信息动态

我国制定叶菜类蔬菜中9种农药最大残留限量为了确保食品安全,中国国家标准化管理委员会(SAC)近日依据中华人民共和国农药管理条例,分别制定了《叶菜类蔬菜中氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、甲氰菊酯和联苯菊酯最大残留限量》、《叶菜类蔬菜中杀螟丹、丁硫克百威、残杀威和异丙威最大残留限量》和《叶菜类蔬菜中甲基毒死蜱最大残留限量》。《叶菜类蔬菜中氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、甲氰菊酯和联苯菊酯最大残留限量》规定了韭菜中这4种农药的最大残留限量值(MRL)均不得超过0.5mg/kg,其他叶菜类蔬菜中这4种农药的最大残留限量分别不得超过1mg/kg,0.5mg/…     

必须立即停止硫丹在茶园中的使用

2005年5月3日和6月2日欧盟先后发布了G/SPS/N/EEC/260和G/TBT/EEC/85通报,宣布取消对硫丹的授权,两项通报的拟有效期均为2005年8月1日.根据有关规定,当某一特定的产品取消授权时,该产品的MRL（农药残留最高限量）值将被设置在0.01 mg/kg.     

毒死蜱在梨和土壤中的残留研究

毒死蜱在梨果上的残留动态和最终残留试验,用带有火焰光度检测器的气相色谱测定其残留量。其最小检出量为0.1ng,在梨和土壤中的最低检测浓度均为0.05mg/kg。在梨和土壤中的平均回收率为85%～98%,变异系数为0.88%～3.23%,符合农药残留分析的要求。研究结果表明,毒死蜱在梨上的半衰期为5.2d,在土壤中的半衰期为5.6d。毒死蜱按推荐剂量250a.i.mg/L和推荐剂量的2倍500a.i.mg/L使用2、3次,末次施药距收获间隔7～28d,毒死蜱在梨中的残留量为0.05～0.347mg/kg,土壤中为0.05～0.102mg/kg,残留量低于我国规定的毒死蜱在梨中的MRL值1mg/kg,欧盟、日本规定毒死蜱在梨上的最高残留限量0.5mg/kg,美国规定毒死蜱在梨上的最高残留限量0.05mg/kg。建议毒死蜱在梨上按推荐施用剂量250a.i.mg/L,施药2～3次,安全间隔期为7d。     

新的《茶叶卫生标准》出台

2006年10月1日起，新的《茶叶卫生标准》替代老的《茶叶卫生标准》。根据新国标，《食品中污染物限量》对2种污染物在茶叶中的含量作出限量规定，《食品中农药最大残留限量标准》对9种农药在茶叶中的含量作出限量规定。     

贵州地区茶叶及茶汤中氯氰菊酯残留量检测及其摄入风险分析

采用气相色谱建立了茶叶样品中氯氰菊酯残留量检测方法;通过对贵州省市售茶叶样品中氯氰菊酯的残留情况进行抽检,以了解其市售茶叶的安全性;通过田间试验制备浸泡实验用茶叶样品,设计正交实验研究了影响茶汤中氯氰菊酯浸出率的因素。结果表明,市场抽检茶叶样品中氯氰菊酯残留量平均值为0.919 mg/kg,最高残留量为1.52 mg/kg,低于茶叶中氯氰菊酯的最大残留限量(MRL)标准20 mg/kg;正交实验表明,浸泡次数和浸泡时间是影响氯氰菊酯浸出率的主要因素,茶汤中氯氰菊酯的最高浸出率为5.76%。按人均最高泡茶用量13 g/d计算,由饮茶而进入人体 的氯氰菊酯的最大量为1.5×10-2 mg/d,按氯氰菊酯每日最大允许摄入量(ADI)为0.05 mg/kg bw、 平均体重60 kg计,则其安全系数(K)为200。     

解读世界各国制订的茶叶中农药最大残留限量(MRL)标准及其应对措施

介绍了世界主要茶叶出口国、进口国和国际组织茶叶中农药的最大残留限量(MRL)最新标准,并对其进行分析和解读。在此基础上,结合我国茶叶生产的实际情况提出了应对措施。     

快速滤过型净化法结合高效液相色谱-串联质谱同时检测人参中的5种农药残留

基于人参样品基质特点,采用快速滤过型净化法 (m-PFC) 结合高效液相色谱-串联质谱 (HPLC-MS/MS),建立了人参中嘧菌酯、苯醚甲环唑、吡虫啉、茚虫威和噻嗪酮5种农药残留同时检测的分析方法。该方法具有较低的检出限 (0.03~0.18 μg/kg) 和定量限 (0.11~0.59 μg/kg),其定量限较中国国家标准GB 2763—2016中规定的对人参中苯醚甲环唑和嘧菌酯的最大残留限量 (MRL) (0.5~1 mg/kg) 低3个数量级,5种农药的线性范围在1~500 μg/L之间。在2、10、50、100和300 μg/kg的添加水平下,方法的平均回收率均在76%~115%之间,相对标准偏差 (RSD) 均小于11%,回收率较好且方法稳定。与传统样品前处理方法相比,该方法具有操作简单、省时省力和灵敏度高等优点。将该方法应用于市售6份人参样品中5种农药残留的检测,结果未检出相应的农药残留。该方法为研发建立更快速、准确地检测人参中农药残留的方法提供了思路,也为后续中国国家标准修订人参中农药最大残留限量提供了参考。     

