高效液相色谱法测定鸡蛋中磺胺类药物残留

本文应用高效液相色谱法检测鸡蛋全蛋中磺胺嘧啶(SD)、磺胺二甲嘧啶(SM2)、磺胺甲氧嗪(SMP)、磺胺间甲氧嘧啶(SMM)、磺胺甲噁唑(SMZ)、磺胺地索辛(SDM)和磺胺喹噁啉(SQ)7种磺胺类药物(SAs),并对提取、净化等前处理条件以及检测条件进行优化。结果表明,鸡蛋样品中的磺胺类药物适宜采用乙酸乙酯进行提取,35℃减压旋蒸浓缩至近干,经水饱和正己烷洗涤净化或碱性氧化铝SPE净化均可以除去大部分鸡蛋中的干扰物,满足检测要求;以0.1%磷酸∶乙腈(V∶V=80∶20)作为流动相,20 min内7种磺胺类药物均能达到基线分离。本方法提取效果良好,结果重复性及回收率满足实际检测需求,2种净化方法使用灵活,适合于鸡蛋中7种磺胺类药物残留量的测定。     

高效液相色谱法测定饲料中5种磺胺类药物

为了高效测定饲料中磺胺类药物,采用高效液相色谱法对饲料中5种磺胺类药物进行测定,将GB/T19542—2007方法中称样容器100 mL锥形瓶改为50 mL离心管,提取液乙腈体积50 mL改为25 mL,试验对改进后的方法进行方法学验证,该方法范围为0.1～5.0μg·mL^-1,5个浓度的线性R²>0.999 9,4个不同浓度的阳性添加回收率为85.8%～113.0%,变异系数(RSD)为0.2%～7.6%,RSD<15%。结果表明改进后的方法线性好、准确性高、精密度良好,符合方法学要求。方法改进后便于旋涡、振摇、离心,提取液减量使用减少了有机试剂污染。建立了更加合理、利于操作、快捷的磺胺类药物的检测方法,可用于饲料中非法添加磺胺类药物确证检测。     

高效液相色谱测定猪肉中5种磺胺类药物的残留

采用高效液相色谱法,在猪肉中添加磺胺二甲氧嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺嘧啶、苯酰磺胺、磺胺吡啶等5种磺胺类药物,通过乙腈提取、固相萃取柱净化处理,流动相为0.1%甲酸与乙腈进行梯度洗脱。结果表明在0.01～1.0μg/m L范围内线性良好,R>0.99,检出限均为5μg/m L,在10～50 ug/kg添加水平下5种磺胺类药物回收率在72.82%～96.18%,RSD<15%,实验结果满足GB 29694-2013中回收率要求,确认福泉市质检站已掌握该标准方法,具备开展猪肉中5种磺胺类药物检测的能力,为福泉市动物性食品的安全提供技术支持。     

反相高效液相色谱法测定鸡蛋中磺胺类药物残留量

磺胺类药物(sulfonamides,SAS)在养鸡生产中常用于防治白痢、球虫病、盲肠炎、肝炎和其他细菌性疾病。在我国不少蛋鸡场,在使用磺胺类药物时没有遵守休药期规定,往往造成鸡蛋中药物残留超标,     

高效液相色谱法同时测定猪肉中5种磺胺类药物

磺胺类药物是我国允许使用的广谱抗菌药,常用于治疗家畜子宫炎、呼吸道和消化道感染、猪萎缩性鼻炎、禽霍乱、伤寒、副伤寒和球菌感染[1]。磺胺类药物在动物食品中残留问题的出现已有近30年时间,并且在近15～20年内磺胺类药物残留超标现象比其他任何兽药残留都严重。因此建立有效快速的猪肉中磺胺类药物的检测方法具有现实意义。磺胺类药物的检测方法有紫外分光法、酶联免疫吸附剂测定(EILSA)、放射免疫测定法、气相色谱法、液相色谱法等。本文采用乙腈提取,用Sep-Pak氧化铝B柱净化,高效液相色谱法同时测定猪肉中5种磺胺类药物,在27min…     

