唑菌酯的降解符合一级动力学方程,在黄瓜和土壤中的半衰期分别为2.0～2.2d、2.6～2.7d,在正常使用条件下,不会造成黄瓜残毒污染和土壤的残留积累。     

黄瓜与土壤中醚菌酯残留的气相分析方法研究

[目的]建立黄瓜和土壤中醚菌酯残留检测方法。[方法]用乙腈提取黄瓜和土壤样品,经弗罗里硅柱净化后用气相色谱ECD检测器检测。[结果]在醚菌酯添加水平为0.05、0.20、0.50 mg/kg 3个浓度时,黄瓜中回收率为80.2%~114.0%,变异系数为2.1%~5.8%;土壤中回收率为95.1%~106.5%,变异系数为3.1%~7.3%,醚菌酯的最小检出量为2.5×10-2ng,最低检出浓度为2.5μg/kg。[结论]该方法灵敏度高、检测限低、重现性好,完全能够满足黄瓜和土壤中醚菌酯残留的检测要求。     

50%醚菌酯水分散粒剂防治黄瓜白粉病效果研究

研究50%醚菌酯水分散粒剂对黄瓜白粉病的防治效果,结果表明:50%醚菌酯水分散粒剂在白粉病发病前用药2次,对黄瓜白粉病具有较好的防治效果,可控制病害的发生危害且对黄瓜安全。推荐使用剂量为250~300 g/hm2。     

50%醚菌酯水分散粒剂防治黄瓜白粉病药效研究

50%醚菌酯水分散粒剂防治黄瓜白粉病药效研究结果表明,50%醚菌酯水分散粒剂(江西正邦生物化工产)对黄瓜白粉病有较好的防效,使用剂量为150~300 g/hm2,平均防效为79.90%～85.03%;且对黄瓜安全,值得推广使用。