超高效液相色谱-串联质谱法测定牛乳中21种β-兴奋剂

建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛乳中21 种β-兴奋剂残留量。样品经酶解、固相萃取柱净化,采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱（50 mm×2.1 mm,1.7 μm）分离,以0.1%甲酸-10%甲醇水溶液为流动相梯度洗脱,在电喷雾离子源正离子模式下,采用多反应监测模式,对21 种β-兴奋剂进行定性和定量分析。结果表明：该方法的定量限为0.05 μg/kg,在0.05、0.10、0.50 μg/kg 3 个不同添加水平下,平均回收率为61.0%～124.3%,相对标准偏差为2.39%～10.66%;该方法稳定、准确、灵敏度高,可用于牛乳中21 种β-兴奋剂残留量检测。     

超高效液相色谱——串联质谱法测定饲料中的氯霉素

建立了饲料中氯霉素残留的超高效液相色谱一串联质谱检测方法（UPLC-MS／MS）。用甲醇溶解试样,离心、过膜后,采用负电喷雾离子源,在多反应监测（MRM）模式下进行分析,外标法定量。三对定性离子对（m／z）分别为：320．90〉151．85、320．90〉256．92和320．90〉193．90,定量离子对为320．90〉151．85。在0．1～500μg/L浓度范围内,呈良好的线性,相关系数〉0．99。在0．1、5、20mg／kg三个添加水平,平均回收率75．2％～97．6％,日内变异系数在1．1％～4．3％之间,日间变异系数在3．8％～8．6％之间,检测限为10gg／kg。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中的己烯雌酚

本文建立了饲料中己烯雌酚的高效液相色谱—串联质谱检测方法(UPLC-MS/MS)。色谱条件:色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18柱2.1mm×50mm1.7μm;流动相为乙腈—水(50:50,v/v),流速0.2mL/min;进样体积10μL;柱温35℃。采用负电喷雾离子源,在多反应监测(MRM)模式下进行分析,外标法定量,3对定性离子对分别为:m/z320.90151.85、320.90256.92和320.90193.90,定量离子对为320.90151.85。在0.1～500μg/L浓度范围内呈良好的线性,相关系数r0.999。在1、5、20mg/kg3个添加水平,平均回收率75.2%～97.6%,日内变异系数在2.1%～6.3%之间,日间变异系数在3.2%～9.7%,检测限为10μg/kg。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡饲料中地克珠利的含量

本试验建立了鸡饲料中地克珠利(DIC)含量检测的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。采用乙腈提取饲料中的药物,经硅胶固相萃取小柱净化后,超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)分析。整个色谱总时间为3.5 min。结果表明,在5、50、500μg/kg(仅配合饲料)和2000μg/kg(仅预混合饲料)的浓度添加水平下,饲料中地克珠利的回收率范围为90.28%～97.16%;日内变异系数范围为9.24%～14.10%,日间变异系数范围为9.73%～14.87%。以3倍信噪比为检测限,10倍信噪比为定量限,得出该方法的检测限为2.0μg/kg,定量限为5.0μg/kg。该方法操作简单,灵敏度、准确度和精密度均符合饲料中药物添加剂分析的技术要求,能够满足饲料中地克珠利的含量测定需求。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肉中的6种磺胺类药物

本试验旨在建立同时快速检测鸡肉中6种磺胺类药物含量的超高效液相色谱串联质谱法.鸡肉样品用乙腈超声提取,经Thermo Fisher Scientific Hyperis11 Gold(100×2.1mm,1.9μm)色谱柱分离,流动相A:乙腈;流动相B:0.1％甲酸水溶液作为流动相梯度洗脱.电喷雾离子源正离子多反应监测...     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定牛乳中6种农药残留

建立超高效液相色谱-串联质谱法检测牛乳中6种农药残留量的方法.用乙腈对牛乳进行提取,应用QuEChERS方法进行净化处理,氮吹后复溶,采用C18色谱柱梯度洗脱方式进行液相色谱分离,乙腈和体积分数0.1％甲酸-水溶液为流动相,采用电喷雾离子源正离子模式、多反应监测模式进行检测,外标法定量.结果表明:在1.0～40.0μg...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡组织中泰乐菌素的残留量

建立了鸡组织中泰乐菌素残留的超高效液相色谱-串联质谱法检测方法,样品用甲醇(含2%氨水)提取,经C18固相萃取柱净化,洗脱液氮气吹干,残渣用甲醇:乙腈(20∶80,V/V)复溶,超高效液相色谱-串联质谱法检测,基质添加标准溶液外标法定量。结果表明泰乐菌素在5~1000μg/kg的浓度范围内呈现良好的线性关系。在鸡组织中中泰乐菌素的检测限为4μg/kg,定量限为10μg/kg。在10~200μg/kg添加浓度范围内,泰乐菌素在鸡组织中的回收率均在85.9%~110.4%之间,批内批间变异系数在1.2%~4.0%之间。该方法各项技术指标均能满足残留检测要求,且方法的重现性良好,满足国内外兽药残留相关法规规定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定牧草中22种农药残留