液相色谱法对动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定

采用高效液相色谱法测定磺胺二甲基嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉共5种磺胺类药物在动物源性食品中的残留量。动物源性样品经甲酸乙腈提取,正己烷除脂、固相萃取柱净化;用高效液相色谱法同时测定磺胺类药物残留量,采用Agilent Pursuit 5 C18(150mm×4.6mm, 5.0μm),柱温为35℃,流动相A为0.1%甲酸水,B为乙腈,流速1.0mL·min^-1,紫外检测器,检测波长为270nm。结果表明：在最优试验条件下,该方法测定5种磺胺类药物残留的线性范围在0.02～1.0mg·L^-1,线性相关系数R>0.9999,方法检出限为0.003mg·kg^-1、0.005mg·kg^-1,回收率达到80.1%～108%,相对标准偏差介于2.48%～10.0%。样品前处理方法简单快捷,能够高效、灵敏地同时检测出动物源性食品中的磺胺二甲基嘧啶等5种磺胺类药物的残留量。     

基质固相分散-高效液相色谱法测定鱼肉中磺胺类药物残留

磺胺类药物(Sulfonam ides,缩写SAS)是具有对氨基苯磺酰胺结构的药物的总称,在兽医临床和畜牧业中广泛使用。通过任何途径摄入的SAS都会在人体内蓄积,对人类的身体健康具有很大的危害。欧美、日本等发达国家都对动物性食品中的SAS总量作了规定[1]。中华人民共和国农业部2002年235号公告规定动物性食品中SAS总量不得超过0·1 mg/kg[2]。基质固相分散(MSPD)是Barker等人在1989年发明的一种快速样品处理技术[3]。具有简便快捷、样品和溶剂用量少等优点,国内这方面的研究资料比较少。本研究拟利用MSPD技术对样品进行前处理,然后在高效…     

超高效液相色谱-串联质谱测定土壤中磺胺类药物残留

建立了固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定土壤中18种磺胺类药物残留量的分析方法,土壤样品经乙腈+水+甲酸混合溶液提取后,用HLB固相萃取小柱富集净化,洗脱液经氮气吹干后用甲醇复溶,进行LC-MS/MS分析。该方法在10min内完成对18种磺胺类药物的分析。磺胺类药物的线性范围为1~100μg/L,相关系数均大于0.995。l8种磺胺类药物的方法检出限在0.05~0.48μg/kg之间,实际样品的加标回收率在64.9%~104%之间,6次空白加标重复测定的相对标准偏差在1.8%~15.9%之间。该方法操作简便,重现性好,可用于土壤中磺胺类药物的检测分析。     

超高效液相色谱法同时测定鸡肉中7种磺胺类药物残留

建立了固相萃取-超高效液相色谱法(UPLC)同时测定鸡肉中磺胺嘧啶(SD)、磺胺间甲氧嘧啶(SMM)、磺胺地索辛(SDM)、磺胺二甲嘧啶(SM2)、磺胺甲氧嗪(SMP)、磺胺甲恶唑(SMZ)、磺胺喹恶啉(SQ)等7种磺胺类药物的方法。鸡肉样品用乙腈提取,碱性氧化铝柱净化,以乙腈和磷酸缓冲溶液为流动相梯度洗脱,采用UPLC检测,外标法定量。结果表明,7种磺胺类药物在10~200 ng/mL范围内均具有良好的线性关系,相关系数不低于0.9983,平均加标回收率为89.8%~102.5%,相对标准偏差为3.6%~7.4%。该方法具有简单、快速、灵敏度高和定性准确等优点,满足残留分析的要求。     

高效液相色谱法测定鱼、虾和鸡肉中的呋喃唑酮残留

建立高效液相色谱(HPLC)法测定鱼、虾和鸡肉中呋喃唑酮药物残留量的方法.色谱条件为Kro-masil C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)柱,流动相乙腈-0.1％磷酸水溶液(30∶70,V/V),流速1.0 mL/min,检测波长365 nm,柱温25℃.结果表明,呋喃唑酮标准溶液在0.2～5.0 ng范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 1),检出限为0.2 μg/kg(S/N=3).样品平均加标回收率为97.7％～102.9％,RSD为1.1％～1.5％(n=6).该方法简单、快速、灵敏度高、重复性好,适用于鱼、虾和鸡肉中呋喃唑酮的残留分析.     

