25％毒死蜱·辛硫磷乳油防治稻纵卷叶螟田间药效试验

为寻找高效低毒、低残留杀虫药剂,笔者应用25％毒死蜱．辛硫磷乳油进行了防治稻纵卷叶螟的田间小区试验,结果表明,25％毒死蜱·辛硫磷乳油72g／667m2和80g／667m^2与40％毒死蜱乳油30g／667m2施药后3d和7d的防治效果相当,未达显著差异。大区示范结果也得到了证实。     

丙溴磷、辛硫磷及其混剂对二化螟的毒力测定和田间药效试验

采有点滴法测定丙溴磷、辛硫磷及其混剂对二化螟的毒力,结果表明,丙溴磷与辛硫磷混配,各个配比均有增效作用,其中以6:19(有效成分)的配比增效作用最大,毒性比率和共毒系数分别为1.71和177.16。田间试验表明,丙溴磷与辛硫磷以6:19的混剂对二化螟有较好的防治效果,室内结果在田间试验中得到验证。     

30%毒死蜱·三唑磷乳油的气相色谱测定

本文介绍了毒死蜱和三唑磷2种有效成分在同柱同条件下的气相色谱分离测定方法。毒死蜱和三唑磷的标准偏差分别为0.056和0.090,毒死蜱的回收率为98.04%～102.61%,三唑磷的回收率为97.84%～105.03%。该方法简便、快捷、准确。     

灭多威、辛硫磷及其混剂对棉铃虫的毒力测定和田间药效试验

采有点滴法测定灭多威、辛硫磷及其混剂对棉铃虫的毒力，结果表明，灭多威与辛硫磷混配，各个配比均行增效作用，其中以1：2．6(有效成分)的配比增效作用最大，毒性比率和共毒系数分别为1．58和151．41。田间试验表明，灭多威与辛硫磷的混剂对棉铃虫有较好的防治效果，室内结果在田间试验中得到验证。     

虫酰·辛硫磷20%乳油防治稻纵卷叶螟和稻飞虱初步试验

试验结果表明：在稻纵卷叶螟的卵孵始盛期和稻飞虱的若虫盛期,用虫酰·辛硫磷20%乳油100g/667m2,药后15d对稻纵卷叶螟与稻飞虱的防治效果均达到95%以上。对稻纵卷叶螟的防治效果显著优于稻丰散50%乳油120g/667m2,对稻飞虱的防治效果与吡蚜酮25%可湿性粉剂25g/667m2之间无显著差异。     

氟铃·辛硫磷20％乳油在棉花上的残留与消解动态

为了评价辛硫磷在棉花上使用的安全性,建立其使用规范.于2010-2012年在杭州和商丘两地进行了氟铃·辛硫磷20％乳油在棉花上的消解动态和最终残留实验.消解动态试验结果表明:在植株和土壤中半衰期分别为0.62～0.81d和2.4～2.8d.最终残留试验表明:氟铃·辛硫磷20％乳油按300g a.i./ha和450g a.i./ha施药,虫害发生期施药3次和4次,末次施药后7、15、21d采集土壤样品和棉花样品,土壤和棉籽中辛硫磷的残留量均＜0.05mg/kg.     

虫酰·辛硫磷20%乳油防治稻纵卷叶螟和禾舀飞虱初步试验

试验结果表明:在稻纵卷叶螟的卵孵始盛期和稻飞虱的若虫盛期,用虫酰-辛硫磷20%乳油100g/667m2,药后15d对稻纵卷叶螟与稻飞虱的防治效果均达到95%以上.对稻纵卷叶螟的防治效果显著优于稻丰散50%乳油120g/667m2,对稻飞虱的防治效果与吡蚜酮25%可湿性粉剂25g/667m2之间无显著差异.     

分散固相萃取-气相色谱质谱法测定花生中辛硫磷的残留

采用气相色谱-负化学离子源-质谱法(GC-NCI-MS),建立了花生仁、花生壳、花生植株和土壤中辛硫磷的残留分析方法,样品经乙腈和水混合溶液提取,分散固相萃取(d-SPE)法净化后,采用负化学电离方式(NCI),在选择离子监测模式(SIM)下进行检测。结果:辛硫磷在花生仁、花生壳、花生植株和土壤中的平均回收率在82.0%～101.4%之间,相对标准偏差在2.3%～9.3%之间,该方法在花生仁、花生壳、花生植株和土壤中的定量限均为0.02mg/kg。因此,该方法快速、简便、灵敏度高,适用于花生样品中辛硫磷残留量的检测。     

顶空气相色谱法检测农药乳油制剂中甲醇含量

建立了农药乳油制剂中甲醇含量快速检测的顶空气相色谱分析方法。以环己烷为内标,采用DB-1701毛细管色谱柱进行分离,氢火焰粒子化检测器(FID)测定。结果表明,该方法在甲醇体积分数为0.1%～1%范围内线性关系良好,回归方程的相关系数为0.999 1,7次平行测定的相对标准偏差(RSD)小于1.33%,空白溶液甲醇的添加回收率在95%～100%之间。该方法简单实用,可以为其他农药液体制剂中易挥发有毒助剂的检测提供参考。     

