分析不同的消解方法对原子荧光光谱法测定小麦粉中砷含量的影响

为分析湿法消解和微波消解对原子荧光光谱法测定小麦粉盲样中砷含量的影响,依据原子荧光光谱法,在同等仪器条件下,同时对采用湿法消解与微波消解的小麦粉试样进行检测。结果显示：两种消解方法的线性范围均为（0～10）μg/L,相关系数r为0.999 9;检出限分别为湿法消解0.08μg/L,微波消解0.01μg/L;微波消解的试样RSD在5%以下,而湿法消解的试样RSD均在10%左右;砷的含量湿法消解为0.089 mg/kg,微波消解为0.045 mg/kg。试验结果表明,盲样中砷的标准值为（0.05±0.005）mg/kg,微波消解的测定结果在目标范围内,湿法消解的测定结果远远超出目标值。微波消解具有高效快捷、消解液澄清透明、环境友好、省时省力、安全可靠等优点,其处理试样测得结果的重复性、准确度、精密度均优于湿法消解。     

微波消解-ICP-AES法测定苹果干制品中铅镉砷含量的研究

采用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定苹果干制品中铅、镉、砷的含量。经试验优化而确定的微波消化条件为加入2 m L浓硝酸,电热板温度86℃,预消化30 min,放冷至室温后加入1 m L双氧水,盖好盖子,装好罐,微波消化,定容后用ICP-AES检测。经分析,该方法回收率好,为93%~104%。从测定的结果可看出,苹果干制品中重金属含量为Pb0.2 mg/kg,Cd0.1 mg/kg,As0.2 mg/kg,为苹果干制品产品标准的制定提供依据。     

食品中砷的微波消解——氢化物发生原子荧光测定法

本文简述了砷在食品中的危害及检验的重要意义。目的是建立简便、快速、灵敏的测定食品中砷的试验方法。结果表明：在线性范围0～100μg/mL的浓度下,其荧光强度与浓度呈良好的线性关系,回归曲线y=13.353 8x＋16.696 1,相关系数r=0.9996,按照测定方法,连续进行11次的空白测定,以3倍的标准差除以工作曲线的斜率,求出检出限为2.2 ng/mL。本方法具有简便、快速、准确的优点,并且干扰少,灵敏度高,精密度和回收率均符合要求,适用于食品样品的测定。     

微波消解——石墨炉原子吸收光谱法测定大米中的痕量砷

微波消解——石墨炉原子吸收光谱法通过优化基体改良剂的种类和用量、灰化温度、原子化温度,得到测定大米中痕量砷的最佳的测定条件,利用该方法能准确、灵敏度高地测定大米中的痕量砷。该方法在0ng／mL-50ng／mL的范围内呈良好的线性,线性相关系数为0．9998,检出限为0．81ng／mL,加标回收率为90．2％～112％,RSD为0．8％～7．9％。本方法能有效地测定大米中的痕量砷,具有较强的实用性。     

同时测定海产品中砷和汞方法的优化

建立微波消解—氢化物发生原子荧光光谱法同时测定海产品中砷、汞的方法,并对仪器工作参数及条件进行了优化和选择。砷和汞的质量浓度分别在0～10ng/mL和0～2.0ng/mL线性良好,相关系数分别为0.9995和0.9996;砷和汞的检出限分别为0.06ng/mL和0.05ng/mL,变异系数分别为0.58%和1.36%,砷和汞回收率分别为89.40%～103.3%和84.55%～93.01%。应用该方法分析海产品中砷和汞含量是可行的。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定果蜡中总砷的含量

建立了一种采用氢化物发生原子荧光光谱法测定果蜡中总砷含量的有效方法。该方法最低检出限为0.023ng/mL,RSD为0.52%。柑橘专用果蜡总砷含量为(0.048±0.005)mg/kg,苹果专用果蜡总砷含量为(0.024±0.002)mg/kg,加标回收率为95.45%～100.16%。实验表明,此法操作简便,灵敏度高,重现性好。     

稀酸浸提法测定粮食中镉含量的研究

采用稀酸浸提法提取粮食样品中的镉元素,通过对提取方式、固液比、提取时间和酸度等进行优化,确定前处理条件.同时,与湿法消解、微波消解等其它前处理方法进行对比.试验结果表明,稀酸浸提法结果准确,在成本上、安全上更具有明显的优势,值得在实验室推广应用.     

