UPLC/MS/MS测定动物尿液中9种β-受体激动剂残留量

本研究建立了动物尿液中9种β-受体激动剂（苯乙醇胺A、沙丁胺醇、特布他林、莱克多巴胺、克伦特罗、溴布特罗、马布特罗、西布特罗、喷布特罗）的液相色谱-串联质谱法（UPLC- MS/MS）。样品经醋酸铵为提取溶剂,固相萃取柱净化,用UPLC- MS/MS检测和确证,内标法定量。质谱分析采用电喷雾电离、正离子扫描、多反应监测模式。试验结果表明,9种兴奋剂在0.5～100μg/L范围内具有良好的线性,相关系数在0.995～0.999,检测限为0.1μg/L,定量限为0.2μg/L,9种兴奋剂的方法平均回收率为60.63%～94.12%,相对标准偏差在1.26%～14.74%。试验结果表明,该方法提取效果好,具有良好的灵敏度、回收率和重复性,能满足动物尿液中兴奋剂等兽药残留分析要求。     

UPLC-MS/MS法测定鸡肉中盐酸吗啉胍残留量

建立了测定鸡肉中盐酸吗啉胍药物残留的新型超高效液相色谱-串联质谱方法。样品用三氯乙酸-乙腈提取并去除蛋白质,然后用Waters Acquity UPLC BEH HILIC色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,质谱采用MRM扫描,外标法定量。结果显示:吗啉胍在(1.0~60.0)ng·m L-1范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)大于0.990;检出限为0.5 ng·m L-1,定量限为1.0 ng·m L-1。本研究前处理方法简单快捷,质谱采用MRM扫描方法,灵敏度高,能够高效、灵敏地检测鸡肉中的盐酸吗啉胍药物。     

UPLC-MS/MS法测定猪肉中地西泮残留的研究

本文在参考国内外文献的基础上对超高效液相色谱串联质谱法测定猪肉中的地西泮残留进行了改进优化。在全程严格避光操作的条件下,以氯丙嗪-D6为内标,样品在乙酸钠溶液(p H=4.8)和β-盐酸葡糖糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶作用下酶解。用100mmol/L碳酸钠-碳酸氢钠缓冲溶液(p H=10.7)和乙酸乙酯提取,分离有机溶剂并吹干,用流动相复溶后,样液在24小时内上机测定完毕。通过对提取方式及液相色谱分离条件的优化,建立了猪肉中地西泮残留的超高效液相色谱串联质谱检测方法,具有良好的线性关系,相关系数r=0.999578,加标试验回收率范围在70%~100%之间,变异系数均小于10%,灵敏度、准确度均能满足兽药残留分析的要求,为动物组织中其他类镇静剂的残留检测提供了有利方法。     

UPLC—MS／MS法测定奶粉中烟酸醮含量

建立一种专属、灵敏、快速的超高效液相色谱串联质谱（UPLC—MS／MS）测定奶粉中烟酸含量的方法。烟酸提取后经强阳离子交换（SCX）固相萃取柱净化,采用BEH—C18超高效液相色谱柱、20mmol／L乙酸水溶液-乙腈（体积比为20：80）流动相分离,以电喷雾离子源正离子方式进行多反应监测（MRM）。试验结果表明,1～500ng／L浓度范围内,烟酸呈良好的线性关系,相关系数R=O．9995。低、中、高3个烟酸浓度添加水平的回收率为78．2％～904％,相对标准偏差小于7％。奶粉中烟酸的检出限为0．25ug／g,定量限为O．75ug／g。采用所建方法对市售6批奶粉进行测定,烟酸含量均符合规定。所建方法适合奶粉中烟酸的含量测定。     

UPLC-MS/MS法测定猪组织中泰地罗新残留量

为了检测猪组织中泰地罗新残留量,试验采用70%乙腈提取,HLB固相萃取柱净化,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相,经BEH C_(18)色谱柱梯度洗脱,电喷雾正离子扫描和多反应监测模式对泰地罗新进行质谱分析,建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。结果表明:在25～1 000μg/kg范围内,泰地罗新特征离子质谱响应值与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数为0.999;检测限在4.5～7.5μg/kg,定量限15.0～25.0μg/kg;加标回收率为90.5%～98.3%,相对标准偏差为0.5%～3.7%。说明该法准确度高、回收率好,适用于猪组织中泰地罗新残留量的测定。     

UPLC-MS/MS法测定肠衣中四种硝基呋喃类代谢物残留量

采用超高效液相色谱-串联四极杆质谱,电喷雾电离(正离子模式),对肠衣中四种硝基呋喃类代谢物残留量进行定性定量。试样用甲醇、水脱脂去除部分杂质后,经Oasis HLB固相萃取小柱富集净化后,经Waters ACQUITY UPLCTMBEHC18色谱柱分离,以0.3%乙酸乙腈溶液和0.3%乙酸水溶液为流动相,梯度洗脱。在多反应监测模式下以保留时间和离子对(母离子和两个子离子)信息比较进行定性,以响应值高的子离子进行定量。该法的检出限为0.2~0.5μg/kg,加标回收率为86%~97%,相对标准偏差小于10%。     