蛋鸡周龄对蛋质量和蛋黄占蛋白比例的影响

为了了解蛋鸡周龄对鸡蛋质量及其各成分含量的影响,以同一批次90只新杨褐蛋鸡为试验对象,在相同的饲养条件下,从20周龄开始,每4周集蛋一次分析周龄对蛋质量和蛋黄占蛋白比例的影响。结果表明,随周龄的增加,蛋质量及其各成分质量、蛋黄质量占蛋质量的比例、蛋黄占蛋白的比例等逐渐增加;蛋白质量、蛋壳质量占蛋质量的比例下降。不同周龄蛋质量与蛋黄占蛋白的比例之间具有负相关关系,且不同周龄相关程度不同。由不同周龄蛋质量及蛋黄、蛋白占全蛋比例的回归分析得知,在同一周龄,随蛋质量的增加,蛋黄占全蛋的比例下降,蛋白占全蛋的比例增加,且以36周时的变化幅度最大。蛋质量相同时,20周时蛋黄占蛋质量的比例最小,而56周时蛋黄占蛋质量的比例最大。周龄对蛋质量及蛋黄占蛋白的比例有显著的影响,随周龄的增加蛋质量及蛋黄占蛋白的比例增大。     

卵白蛋白提取及其口服液的研制

采用不同的酶对鸡蛋蛋清蛋白进行水解,提取卵白蛋白,并通过L9(34)正交试验进行口服液配方研究.结果表明:Al-clase酶水解效果最佳;口服液最优配方为4.4%卵白蛋白粉、8%异麦芽低聚糖、11%果葡糖浆、0.006%葡萄糖酸锌、0.18%焦糖色素、0.03%苹果酸、0.007%麦芽香精;最佳杀菌条件为96℃下灭菌30 m in.     

直接皂化-比色法测定鸡蛋黄中胆固醇含量

采用正交实验优化各项技术参数,建立了直接皂化-比色法测定鸡蛋黄中胆固醇含量的分析方法。结果表明,鸡蛋蛋黄中胆固醇提取的最优工艺条件为:料液比为1:10(W:V),提取时间为1 h,提取温度为35℃,挥干温度为65℃,测得每100 g鸡蛋蛋黄的胆固醇含量为1 609 mg;回收率为95.41%,RSD为3.77%。此方法操作简单、快速、准确。     

鸡蛋黄中提取卵磷脂的最佳工艺条件

采用3因素正交试验从鸡蛋黄中提取卵磷脂,结果表明,提取卵磷脂的最佳工艺为:用分析纯丙酮,丙酮用量与蛋黄之比(mL/g)为3 : 1,静置15 min,得到滤渣丙酮粉,再用浓度99.7 % 的乙醇溶解丙酮粉,温度40 ℃,用量为每克丙酮粉用9.5 mL乙醇。     

卵黄抗体三种提取工艺的比较

The experiment mainly compares three different methods of extracting antibodies: octanoic acid method, water dilution method and poloxamol method,by observing the physical properties of the antibody, detecting the protein content of the extract, and using the hemagglutination test and the hemagglutination inhibition test to detect the antibody titer, select the best process of the yolk antibody.The results showed that the protein content of the three different extraction methods was the highest by poloxamol method and the lowest by octylic acid method;The contents of Newcastle disease and avian influenza were the highest by water dilution method and the lowest by octanoic acid method;The volume of antibody solution was the highest by water dilution method and the lowest by poloxamu method.Comprehensive comparison of experimental results finally determined that water dilution method is the best effect, using this method to extract yolk antibody titer is the highest, easy to operate, can achieve large-scale production workshop.     

稀释液中卵黄浓度对猪精液冷冻保存效果的影响

为探索卵黄在猪精液冷冻中的应用效果,筛选出猪精液冷冻稀释液中卵黄的最佳浓度,分别在猪精液冷冻稀释液中添加不同比例（20%、25%、30%）的卵黄,并以精子活率、活力、路径速率（VAP）、轨迹速率（VCL）、直线运动速率（VSL）等为指标,对猪精液稀释后、平衡后和冷冻后3个阶段的精液质量进行比较分析。结果表明,将猪精液冷冻稀释液中卵黄的添加量提高5～10个百分点,其稀释后、平衡后及解冻后3个阶段精子的5个运动参数与常规添加量相比均无显著差异（P〉0.05）。可见,提高猪精液冷冻稀释液中卵黄浓度未能显著改善猪精液冷冻后的质量,综合考虑,猪精液冷冻稀释液中卵黄浓度仍以20%（v/v）为宜。     