试验采用QuEChERS前处理方法结合超高效液相色谱串联质谱（UPLC-MS/MS）建立牧草中22种农药残留分析检测方法。结果表明,22种农药在0.5～20μg/L范围内线性关系良好（R2＞0.994）,检出限（LODs）为0.01～0.2μg/kg,定量限（LOQs）为0.02～0.5μg/kg。在2.5、5、10μg/kg三个不同浓度水平下,回收率为73.7%～107.1%,相对标准偏差为0.7%～9.8%。该方法线性关系良好,检出限低,回收率高,适用于牧草中22种农药的定性定量分析。 [关键词]牧草|超高效液相色谱串联质谱|QuEChERS|农药残留     

超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中的喹烯酮

本研究采用超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中喹烯酮的残留量。样品经乙腈-乙酸乙酯（1:1,V/V提取、正己烷除脂净化后,用乙腈-0.2%甲酸作为流动相,经C18分离、LC-MS/MS多反应监测、正离子模式分析,基质匹配外标法定量。结果表明：在浓度为1.035～103.5 ng/mL,四种饲料喹烯酮基质匹配标准工作曲线线性关系良好,相关系数均在0.998以上;方法检出限为6.0μg/kg、定量限为20.0μg/kg,方法加标回收率为89.6%～116.0%、相对标准偏差为3.44%～7.19%,适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充料和添加剂预混合饲料中喹烯酮残留量的检测。     

液相色谱-串联质谱法测定蜂产品中20种喹诺酮类药物的残留量

建立了同时测定蜂蜜和蜂王浆中20种喹诺酮类药物的超高效液相色谱-串联质谱方法。以磷酸盐缓冲液(p H 3.0)溶液提取样品中的待测物,HLB固相萃取柱净化,液相色谱-串联质谱法测定,外标法定量。药物在1~50 ng/m L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。方法的检出限为0.5μg/kg,定量限为1.0μg/kg,在蜂蜜和蜂王浆中添加浓度范围为1.0~5.0μg/kg,其平均回收率为69.0%~105.1%,相对标准偏差在1.4%~14.7%之间。方法抗干扰能力强、分析速度快、灵敏度高,适用于蜂产品中喹诺酮类药物残留量的测定。     

超高效液相色谱―串联质谱法测定饲料中的万古霉素

试验旨在建立饲料中万古霉素的超高效液相色谱—串联质谱检测方法,以0.05 mol/L磷酸盐缓冲液—乙腈(85:15,V/V)提取样品中的万古霉素,提取液经过强阳离子交换固相萃取柱净化,采用液相色谱—串联质谱多反应监测模式进行测定,外标法定量。不同饲料基质中,万古霉素在25~1000 ng/mL浓度范围内呈良好的线性关系。本方法对万古霉素在饲料中的检测限为0.05 mg/kg,定量限为0.1 mg/kg。在不同饲料中添加浓度范围为0.1~100 mg/kg,其平均回收率为86.7%~117.1%,批内变异系数在1.0%~17.4%之间,批间变异系数在2.9%~10.1%之间。本方法分析速度快、灵敏度高、重现性好,各项技术指标均满足国内外相关法规要求,可用于饲料中万古霉素含量的测定。     

饲料和鸡肉中利巴韦林的测定--超高效液相色谱-串联质谱法

本研究建立了饲料和鸡肉中利巴韦林的UPLC-MS/MS分析方法。样品经三氯乙酸-乙腈溶液提取,离心后提取液经PBA固相萃取小柱净化,0.1 mol/L甲酸水溶液溶解,进行UPLC-MS/MS分析。结果显示,利巴韦林在10.0～500.0 g/L浓度范围内线性关系良好,r2=0.9991。以浓缩饲料、配合饲料、预混料和鸡肉等为添加基质,其回收率在90.0%～114.5%,检出限为25.0 g/kg,定量限为50.0 g/kg。表明本方法灵敏度高、专属性好、操作简单、结果可靠,可满足饲料和鸡肉中利巴韦林的分析检测。     

超高效液相色谱—串联质谱法测定生鲜乳中6种农药的残留

本试验建立了生鲜乳中西草净、枯草隆、西码津、莠去津、乙草胺和丁草胺残留量的超高效液相―串联质谱检测方法。牛奶样品用乙腈提取,经固相萃取柱净化,C₁₈色谱柱分离,以0.1%（V/V）甲酸―水/乙腈为流动相,采用梯度洗脱方式进行液相色谱分离,多反应监测模式,外标法进行定量。结果发现,西草净、枯草隆、西码津、莠去津、乙草胺和丁草胺的检测限分别为0.1、1.0、0.2、0.1、4.0和4.0 μg/L,线性范围分别为1.0～50.0、10.0～500.0、1.0～50.0、1.0～50.0、20.0～1000.0和20.0～1000.0 μg/L。表明该方法专属性强、灵敏度高、分离度好,适用于生鲜乳中西草净、枯草隆、西码津、莠去津、乙草胺和丁草胺残留量的测定。     