酶联免疫法测定猪肉组织中莱克多巴胺的残留量

莱克多巴胺（Ractopamine）是一种结构和功能类似于肾上腺素和去甲肾上腺素的苯乙醇胺类衍生物．属于β-兴奋剂，它可以促进畜禽生长．降低酮体脂肪含量．起到改变酮体瘦肉和脂肪比例的作用．从而提高了瘦肉率。但是．人类食用了残留有菜克多巴胺的食品动物后．会出现不同程度的中毒现象．表现为骨骼肌收缩增加．破坏快缩肌纤维与慢缩肌纤维间的融合．引发肌肉震颤．四肢和面部肌肉尤为明显，其他中毒症状包括心动过速，心率失常，腹痛，肌肉疼痛，恶心和眩晕等。     

HPLC法测定猪肉中磺胺间甲氧嘧啶残留量的测量不确定度评定

介绍了测量不确定度的一般评定方法。以HPLC法测定猪肉中磺胺间甲氧嘧啶残留量为例，分析了影响猪肉中磺胺间甲氧嘧啶残留量测量不确定度的因素，包括测量过程中测量重复性、校准过程、天平、体积等因素，计算得出本实验测定结果的扩展不确定度为0．0164mg／kg。     

猪肉中氯丙嗪残留检测UPLC-MS/MS法探讨

本文在参考国内外文献的基础上,对超高效液相色谱串联质谱法测定猪肉中的氯丙嗪残留进行了探讨。在碱性条件下,经过1 h的80℃水浴,用无水乙醚两次提取,吹干提取液后,用1.00 m L流动相(5 mmo L/L乙酸铵+乙腈)复溶,过膜后上UPLC-MS/MS测定,建立了猪肉中氯丙嗪残留的超高效液相色谱串联质谱检测方法。具有良好的线性关系,相关系数r=0.994 754;经测定方法检出限确定为0.250μg/kg,可满足实际检测需要;加标回收试验的变异系数及回收率范围等结果满足GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》的要求。本试验方法前处理过程简便、快捷、易操作,UPLC-MS-MS及流动相梯度等一系列的条件设置合理,经UPLC-MS-MS打碎后的定性定量离子辨识度高,有较高的响应,测得检出限可满足检测需求,验证结果具有较好的精密度和准确度,可用于猪肉中氟哌啶醇残留检测。     

标准加入法测定猪肉中磺胺二甲嘧啶和磺胺二甲氧嘧啶残留量

采用标准加入法测定了猪肉中磺胺二甲嘧啶和磺胺二甲氧嘧啶残留量。样品经乙腈提取正己烷液液分配去脂净化后上机测定。色谱柱为C₁₈(50mm×2.1mm,1.7μm),以乙腈-0.01mol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子(ESI+)和多反应监测(MRM)模式测定,标准加入法定量。结果表明50、100、200μg/kg三个添加水平下,回收率在(71.79±1.20)%～(93.10±3.07)%之间。本方法可排除基质效应的影响,更为准确的测定猪肉中磺胺二甲嘧啶和磺胺二甲氧嘧啶残留量。     

酶联免疫法测定猪肉组织链霉素残留量的探讨

对酶联免疫检测法检测猪肉中的链霉素残留展开研究,主要进行线性、检测限、准确度灵敏度和特异性等方面的试验。结果表明该方法可满足国家农业部与欧盟的要求,可用于链霉素残留初筛检测。     

ICP—MS法测定两种注射液中铅铋残留量的研究

采用ICP—MS法测定两种注射液中痕量有害重金属元素Pb、Bi的含量。在最优条件下，铅和铋的质量浓度分别在0．03-100．00μg/L和0．02-100．00μg/L范围内呈线性关系，相关系数均为0．999992。检出限分别为0．021μg/L和0．012μg/L。加标回收率为100．4％-103．0％。相对标准偏差小于1．7％。该方法具有简便快速、灵敏度高、准确可靠等特点，可满足临床常用的两种注射液中痕量Ph、Bi残留量的检测要求。     

LC-MS/MS测定猪肉中克伦特罗预处理方法的优化

为了建立一种快速、准确的检测猪肉中盐酸克伦特罗的高效液相色谱-串联质谱法(LCMS/MS法),试验采用优化的样品前处理方法,并结合LC-MS/MS法对样品进行检测。结果表明:本方法简化了前处理方法,降低了检测成本,各项指标均满足方法学要求,其中线性范围为0~10μg/L,相关系数(r)=0.999 7。信噪比(S/N)检测限为0.072μg/L,定量限为0.240μg/L,回收率为96.6%~104.0%,相对标准偏差(RSD)为1.24%。     

