静态顶空-气相色谱质谱法应用于卷烟烟丝中美拉德反应风味物质快速分析

[目的]建立静态顶空-气相色谱质谱应用于卷烟烟丝中关拉德反应的风味物质快速分析的方法。[方法]将供试样品经120℃、30min静态顶空后,采用DB-624柱,气相色谱-质谱全扫描检测。[结果]试验共检测出卷烟烟丝中关拉德反应风味物质60种,其中包含醇类、醛酮类、酸类、酯类、杂环类和其他类,采用峰面积归一法确定了各成分的相对含量。[结论]该方法具有简单快速、风味物质损失少等特点,应用于实际样品检测取得了良好效果,并适用于美拉德反应机理和应用研究。     

静态顶空-气相色谱-质谱法测定烟用丝束中丙酮残留量

为烟用丝束的产品质量安全提供技术支撑,建立烟用丝束中残余丙酮的静态顶空-气相色谱-质谱(SHS-GC-MS)外标定量测定方法。结果表明:最佳检测条件是基质校正剂为三乙酸甘油酯,样品经80℃、20min静态顶空后,采用TG-624柱,GC-MS/选择离子监测(SIM)模式检测,外标法定量,该条件下,烟用丝束中丙酮的线性关系良好(R~2=0.999 8),检出限(LOD)为0.12μg/g,加标回收率为102.22%～120.56%,相对标准偏差RSD4.13%,该方法灵敏度高、准确性和精密度较好,可用于烟用丝束中残余丙酮的检测。     

静态顶空-气相色谱法测定土壤中甲基叔丁基醚

建立了以水作为浸提剂、室温下浸提40min、浸提液在90℃下顶空平衡30min的静态顶空-气相色谱-火焰离子化检测器测定土壤中甲基叔丁基醚(MTBE)的方法,并对提取条件、顶空条件等进行了优化。结果表明：土壤中MTBE质量分数低于0．370mg／kg时,采用固液比1：5浸提土壤,MTBE添加质量分数为0．037mg／kg时,方法回收率为72％～74％,RSD为4．4％～7．5％;土壤中MTBE质量分数高于0．370mg／kg时,采用固液比1：10浸提土壤,添加质量分数为0．740mg／kg时,2次浸提后方法回收率为98％～105％,RSD为2．4％～5．2％。方法检出限为1．85μg／kg。     

包装材料溶剂残留顶空萃取-气相色谱测定方法研究

采用顶空萃取-气相色谱法对包装材料中可能残留的溶剂(丙酮、乙醇、乙酸乙酯、丁酮、异丙醇、正丁醇、环己酮、甲苯、乙苯、乙酸丙酯、二甲苯等)进行分析,并讨论了各种条件对测定的影响.分析结果表明,该方法利用内标法(N,N-二甲基甲酰胺)进行定量,12种溶剂能够完全分离,线性较好,样品加标回收率苯系物介于72%～78%,其他溶剂介于82%～105%,最低检出限可达0.0002 mg·m-2.测定了无锡岱棱公司的包装材料中的溶剂残留量,方法简便、快速、重现性较好,完全能满足包装材料中溶剂残留量的分析.     

静态顶空-气相色谱法同时测定水中的甲醇和乙醇

利用静态顶空-气相色谱法对测定水中甲醇和乙醇进行研究。通过一系列条件实验,对顶空平衡温度,顶空平衡时间,氯化钠加入量等因素进行了优化。并对方法检出限,线性范围,精密度及准确度进行了研究,同时对实际样品进行了测试。2种物质测定结果相对标准偏差均小于6%,加标回收率均在85%～105%。因此该方法适用于水中甲醇和乙醇的同时测定。     

珍珠油杏果实挥发性成分的静态顶空-气相色谱-质谱分析

以山东省珍稀地方名产珍珠油杏为试材,采用静态顶空-气相色谱-质谱联用技术对其果实的香气成分进行了分析.结果表明:珍珠油杏果实果肉挥发性成分为醇类、酯类、萜类、醛类、内酯类、酮类、烃类共7类22种化合物,主要为乙酸己酯、乙酸(Z)-3-己烯酯、乙酸(E)-2-己烯酯、β-紫罗兰酮、(E)-2-已烯醛、γ-癸内酯、6-甲基...     