UPLC-MS/MS法测定肠衣中四种硝基呋喃类代谢物残留量

采用超高效液相色谱-串联四极杆质谱,电喷雾电离(正离子模式),对肠衣中四种硝基呋喃类代谢物残留量进行定性定量。试样用甲醇、水脱脂去除部分杂质后,经Oasis HLB固相萃取小柱富集净化后,经Waters ACQUITY UPLCTMBEHC18色谱柱分离,以0.3%乙酸乙腈溶液和0.3%乙酸水溶液为流动相,梯度洗脱。在多反应监测模式下以保留时间和离子对(母离子和两个子离子)信息比较进行定性,以响应值高的子离子进行定量。该法的检出限为0.2~0.5μg/kg,加标回收率为86%~97%,相对标准偏差小于10%。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉、猪肝及猪尿中的阿托品残留

建立了猪肉、猪肝和猪尿中阿托品残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的检测方法。样品经乙腈-0.1%甲酸水(V/V,90:10)溶液提取,Agela Cleanert? PEP-2固相萃取柱净化后,采用UPLC-MS/MS测定,外标法定量。结果表明,猪组织及猪尿中阿托品的检测限为0.2 μg/kg,定量限为0.5 μg/kg。在0.5～2.5 μg/kg添加浓度范围内阿托品的平均回收率78.3%～98.2%之间,批内、批间相对标准偏差均小于15％。该方法简便、快速、灵敏度高、重现性好,适用于猪组织及猪尿中阿托品的含量测定。     

饲料中玉米赤霉醇类药物的测定--超高效液相色谱-串联质谱法

本研究建立了饲料中玉米赤霉醇类药物的UPLC-MS/MS分析方法。饲料样品经乙腈水溶液提取,离心后提取液经多功能净化柱净化,氮气吹干,用乙腈+乙酸水溶液（50：50,V/V）溶解, UPLC-MS/MS分析。结果显示,6种玉米赤霉醇类药物在5.0～50.0 g/kg浓度范围内线性关系良好, r≥0.999。以单一饲料、浓缩饲料、配合饲料和预混料等为添加基质,其回收率在65.8%～104.6%,检出限为5.0 g/kg。本方法灵敏度高、专属性好、操作简单、结果可靠,可满足饲料中玉米赤霉醇类药物的分析检测。     

超高效液相色谱—串联质谱法测定牛奶中6种玉米赤霉烯酮类霉菌毒素的残留

试验旨在建立牛奶中6种玉米赤霉烯酮类霉菌毒素残留的超高效液相―串联质谱检测方法。牛奶样品经乙腈提取,免疫亲和柱净化,C₁₈色谱柱分离,以0.02%（V/V）乙酸―水/甲醇为流动相,采用梯度洗脱方式进行液相色谱分离,多反应监测模式,外标法进行定量。牛奶中6种玉米赤霉烯酮类霉菌毒素的检测限可达到1.0 μg/L,且在2.5～100.0 μg/L的浓度范围内,线性关系良好。该方法专属性强、灵敏度高、分离度好,适用于牛奶中的6种玉米赤霉烯酮类霉菌毒素残留的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定猪牛组织中甲基盐霉素残留量

建立超高效液相色谱-串联质谱法测定猪牛组织中甲基盐霉素残留量。猪、牛组织中残留的甲基盐霉素,经乙腈溶液提取,硅胶固相萃取柱净化,超高效液相色谱-串联质谱法测定,外标法定量。甲基盐霉素在5 ng/mL～250 ng/mL的浓度范围内呈现良好的线性关系,甲基盐霉素在猪、牛肌肉、肝脏、肾脏、脂肪中的检测限均为2.5μg/kg,定量限均为5.0μg/kg,猪牛肌肉、肝脏、肾脏、脂肪中5.0 ng/g～100 ng/g添加浓度范围内的回收率均值为71.9%～88.4%,批内批间RSD值均<15%。     

UPLC-MS/MS测定动物源性食品中3种二苯乙烯类激素残留

建立了动物源性食品中二苯乙烯类激素己烯雌酚、己烷雌酚和双烯雌酚残留的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）测定法。样品均质后,采用β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶酶解,叔丁基甲基醚提取,硅胶固相萃取柱净化。采用UPLC-MS/MS多反应监测（MRM）模式检测,内标法定量。方法对己烯雌酚、己烷雌酚和双烯雌酚的检出限均为0.1μg/kg,定量限均为0.5μg/kg;在1.0、1.5、2.0μg/kg三个浓度添加水平,总体平均回收率为75.8%-110.0%,总体相对标准偏差为3.3%-13.2%。本法分析速度快,灵敏度高,重现性好,各项技术指标均满足国内外相关法规要求,可用于各种动物源性食品中二苯乙烯类激素己烯雌酚、己烷雌酚和双烯雌酚残留的快速检测。