丁虫腈在玉米和土壤中的残留及消解动态

建立了丁虫腈在土壤、玉米植株及玉米籽粒中残留的气相色谱分析方法。玉米植株和籽粒样品用乙腈提取,经Oasis HLB固相萃取柱净化;土壤样品用丙酮提取,经液-液萃取净化,气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)检测,外标法定量。结果表明:在0.01、0.05和0.5 mg/kg 3个添加水平下,丁虫腈的回收率为80%~86%,相对标准偏差(RSD)为5.1%~8.0%;其在土壤、玉米植株及籽粒中的定量限(LOQ)均为0.01 mg/kg。采用所建立的方法对丁虫腈在玉米和土壤中的残留及消解动态进行研究的结果表明:丁虫腈在土壤和玉米植株中的半衰期分别为6.77和2.44 d。采用5%的丁虫腈乳油按推荐高剂量(有效成分)37.5 g/hm2及其1.5倍该剂量(56.25 g/hm2)于玉米苗后茎叶初期施药1次,在玉米乳熟期和成熟期时,玉米籽粒中丁虫腈的最终残留量均低于定量限;玉米收获时(距施药90 d),籽粒中丁虫腈的残留量均低于参考的MRL值(0.02 mg/kg,氟虫腈在谷物中的最大残留限量)。     

氟虫腈在中药材薏苡仁中的田间残留消解动态

研究了氟虫腈在薏苡Coix lacryma-jobi仁中的残留消解动态,并对其安全使用标准进行了讨论。浙江泰顺和缙云两地的田间试验结果表明,在薏苡生长的不同时期,分别用常规(30 g/hm2)和1.5倍(45 g/hm2)剂量氟虫腈处理两次,其在薏苡仁中的消解半衰期分别为9.0~10.2 d (泰顺)和10.8~11.3 d (缙云)。最终残留试验表明,在薏苡仁收获前14 d (泰顺)或7 d (缙云)按30 g/hm2有效剂量施药,收获前30 d (泰顺)或21 d (缙云)按 45 g/hm2 有效剂量施药,氟虫腈的最终残留量均低于 0.01 mg/kg。综合多方面因素,按照常规有效剂量30 g/hm2处理,建议氟虫腈在薏苡上最后一次施药距收获的安全间隔期可考虑暂定为30 d。     

氟氯氰菊酯水乳剂在甘蓝和土壤中的残留动态研究

采用田间试验方法,借助气相色谱检测技术,建立了氟氯氰菊酯在甘蓝和土壤中的残留分析方法,研究了其残留降解动态。结果表明,氟氯氰菊酯在甘蓝中的降解比土壤中快,在甘蓝中的降解半衰期为5.3~6.5d;在土壤中的降解半衰期为8.1~11.6d,该药属较易降解农药。     

甘蓝中虫螨腈及其代谢物的残留检测

建立了甘蓝中虫螨腈及其代谢物的残留检测方法。样品经乙腈提取,QuEChERS净化,虫螨腈采用气相色谱-串联质谱进行测定,其代谢物溴代吡咯腈采用超高效液相色谱-串联质谱进行测定。试验结果表明:在0.001～0.5mg/kg的范围内,虫螨腈和溴代吡咯腈的质量浓度与相应的峰面积间呈良好的线性关系,相关系数均 0.99;在0.01～5mg/kg的添加水平下,添加回收率在85.2%～103.6%之间,相对标准偏差在1.3%～3.8%之间(n=5),定量限为0.01mg/kg。本方法简便、可靠、净化效果好,可用于甘蓝中虫螨腈及其代谢物残留量检测。     

氟虫腈在三种土壤中的降解特性研究

实验室条件下,研究了氟虫腈在东北黑土、江西红壤和太湖水稻土中的降解特性。结果表明,氟虫腈在土壤中降解较慢,其在好气条件下的东北黑土、江西红壤和太湖水稻土中的降解半衰期分别为165、267和42 d,在渍水条件下的3种土壤中的降解半衰期分别为31、173和32 d。氟虫腈在pH 偏中性的太湖水稻土中降解最快;微生物对氟虫腈在土壤中的降解起主要作用;渍水条件有利于氟虫腈的降解,推测降解氟虫腈的微生物主要是厌氧菌属。     