桃果套袋对6种典型农药沉积分布和残留的影响

建立了一种基于QuEChERS方法提取净化,超高效液相色谱/气相色谱-串联质谱检测桃叶、桃果和土壤中吡虫啉、嘧菌酯、腈苯唑、苯醚甲环唑、毒死蜱及β-氯氰菊酯6种农药残留量的分析方法。结果表明:在0.05~20 mg/kg (桃叶)、0.05~2 mg/kg (桃果) 和0.05~5 mg/kg (土壤) 添加水平下,6种农药在桃叶、桃果及土壤中的回收率为72%~111%,相对标准偏差 (RSDs) 为0.90%~18% (n = 5),均满足农药残留检测的要求。不套袋施药时,6种农药在桃叶中的原始沉积量最高,其沉积量占比为桃叶、桃果和土壤中总残留量的57%~69%;其次是土壤中,占比为25%~39%,桃果中占比仅为3%~6%;此外,2次施药后14和21 d时桃果上6种农药的最终残留量分别为 (0.07 ± 0.01)~(0.77 ± 0.13) mg/kg和 <0.05~(0.27 ± 0.05) mg/kg,分别为其对应最大残留限量(MRL)值的15%~60%和9%~34%。套袋可以显著降低桃果中6种农药的原始沉积量和最终残留量。套袋后,桃果上6种农药的原始沉积量占比均小于1%,且2次施药后14和21 d时的最终残留量均低于中国国家标准GB 2763—2019《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》中对应MRL值的10%。本研究明确了果实套袋对6种农药在桃园中的沉积和残留的影响,为指导果实套袋措施在桃园中的安全使用提供了理论依据。     

三种有机磷农药在双孢蘑菇及其栽培基质中的残留动态

为明确二嗪磷、毒死蜱和辛硫磷3种有机磷农药在双孢蘑菇栽培过程中的残留动态规律,采用在工厂化双孢蘑菇栽培基质 (覆土和培养料) 中拌料施药的方式,开展了田间试验,运用QuEChERS净化前处理技术结合UPLC-MS/MS分析,检测了3种农药在双孢蘑菇子实体和栽培基质中的残留动态。结果表明:建立的双孢蘑菇子实体、覆土和培养料3种基质中3种有机磷农药的液相色谱-串联质谱检测方法,经验证,在二嗪磷分别以0.000 3、0.003、0.1 mg/kg为添加水平,毒死蜱和辛硫磷分别以0.000 6、0.006、0.1 mg/kg为添加水平下,3种有机磷农药在双孢蘑菇、覆土和培养料3种基质中的平均回收率为76%~108%,相对标准偏差为2.2%~13%。检出限分别为:二嗪磷0.000 1 mg/kg、毒死蜱和辛硫磷均为0.000 2 mg/kg,定量限分别为:二嗪磷0.000 3 mg/kg、毒死蜱0.0006 mg/kg和辛硫磷0.000 6 mg/kg。在2 和10 mg/kg两个施药水平下,二嗪磷、毒死蜱和辛硫磷在双孢蘑菇栽培基质中的消解规律均符合一级反应动力学方程,在培养料中的消解半衰期分别为5.2、10.6、13.6 d和5.6、11.4、12.3 d;在覆土中的消解半衰期分别为25.9、41.7、27.2 d和41.7、48.1、36.8 d,且在培养料中的消解快于在覆土中的。在施药剂量不超过10 mg/kg的条件下,在双孢蘑菇子实体中毒死蜱残留量最高,为0.014 mg/kg,超过了欧盟规定的最大残留限量(MRL)标准,其余均低于现行日本、欧盟和美国规定的MRL值。     

人参中3种农药残留分布规律及短期膳食风险评估

为了解人参不同部位中农药残留分布规律及膳食风险，分别取黑龙江省鸡东市2、3、4年参，虎林市2、3、4、5、6年参，针对其芦头、主根及须根建立了气相色谱-质谱联用(GCMS)检测技术，分别测定了其中五氯硝基苯、六氯苯及毒死蜱的残留量，并就人参中3种农药残留的短期膳食风险进行了评估。72份人参样品中，五氯硝基苯检出率为74%，检出残留量在0.005～0.062 mg/kg之间；六氯苯检出率为78%，残留量在0.057～0.150 mg/kg之间；毒死蜱检出率为61%，残留量在0.018～0.073 mg/kg之间。2020版《中国药典》规定人参中五氯硝基苯和六氯苯的最大允许残留限量(MRL)均为0.1 mg/kg，所检测样品中，虎林市5、6年参芦头及6年参主根中六氯苯的残留量超过了该限量标准，超标率分别为2.8%、5.6%和2.8%。总体而言，农药残留水平随人参种植年份的增加而升高，人参各部位中累积的农药残留量由高到低分别为芦头>主根>须根，同时其短期膳食风险商(RQST)远小于100%，说明通过人参摄入的农药残留对人体不会产生不可接受的短期膳食暴露风险。     