原子荧光法测定酱油中总砷的含量

为了研究酱油等食品中总砷的含量测定方法,采用硝酸-高氯酸混合酸作为前处理样品,再运用原子荧光光谱法测定其含量。在选定的条件下,该方法的检出限为0.062 5 ng/g(或ng/mL),在0~20 ng/mL内线性良好,相关系数R2=0.999 2,回收率为90%~100.2%,相对标准偏差1.98%。该方法较简便、灵敏度较高、精密度和准确性均较好,可以满足新食品安全标准的要求。     

微波消解—原子荧光光谱法测定黑米中汞的研究

采用微波消解—原子荧光光谱法,探寻一种检测黑米中汞的简便、准确的方法,优化了仪器的最佳工作条件,最佳载流浓度和还原剂浓度。结果表明:测定汞的检出限为0.001 8 ng/mL,加标回收率为90.2%～110.8%。该方法简单、省时、灵敏度高,适合于黑米中汞含量的测定。     

白菜中总砷含量测定的标准操作规程研究

蔬菜中重金属砷的含量,间接影响人们的身体健康。其含量的测定,直接判定农产品质量。本实验通过对白菜中砷含量的测定,研究其可行的操作规程,为以后检测工作提供依据。     

微波消解-氢化物发生原子荧光法测定鲜肉中汞的研究

建立了一种微波消解样品、氢化物发生原子荧光光度法测定鲜肉中汞含量的方法。研究了酸消解体系、酸度、硼氢化钾浓度、载气流量、灯电流等因素对测定的影响,在优化条件下,汞的检出限为0.068μg/L。比较了湿法消化、微波消化两种试样前处理方法回收率的差异,两种前处理方法的回收率分别为77.8%￣85.9%和97.2%￣103.4%,微波消化的回收率明显高于湿法消化法。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定八角中铅的含量

采用微波消解法处理八角样品、石墨炉原子吸收光谱法测定八角中铅的含量。此方法的线性范围为0~100.0 ng.mL-1(R=0.999 3),加标回收率为95.24%~103.08%,相对标准偏差(RSD)为0.79%~2.61%(n=6)。该方法取样量少、准确度和精密度高,可作为检测八角中铅含量的方法,为食品安全提供可靠的测定技术保障。     

浅谈食品中总砷含量的测定及其注意事项

砷元素(As)及其化合物广泛存在于环境中。元素形态的砷不溶于水,因此几乎没有毒性。有毒性的主要是砷的化合物,其中三氧化二砷(As2O3)就是砒霜,剧毒。一般情况下,土壤、水、空气、植物和人体都含有微量的砷。     

微波消解——凯式定氮法在大豆蛋白质含量测定中的应用

介绍微波消解-凯式定氮法测定大豆中蛋白质含量的方法,采用密闭微波消解样品,优化微波消解条件。方法的相对标准偏差为1.75%,回收率在99.2%~102.2%之间。分析结构与国标对照无显著性差异。该法具有消化时间短、环境污染小等特点,为快速测定大豆蛋白含量以及改善操作人员工作环境,提供了参考。     

微波消解-恒pH滴定法快速测定粮食中的粗蛋白

为建立一种快速测定食品中粗蛋白质的新型分析方法,选择小麦为样品,用硫酸一过氧化氢混合溶液为消解剂,利用微波压力程序加热技术快速消解样品,用甲醛法将NH4 转化为H ,以KOH为标准溶液,用恒pH滴定法进行测定.结果表明:小麦干基粗蛋白的含量在14%～17%之间,RSD1.2%～2.1%(n=6或12).与经典方法对照测定,经F检验和t检验表明两者之间无显著性差异(置信度95%).该法操作简单、快速,试剂用量少,空白值低,工作效率大大提高,结果令人满意.     