顶空-气相色谱法测定水体中甲基叔丁基醚

试验研究了盐效应、顶空稳定温度和平衡时间对甲基叔丁基醚(MTBE)测定值的影响,建立了水体中MTBE的静态顶空-气相色谱分析方法。该方法检测限为0.024 4μg/L,在0.740~370.0μg/L质量浓度范围内,加标回收率为89.4%~100.3%,9次测定的相对标准偏差为1.2%~2.7%。MTBE在0.037~7.400 mg/L浓度范围内,回归方程为y=857.51x 19.10,相关系数r=0.999 4;在0.37~37.00μg/L浓度范围内,回归方程为y=2.106x-0.259,相关系数r=0.999 2。试验结果表明该方法能满足水体中微量MTBE分析的要求。并将该方法应用于长春市区地面水中MTBE的测定。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定香青兰挥发性成分

[目的]建立一种通过顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术方法快速测定香青兰挥发性成分的方法。[方法]采用该方法对香青兰挥发性成分进行测定分析,参照色谱峰和保留时间进行定性分析,并选用面积归一化法进行定量分析,计算出各成分的相对百分含量。[结果]共检测出59种挥发性成分,主要有醛类(59.50%)、酯类(13.61%)、烯烃类(10.99%)、酮类(8.13%)、醇类(4.82%)、杂环类(2.82%)、呋喃类(0.13%)。[结论]该方法的使用具有试样用量少,省去了样品前处理过程,可以防止有机试剂带入的杂质对分析结果造成干扰,减少对色谱柱及进样口的污染,分析过程中减少挥发性成分的损失等优点,可以有效地分离出样品中挥发性成分,适用于香青兰挥发性成分的检测。     

顶空-气相色谱法测定水中的苦味酸

该文建立的顶空-气相色谱法测定水中苦味酸的方法,使得水样中的苦味酸经次氯酸钠氯化衍生后,直接顶空进样,保留时间定性,外标法定量,得到了良好的分离效果和较高的灵敏度和精密度。该方法简便、快捷,能达到GB/T 5750.8-2006中规定的要求。     

气相色谱-质谱法测定普洱茶挥发油的化学成分

[目的]为普洱茶产品质量标准的制定提供依据。[方法]采用水蒸气回流法提取普洱茶中的挥发油,并对其进行气相色谱–质谱分析,采用面积归一化法对各组分进行定量。[结果]从普洱茶挥发油中共鉴定出50种化合物,其主要成分为n-棕榈酸,其次为（Z,Z）-9,12-十八碳二烯酸、顺式芳樟醇、植醇、十四烷、1,2,3-三甲氧基苯、1,2-二甲氧基苯、己醛、二十一烷和苯甲醛,以上成分占挥发油相对含量的91.43%。[结论]普洱茶挥发油中主要含醇类、酸类、醛类、烃类、酯类、杂氧类、芳香族、杂环类等7类化合物。     

气相色谱-质谱法测定食品中的反式脂肪酸

[目的]采用气相色谱-质谱联用技术定性定量分析食品中的反棕榈油酸、反油酸和反异油酸3种反式脂肪酸。[方法]从食品中提取的脂肪在碱性条件下甲酯化;Hp-INNOW ax（30 m×0.25 mm×0.25μm）毛细管柱上分离,经质谱检测器检测;通过标准品的保留时间、与标准谱库对照的方法定性;采用外标法定量;通过相关公式计算出样品反式脂肪酸含量。[结果]反式脂肪酸甲酯及其异构体分离效果较好;在0.001~0.010 mg/m l浓度范围内线性良好（r〉0.999 5）,相对标准偏差为0.648%~2.430%,方法回收率为89.1%~102.0%,3种反式脂肪酸甲酯的检出限分别为0.800、0.875、0.840μg/m。l[结论]该方法准确、可靠、简捷,适用于食品中主要反式脂肪酸的测定。     

气相色谱-质谱法测定动物肝脏中β-受体激动剂残留

研究了动物肝脏中3种β-受体激动剂(包括盐酸克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺)残留量的气相色谱-质谱测定方法。样品经乙酸铵、乙酸乙酯∶异丙醇(6∶4)提取,PCX阳离子交换柱净化,再经BSTFA衍生,HP-5MS毛细管柱分离,基质匹配内标法定量。结果表明:3种β-受体激动剂在1.0~20.0μg/L浓度范围内均有良好的线性关系,相关系数不低于0.998,在17.5 min内获得良好的分离,3种β-受体激动剂加标回收率为85.4%~106.7%,相对标准偏差在4.9%~10.5%之间(n=6)。     

顶空固相微萃取—气相色谱/质谱法测定川厚朴挥发性成分

目的:采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用技术分析测定川厚朴挥发性化学成分。方法:利用气相色谱峰面积归一法测定各组分的相对质量分数。结果:从川厚朴生品和炮制品挥发性成分分离鉴定出39和47个色谱峰,分别占挥发油总峰面积的97.399%和96.064%。结论:顶空固相微萃取和气相色谱质谱联用法具有简便、实用、快速、灵敏的优点,可应用于厚朴挥发性成分的研究。     