二十二碳六烯酸强化蛋黄粉的制备及其贮藏稳定性

以二十二碳六烯酸(DHA)营养强化鸡蛋为原料制备DHA强化蛋黄粉,通过测定pH值、色差值、DHA含量和过氧化值等指标,探讨烘箱加速氧化25 d,及不同温度(4、25、37℃)、光照(照光/避光)和氧气(有氧/无氧)条件下DHA强化蛋黄粉的稳定性。结果表明:冷冻干燥相较于喷雾干燥能更好地保留DHA,制得的DHA强化蛋黄粉中DHA含量为17.1 g·kg^-1。高温氧化使DHA强化蛋黄粉的pH值降低,红度值增加,亮度值下降。37℃贮藏7周时,DHA强化蛋黄粉中DHA的保存率为93.1%。25℃贮藏60 d时,无氧避光条件下DHA强化蛋黄粉中DHA的保存率为95.2%,有氧避光条件下为93.6%;无氧照光条件下DHA强化蛋黄粉中DHA的保存率为94.2%,有氧照光条件下为91.7%,且有氧照光组的过氧化值为有氧避光条件下的3.7倍。综上,温度对DHA强化蛋黄粉中DHA保存率的影响具有主导作用,氧气和光照对DHA强化蛋黄粉的氧化变质具有促进作用。DHA强化蛋黄粉应优先考虑低温、避光、密封存放。     

抗鸡念珠菌卵黄抗体的研制及应用

本试验以龙岩某肉鸡场发病鸡嗉囔中分离得到的念珠菌作为免疫抗原,免疫25周龄产蛋鸡.经效力检验合格后,试制成抗鸡念珠菌卵黄抗体液.抑菌活性试验表明:效价为5 log2以上的高免卵黄表现出明显的抑菌活性,完全抑制了念珠菌的生长和繁殖.用抗鸡念珠菌卵黄抗体液分别喂服20日龄肉鸡和100日龄孔雀.结果表明:试验组鸡群嗉囔和咽喉念珠菌检出率较对照组显著降低(P<0.05);平均日采食量和日增重较对照组分别提高了80%和400%,死亡率则下降了7%.对孔雀的治疗效果与常规药物CuSO4相当.     

电子束辐照对蛋黄粉品质及微生物的影响

【目的】研究电子束辐照对蛋黄粉品质和微生物生长的影响,为蛋黄粉杀菌方法的确定提供参考。【方法】以蛋黄粉为原料,分别用0,1,2,3,4,6和8kGy电子束进行辐照处理,比较不同剂量电子束辐照对蛋黄粉乳化性能、脂质氧化性能、色泽的影响,并分析辐照后贮藏30d蛋黄粉中微生物的变化,综合不同辐照剂量对蛋黄粉品质及微生物变化的影响,确定蛋黄粉电子束辐照处理的适宜加工工艺。【结果】蛋黄粉在辐照剂量为1~4kGy时,其乳化能力、乳化稳定性及脂质过氧化值分别为392.4~351.4mL/g,27.8~24.7min和1.80~1.98mmol/kg,与CK组(0kGy)乳化能力(40.6 mL/g)、乳化稳定性(28.3 min)和脂质过氧化值(1.80 mmol/kg)相比无显著差异(P0.05);辐照剂量为6kGy时,其酸价(0.14mg/g)和色泽L*与CK组比较无显著变化;3~4kGy的辐照剂量可以有效控制蛋黄粉中微生物的变化,并可有效防止产品贮藏过程中微生物的生长与繁殖。【结论】电子束辐照剂量控制在4kGy内,对蛋黄粉理化及感官品质影响不大,并能有效杀灭产品中的微生物,4kGy是蛋黄粉适宜的电子束辐照剂量。     

Prophylactic and therapeutic effects of egg yolk immunoglobulin against porcine transmissible gastroenteritis virus in piglets

Porcine transmissible gastroenteritis virus (TGEV) is the causative agent of acute diarrhea of newborn piglets that provokes high mortality rates in affected farms. In this study, specific immunoglobulin from egg yolk against TGEV was produced by immunization of White leghorn hens. Enzyme-linked immunosorbent assay (ELISA) and virus neutralization (VN) test revealed that the specific antibody titer started to increase on the tenth day post-immunization, reached its peak on the eighth week, and remained at a high level until the last week that we tested. The prophylactic and therapeutic effects of egg yolk immunoglobulin (IgY) was investigated in piglets. IgY was found effective to increase piglets survival rate significantly after challenge exposures in prophylactic efficacy analysis. The therapeutic effects test revealed that the mortality was dramatically reduced by orally administered IgY. All these results in our study indicated that IgY specific to TGEV could be an alternative prophylactic method like colostral antibodies against TGEV in piglets.