禽肉中氯羟吡啶残留量的GC/MS测定法

球虫病广泛分布于世界各地,是危害养禽业的重要疾病之一.目前预防和治疗该病的主要手段仍然是投喂抗球虫药.氯羟吡啶是一种很常用的抗球虫药,其商品名为克球粉(coyden),长期使用或不按规定用药会造成药物在动物体内和组织中残留.近来药物残留一直是动物及动物产品国际贸易中令人关注的焦点之一,欧盟、美国、加拿大、日本以及中国、中国台湾都规定了各种动物组织中氯羟吡啶残留最高限量标准.动物组织中氯羟吡啶的检测方法主要采用气相色谱法和液相色谱法,但上述方法测定时,一旦有相同保留时间的干扰物,就很容易造成假阳性,而选用气谱/质谱联用法(GC/MS)能对可疑阳性样品进行准确的鉴别和含量测定.     

UPLC法测定饲料中氯羟吡啶

由于氯羟吡啶的广泛抗球虫作用,使得氯羟吡啶被普遍长期添加于饲料中,而这种使用方法极易产生耐药性及畜禽肉制品中氯羟吡啶的残留问题,从而进一步危害人体健康。以超高效液相色谱法(UPLC)检测饲料中的违禁药物氯羟吡啶,并对检测中应注意的问题加以讨论,此方法具有操作相对简单,所用时间短,具有良好的线性范围,且具有重复性好、变异系数低和定性定量同时检测等优点;经试验:标准曲线r值≥0.996 206,变异系数(CV值)≤1.79%,检测回收率≥84.1%,回收率标准偏差≤1.1%。     

LC-MS/MS法测定脆肉鲩鱼肉中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考的残留量

建立了脆肉鲩鱼肉中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考残留量的LC-MS/MS测定方法。方法:试样经乙腈水溶液提取,正己烷除脂,C18固相萃取小柱净化,C18色谱柱分离,甲醇水溶液配比作流动相梯度洗脱,电喷雾离子源检测,负离子模式扫描,多反应监测模式分析,同位素内标法定量。结果:氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考在0.1～10μ g/L范围内均呈良好的线性关系,相关系数不低于0.999,加标回收率在80.3%～103.0%,相对标准偏差在0.77%～3.27%。该方法具有提取率高、定量准确及节约成本等优点,满足药物残留分析的要求。     

兔可食性组织中杆菌肽残留量HPLC-MS/MS测定方法

建立兔可食性组织中杆菌肽残留标志物的HPLC-MS/MS检测方法.兔可食性组织(肌肉、脂肪、肝脏和肾脏)中杆菌肽残留用0.5％三氟乙酸水提取,10％三氯乙酸乙腈沉淀蛋白,正己烷除脂,HLB 150 mg固相萃取柱净化,以0.1％甲酸水和乙腈(0～0.5 min 15％乙腈,7.5～8.0 min 85％乙腈,8.1～1...     

猪肉中氯霉素残留量测定能力验证分析

为了解我国食品检测实验室的氯霉素残留检测能力,CNAS于2012年委托中国兽医药品监察所组织实施了猪肉中氯霉素残留量测定的能力验证工作.全国21个省、市、自治区的66家实验室参加了本次能力验证,采用的测试方法主要是液相色谱-串联质谱法和气相色谱-质谱法.结果显示:参加实验室满意结果率为80.3％,可疑结果率为9.09％,不满意结果率为10.6％,说明参加能力验证的绝大多数实验室可以准确检测猪肉中氯霉素残留情况.     

猪肉中氟哌啶醇残留检测UPLC-MS/MS法探讨

本文在参考国内外文献的基础上,对超高效液相色谱串联质谱法测定猪肉中的氟哌啶醇残留进行了探讨。在碱性条件下,经过1 h的80℃水浴,用无水乙醚两次提取,吹干提取液后,用1.00 m L流动相(5 mmo L/L乙酸铵+乙腈)复溶,过膜后上UPLC-MS/MS测定,建立了猪肉中氟哌啶醇残留的超高效液相色谱串联质谱检测方法。具有良好的线性关系,相关系数r=0.999 65;经测定方法检出限确定为0.053μg/kg,可满足实际检测需要;加标回收试验的变异系数及回收率范围等结果满足GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》的要求。本试验方法前处理过程简便、快捷、易操作,UPLC-MS-MS及流动相梯度等一系列的条件设置合理,经UPLCMS-MS打碎后的定性定量离子辨识度高,有较高的响应,测得检出限可满足检测需求,验证结果具有较好的精密度和准确度,可用于猪肉中氟哌啶醇残留检测。