玉米中辛硫磷残留的高效液相色谱方法研究

为了对辛硫磷在玉米上的残留进行监测,研究了快速测定辛硫磷残留的方法。样品经石油醚提取,经中性氧化铝和活性炭混合层析柱净化后,用高效液相色谱-紫外检测器在280nm波长下进行测定。试验结果表明:辛硫磷在0.1～10.0mg/kg范围内回归方程为y=127527x-19223,相关系数为0.9974,方法的最低检出浓度为2×10-2mg/kg,平均回收率为89.7%～98.4%,变异系数为0.57%～4.26%。该分析方法快速、准确、灵敏,重现性好,适合玉米中辛硫磷残留量的检测。     

农药乳油的胶凝

本文介绍了农药乳油的胶凝现象,对引起乳油胶凝化的原因进行了初步分析。     

农药乳油中有害溶剂检测与方法优化

为了提高生产质控效率,建立并优化了两种农药乳油中甲醇、苯、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、乙苯、二甲苯和萘7种有害溶剂含量的气相色谱分析方法。以正癸烷为内标,采用Agilent DB-5毛细管柱和SE-54毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器(FID)测定。结果表明:以Agilent DB-5毛细管柱和SE-54毛细管柱的检测方法分别在4.7~14.1mg/L和3.07~47.26mg/L范围内线性良好,相关系数均0.998,检测周期分别为19.25min和14.5min,相对标准偏差(RSD)均1.19%,这7种有害溶剂的回收率在90.19%~97.37%之间。这两种方法简单快速准确,可为农药乳油生产中7种有害溶剂的检测提供参考。     

毒·辛乳油的液相色谱分析

本文叙述的是采用反相高效液相色谱法 ,以甲醇为溶剂 ,甲醇 +水 +冰乙酸为流动相 ,DOS-C18为填料和紫外检测器同柱分离测定毒·辛乳油中的毒死蜱和辛硫磷。结果表明 ,毒死蜱和辛硫磷的标准偏差分别为0.021、0.051;变异系数分别为0.21%、0.34% ;回收率分别为100.6%、99.1% ,线性相关系数分别为0.9993、0.9985。     

万隆霉素的高效液相色谱法测定

采用反相高效液相色谱(HPLC)法测定发酵产物中万隆霉素的含量,色谱柱为C18反向分析柱(3.9mm×150mm),柱温为40℃,流动相为甲醇∶水(20∶80),检测波长为280nm,流速为1ml/min。结果表明万隆霉素在上述条件下能从发酵产物中获得很好地分离,万隆霉素浓度在17.5~280μg/ml范围内线性良好,线性回归方程为:y=17343x-164139,相关系数R2=0.9998(n=5)。     

气相色谱内标法测定乳油中的受控溶剂

本文以毛细管气相色谱内标法测定乳油中的甲醇、甲苯、二甲苯、N,N-二甲基甲酰胺和萘5种有害溶剂。采用Stabilwax-DA毛细管色谱柱(30m×0.32mm,0.25μm)及氢火焰离子检测器,以正癸烷为内标物计算含量。测定结果不受样品中有效成分的干扰,5种目标物的线性关系良好,样品3个水平的加标回收率在98.72%~102.70%之间,相对标准偏差3.0%。对市售25种乳油产品的实际检测应用表明,该方法简便快速,准确可靠。     

灭多威的高效液相色谱分析

本文介绍了采用高效液相色谱法，在反相ＯＤＳ柱上，以甲醇，水作流动相，紫外检测器进行检测，采用内标法定量，对灭多威原药及制剂进行了分析，方法具有线性范围宽，准确度高，重现性好及样中处理简单，分析速度快等特点，适于工业生产控制及产品质量监控。     

甲维·辛乳油的高效液相色谱分析

采用反相高效液相色谱法,Hypersil BDS C18色谱柱,以甲醇+乙腈+水(42+42+16)为流动相,在同一色谱条件下对甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和辛硫磷复配乳油有效成份进行了同时分析测定。甲维盐和辛硫磷的保留时间分别约为12min和5min;变异系数(n=6)分别为4.39%和1.40%;回收率范围分别为95.7%~100.0%和98.1%~102.0%;线性相关系数分别为0.999 0和0.999 0。     

水果罐头中吡虫啉残留的检测方法的研究

本文介绍了液相色谱法测定水果罐头中吡虫啉农药残留的方法,是对SN/T 1902-2007的改进。样品经乙腈振荡提取,经净化柱净化提取物,紫外检测器分离测定,外标法定量,该方法的线性范围为0.05~1.0μg/m L,标准曲线的相关系数r2为0.999 9,方法的检出限为0.01mg/kg。对水果罐头进行了3种不同水平的添加标准品和6次重复性实验,在0.2~0.6mg/kg之间的添加回收率80%,相对标准偏差10%。     

高效液相色谱法测定胺菊酯和氯菊酯混配水乳剂

本文采用高效液相色谱法测定水乳剂中胺菊酯和氯菊酯的含量,选用ＹＷＧＣ１８柱,以甲醇和水作流动相,在紫外２５４ｎｍ处检测,方法的标准偏差和变异系数分别为０．００４和２．０％,回收率在９７．９～１０１．２％之间,是一种快速、简便、实用的水乳剂测定方法。