好年冬在甘蓝及土壤中残留动态

本文报道了好年冬在甘蓝和土壤中的残留消解动态、收获时的残留量及安全性评价。     

丁烯氟虫腈

理化性质：丁烯氟虫腈为苯基吡唑类杀虫剂。丁烯氟虫腈原药质量分数≥96．0％：外观为白色疏松粉末：熔点为172-174℃：溶解度（25℃，g/L）：水中0.02，乙酸乙酯中260，微溶于石油醚、正己烷，易溶于乙醚、丙酮、三氯甲烷、乙醇、N，N-二甲基甲酰胺：分配系数（log正辛醇／水）：3．7；稳定性：常温下稳定，在水及有机溶剂中稳定，在弱酸、弱碱及中性介质中稳定。化学名称：3-氰基-5-甲代烯丙基氨基-1-（2，6-二氯-4-三氟甲基苯基）-4-三氟甲基亚磺酰基吡唑：结构式：     

丁烯氟虫腈与氟虫腈对东亚飞蝗若虫的室内毒力测定

采用夹毒叶片法比较丁烯氟虫腈与氟虫腈对东亚飞蝗蜕皮后2d的3龄若虫的毒力。结果表明,丁烯氟虫腈与氟虫腈对东亚飞蝗若虫的毒力相当。比较两者LD50、LD90,丁烯氟虫腈分别为52.76μg/g和548.03μg/g,而氟虫腈分别为38.51μg/g和216.70μg/g,亦可以看出氟虫腈对东亚飞蝗的活性要高于丁烯氟虫腈。     

茚虫威在甘蓝和土壤中的残留量及消解动态研究

2002-2003年在广东省广州市郊进行了15％茚虫威悬浮剂（安打）在甘蓝和土壤中残留消解动态和最终残留量的研究。结果表明．在处理剂量为40．5ga．i．/hm^2、施药3次的情况下，药后7d茚虫威在甘蓝中的最终残留量为0．09～0．18mg/kg，在土壤中的残留量为0．05-0．06mg／kg。研究表明．茚虫威在甘蓝和土壤中消解较快．其残留消解动态曲线符合化学反应一级动力学方程。在甘蓝上的半衰期分别为3．8d（2002年）和5．7d（2003年），在土壤中的半袁期为7．5d（2002年）。     

虫螨腈及其代谢物在韭菜和姜上的残留检测

建立了测定韭菜和姜上虫螨腈及其代谢物溴代吡咯腈的残留检测方法.样品通过乙腈提取,采用40mg PSA、10mg C18、5mg MWCNT净化,虫螨腈采用气相色谱-串联质谱法分析,溴代吡咯腈采用超高效液相色谱-串联质谱法分析.试验结果表明,虫螨腈和溴代吡咯腈在浓度0.001～0.5mg/L的范围内,标准曲线线性关系良好...     

蜂蜜中双甲脒残留量检测方法

本文建立了蜂蜜中双甲脒残留量的气相色谱分析方法,并对萃取溶剂及衍生化试剂等８进行了讨论。蜂蜜中的双脒经水解、净化和衍生化后,用气相色谱－电子捕获检测器测定。其回收率为９０．５％￣１００．１％,变异系数１．６４％￣４．４０％,最低检测浓度为０．００２５ｍｇ／ｋｇ。     