基于顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱法分析圣稻2620挥发性成分

[目的]了解优良食味米水稻品种圣稻2620蒸煮过程中的挥发性风味成分。[方法]采用顶空固相微萃取(HS-SPME)结合气相色谱-质谱法(GC-MS),对优良食味大米圣稻2620蒸煮过程中的挥发性风味成分进行定性分析。[结果]共检测到29种挥发性成分,其中酮类成分10种,占总含量的37.52%,主成分为2-庚酮(11.59%)和2-癸酮(8.64%);醛类成分7种,占总含量的32.89%,主成分为苯甲醛(15.28%)和正己醛(7.60%);检测到烷类成分3种,占总含量的10.64%,主成分为正十四烷(7.20%);鉴定醇类、醚类、苯类、酚类、吲哚类9种,占总含量的18.96%。[结论]该研究为稻米优良食味品质机理的解析、培育优良食味水稻新品种提供了理论依据。     

QuEChERS-气相色谱-质谱法测定番茄中胺鲜酯的残留含量

[目的]建立一种适用气相色谱-质谱(GC-MS)测定番茄中胺鲜酯(DA-6)的方法.[方法]样品经过乙腈提取、PSA净化,浓缩,采用GC-SIM-MS检测,基质外标法定量.[结果]胺鲜酯进样质量浓度在10～500μg/L与峰面积间线性关系良好,决定系数(R2)为0.9994,定量限(LOQ)为0.010 mg/kg;在添加水平分别为0.01、0.05、0.20 mg/kg时,该方法的平均回收率在83.9％～102.0％,相对标准偏差(RSD)在3.4％～9.3％.[结论]该方法简便、快速,具有良好的灵敏度、重复性,可适用于番茄中胺鲜酯含量的测定.     

鱼体中硝基苯残留的气相色谱-质谱法测定

[目的]研究鱼体中硝基苯残留的测定方法。[方法]样品经丙酮提取、水蒸气蒸馏净化、苯反萃取,采用气相色谱一质谱法测定。[结果]硝基苯的峰面积与质量浓度在5—1000ng/ml范围内呈线性关系,相关系数〉0．999,回收率为75％～110％,相对标准偏差为4．64％～6．13％,最低检测限为3．0μg／kg。[结论]该研究建立了鱼体中硝基苯残留的气相色谱-质谱法,方法简便、快速、准确。     

气相色谱-质谱法测定三种茶叶中的脂肪酸

用索氏提取法提取了铁观音、普洱茶和绿茶的油脂,用气相色谱-质谱法测定了这3种茶叶油中脂肪酸的组成和相对含量。结果表明,不同种茶叶的脂肪酸组成和相对含量各不相同。饱和脂肪酸的含量最高的是绿茶,最低的是普洱茶;单不饱和脂肪酸含量最高的是绿茶,最低的是普洱茶;而多不饱和脂肪酸的含量最高的是铁观音,最低的是绿茶。     

气相色谱-质谱法测定鸡蛋、牛奶中氯羟吡啶残留

建立了气相色谱-质谱(GC-MS)测定鸡蛋、牛奶中氯羟吡啶残留的检测方法.采用甲醇提取鸡蛋、牛奶中待测物,经碱性氧化铝层析柱净化,Sylon BFT衍生剂80℃衍生60 m in,对氯羟吡啶三甲基硅烷化衍生物采用选择离子监测模式(SIM)进行检测.氯羟吡啶衍生物的响应信号与其质量浓度在5.00~500.00μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数大于0.99;在5、10和20μg/kg添加水平下,鸡蛋中待测物的平均回收率分别为68.4%、75.2%和80.1%,牛奶中待测物的平均回收率分别为79.5%、87.1%和90.0%,批内、批间相对标准偏差均小于10%;以3倍信噪比(S/N)计算方法的检出限达2.0μg/kg;以10倍信噪比(S/N)计算方法的定量限为5.0μg/kg.     

QuEChERS-气相色谱质谱法测定食用植物油中15种农药残留

建立了一种QuEChERS-气相色谱质谱法同时检测植物油中15种农药残留的方法。样品提取净化采用QuEChERS法,用酸化乙腈提取,经PSA和C18基质分散净化,选择离子模式下同时测定,外标法定量。结果表明,15种农药在0.050 0～0.500 0μg/mL线性良好,相关系数在0.995 3～0.999 3,在低、中、高3个不同浓度水平的平均加标回收率为83.4%～106.8%,相对标准偏差为2.4%～4.8%,定量限为0.030～0.088μg/mL。该方法简便、准确、快速,可满足植物油中15种农药残留的同时检测需要。     

气相色谱-质谱法测定小鼠血浆的尼古丁和可替宁

建立了一种同时测定小鼠血浆中尼古丁和可替宁含量的气相色谱-质谱方法.以二苯胺为内标,采用HPDB-225毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm i.d.,膜厚0.25μm)和选择离子监测.该方法尼古丁和可替宁的线性范围均为40～1 000 ng/mL,线性相关系数分别为0.998 9和0.999 7,检出限均为2 ng/mL.平均回收率尼古丁为83.2%～94.6%,可替宁为79.3%～101.6%.该方法简便、特异、灵敏、重现性好.