微波消解ICP-OES法同时测定香茅草中11种微量元素

本研究首次建立了微波消解/电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)同时测定香茅草中11种微量元素(Zn、Cd、Pb、Co、Ni、B、Mn、Fe、Cr、Mg、Cu)的方法,采用HNO₃-H₂O₂混合酸体系进行消解,样品消解完全彻底,并优化了微波消解程序和仪器工作参数。结果表明：待测11种元素的线性关系良好,相关系数(r)为0.9983~0.9999,检出限(LOD)为0.000050~0.081325 mg/L,定量下限(LOQ)为0.0002~0.2455 mg/L。供试样品平均回收率为90.00%~102.50%;相对标准偏差(RSD, n=6)为0.25%~1.64%。元谋和陇川香茅草中不同元素含量之间均存在显著差异,两地香茅草各元素含量高低顺序均为：Mg>Fe>Zn>Mn>Cu>Ni>B,而Cd、Pb、Cr、Co均未检出;同一元素含量在来源地不同的材料间也存在一定差异。该方法具备快速简便、准确度高、灵敏度高、稳定性好等优势,适用于香茅草样品中多元素的同时测定。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定稻谷中镉含量的不确定度评估及分析

通过微波消解-GFAAS法测定稻谷样品中镉含量,并假设10次独立测量结果的最大值与最小值为双实验测量结果,并进行不确定度评估.     

微波消解-流动注射化学发光法快速测定小麦中的稀土元素

为建立一种快速测定小麦中稀土元素的新方法,小麦全粉经微波消解后,利用稀土元素对Luminol-K2S2O8流动注射化学发光体系的线性抑制作用进行测定。结果表明：样品中的稀土元素含量为7.65μg/g~10.12μg/g,线性相关系数r=0.9991,RSD为4.0%~7.4%,检出限为3.82×10-9g/g,硬质紫麦加标回收率为96.30%~103.90%。该法快速简便、灵敏准确,用于小麦中微痕量稀土元素的测定,结果令人满意。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定恩施富硒茶中金属元素含量

为建立利用微波消解-火焰原子吸收光谱法测定恩施富硒茶中金属元素含量的方法,采用硝酸-双氧水处理来自湖北省恩施土家族苗族自治州的富硒茶样品,并对其进行微波消解,然后用原子吸收光谱法测定茶叶中Ca、Mg、Zn、Fe、Cu、Mn、Na、K、Sr、Cr、Ni、Se共12种金属元素的含量,并对方法的灵敏度、准确度、精密度进行分析。结果表明,恩施富硒茶中Ca、Mg、Zn、Fe、Cu、Mn、Na、K、Sr、Cr、Ni、Se的含量分别为1 410.29、1 396.22、103.84、150.88、12.68、311.57、357.42、14 021.99、7.09、3.77、10.08、0.31 μg/g。该方法灵敏度高（上述金属元素的检出限分别为0.011 2、0.012 5、0.001 9、0.001 5、0.005 7、0.012 5、0.003 8、0.005 9、0.012 4、0.004 5、0.006 3、0.008 9）,且回收率为95.3%～104.8%,相对标准偏差＜5%。利用微波消解-火焰原子吸收光谱法测定恩施富硒茶中金属元素含量,该方法精密度较好,准确度较高,为恩施富硒茶叶中金属元素含量的进一步研究提供了数据支持。     

进口粮食中硒含量快速测定研究

研究了微波消解测定进口粮食中硒的含量,确定微波消化的最佳条件,并在最佳条件下进行了比对和回收率试验。结果表明,此方法快速简单,易于推广。测定了近百批次进口粮食中硒的质量浓度为0.008～0.019μg/mL,并进行了初步统计分析,建立的微波消解—原子吸收光谱法直接测定进口粮食中的硒,方法的线性范围为2.00～36.00 ng/mL,检出限为0.69 ng/mL,回收率为94.5%～100.0%,相对标准偏差1.95%。