茚虫威在小白菜和土壤中的残留分析方法研究

本文介绍了茚虫威在小白菜和土壤中的残留分析方法,涉及到仪器的线性范围、方法的最低检出浓度、添加回收率及相关系数等内容。     

高效液相色谱测定甘蓝中多菌灵残留分析方法

建立了测定甘蓝中多菌灵农药残留的高效液相色谱法,以甲醇提取,石油醚去除脂类杂质,再用二氯甲烷萃取分离,浓缩后测定。用甲醇-水-氨水(356∶50∶.13体积比)为流动相,配备SymmetryC18柱、紫外检测器的高效液相色谱(HPLC)仪在检测波长为282nm处对待测组份进行了分离和测定。实验证明,甘蓝样品中多菌灵添加回收率在76.4%～86.4%之间,相对标准偏差(RSD,n=5)<5.95%,多菌灵在样品中的最低检出浓度为0.005mg/kg。     

丁子香酚在番茄和土壤中的残留分析方法

本文建立了丁子香酚在番茄和土壤中的高效液相色谱残留分析方法。该方法仪器最低检出量为3×10-10g,最低检出浓度为0.003mg/kg,平均回收率为93.2%～112.5%.变异系数为1.2%～14.0%。     

米满在森林土壤中残留量分析方法

本文确立了森林土壤中米满残留量高效液相色谱分析方法。土壤样品用丙酮提取，正己烷萃取，弗罗里硅土柱净化，用二极管阵列式（ｄｉｏｄｅ－ａｒａｙ）紫外检测器进行检测。色谱柱为ＲＰ－８，流动相为乙腈、二氧杂环己烷和水。方法平均回收率为８７％～９４％，最低检出浓度为０．００４～０．０１４ｍｇ／ｋｇ。     

福美双在棉花及土壤中残留量分析方法

本文确立了用二氯甲烷提取,弗罗里硅土和中性氧吕柱净化,用ＳＰＤ－１０Ａ紫外检测器检测棉叶、棉籽和土壤中福美双残留量的高效液相色谱分析方法。添加回收率为棉叶７８．３％～８４．３％、棉籽７７．０％～８１．６％、土壤７７．５％～９３．８％;变异系数棉叶３．７％～４．０％、棉籽２．６％～４．０％、土壤２．３％～３．４％;最低检出浓度在０．０２５～０．０５ｍｇ／ｋｇ。     

三唑磷在甘蓝中残留动态试验研究

为了了解三唑磷在甘蓝上使用的安全性,对三唑磷在甘蓝上施用后的残留消解动态,进行了试验研究。结果表明,以667mg／L施药后,三唑磷在土壤中的动态消解方程为C=0.0673e-0．1122t(r^2=0．9831),半衰期为6．2d;三唑磷在甘蓝植株中的动态消解方程为C=8．7411e-0．2182t(r^2=0．9453),半衰期为3．3d。     

三唑磷在竹笋中的残留分析与消解动态

运用气相色谱法分析了竹笋中三唑磷的残留量和消解动态,建立了三唑磷的消解动态方程。竹笋样品经乙腈匀浆、净化后,在DB-1701色谱柱中分离并采用GC-FPD分析,当添加水平为0.01~0.1 mg/kg时,竹笋中三唑磷的平均添加回收率为94.0% ~101.5%,相对标准偏差在1.6% ~18.2%之间,以3倍基线噪音作为最小检出限,得到最小检出量为5×10-12 g,最低检测浓度为 0.01 mg/kg。田间残留消解试验表明: 竹笋对三唑磷的吸收在施药后1 d达到高峰,之后缓慢下降,药后30 d接近最低检测浓度0.01 mg/kg,半衰期为3.7 d,消解到0.01 mg/kg的时间为药后30.2 d,其消解方程ct=2.738 5e-0.186 t。建议三唑磷在竹笋上的安全间隔期应大于21 d。     

氟硅唑在葡萄和土壤中残留的液相色谱分析方法

为满足农药残留试验的需要,建立了氟硅唑在葡萄和土壤中残留的液相色谱分析方法。该方法仪器最低检出量为3.0×10-11 g,最低检出浓度为0.01 mg/kg,平均回收率为 92.6%~99.0%,变异系数为1.7%~13.3%。方法的灵敏度、精密度和检测限都符合农药残留分析的要求。