香辛料中农药残留限量标准制定现状

香辛料是国际贸易中重要的特殊农产品，为保证食品安全，无论是发展中国家还是发达国家都加强了对香辛料中农药残留的研究和管理，并建立了一系列限量(MRLs)标准，这些标准的建立保证了香辛料的产品质量及安全性，同时也有利于促进相关农产品的国际贸易。文章对目前主要国际组织及重要香辛料贸易国家在制定香辛料中农药MRL标准时所遵循的原则、作物分类方式以及具体的MRL标准进行了比较，讨论了中国完善香辛料中农药MRL标准的必要性，旨在促进统一的全球性MRL标准的制定，以保证香辛料中农药残留摄入风险可控及国际贸易的顺利进行。     

欧盟、美国和日本加工农产品中农药残留评估现状

本文介绍了欧盟、美国和日本评估加工农产品中农药残留的数据要求和试验准则,以及开展膳食摄入风险评估和推荐农药最大残留限量(MRL)的方法,汇总了用于农药残留评估的加工农产品及其分类,分析了加工农产品中农药MRL制定现状,为进一步提高我国相关领域技术提供借鉴。比较分析结果表明,欧盟和美国在农药登记资料要求中明确提出了加工试验数据要求并且制定了相应的试验准则,美国在试验准则中描述了加工农产品中农药MRL的推荐原则;美国和日本制定了一定数量的加工农产品中农药MRL,欧盟建立了适用于监管农药MRL的加工因子数据库;欧盟、美国和日本均在相关法规中规定了加工农产品中农药残留的合规性判定。     

国际食品法典加工农产品中农药最大残留限量现状分析

加工农产品中的农药残留信息对于国际贸易及进行更精确的膳食摄入风险评估均非常重要.本文重点介绍了国际食品法典关于制定加工农产品中农药最大残留限量(MRL)和开展膳食摄入风险评估所遵循的一般原则、数据要求、评估方法以及加工农产品分类等信息.国际食品法典委员会目前共制定了586项加工农产品中的农药MRL标准,其中针对谷物碾磨...     

比例推算法在国际食品法典农药最大残留限量评估中的应用

比例推算是指农药使用剂量与收获后农产品中的农药残留量之间具有一定的比例关系。假定该施药剂量与残留量的比例推算关系独立于作物类型、农药种类和施药方式,则超过临界良好农业规范(cGAP)标签范围±25%的施药剂量所导致的农药残留量将可以按比例进行归一化调整,从而增加了可用于评估农药最大残留限量(MRL)的残留数据。对国际食品法典农药残留委员会(CCPR)将比例推算应用于评估农药MRL的历史背景、制定过程以及最终提交给国际食品法典委员会(CAC)审议的比例推算应用指导原则的具体内容进行了综述,总结了采用比例推算法评估MRL的10项指导原则。使用比例推算法有利于增加评估农药MRL时的残留数据,推进农药MRL标准的制定进程。     

吡虫啉、苯醚甲环唑和百菌清在甘蓝中的消解及残留分布

为明确吡虫啉、苯醚甲环唑和百菌清在露地甘蓝中的消解动态及残留分布规律,在田间施用农药后,采用液相色谱-质谱联用仪和气相色谱仪,对不同时间甘蓝样品及甘蓝不同部位的农药残留量进行了分析。结果表明:3种农药在甘蓝中的消解动态均符合一级反应动力学模型,其中,吡虫啉消解最快,苯醚甲环唑次之,百菌清最慢,半衰期分别为1.35、2.28和2.47 d。最终残留试验结果显示:施药后7和14 d,吡虫啉、百菌清在甘蓝中的残留量均符合食品中农药残留限量要求,而苯醚甲环唑在施药后14 d的残留量仍高于最大残留限量值 (MRL)。3种农药在甘蓝不同部位中的残留量差异显著 (P<0.05),其中甘蓝内球叶中未检出或残留量较低,外球叶中初始残留量较低,1至5 d可降至MRL值以下,外叶中的残留量显著高于其他部位。该结果表明,采后处理甘蓝时若去除其外叶,可有效降低甘蓝中的农药残留量,提高质量安全水平。     

Pesticide residue analysis and its relationship to hazard characterisation (ADI/ARfD) and intake estimations (NEDI/NESTI)

Over 800 pesticides are currently approved for use in one or more EU countries. The maximum residue levels (MRL) for agricultural pesticides are derived from field trials conducted under good agricultural practice (GAP). The MRL is a legally enforceable limit related to GAP. The results from field trials would only be used to establish MRLs if the estimated intake of residues did not exceed the acceptable daily intake (ADI) or acute reference dose (ARfD). However, the MRL is not linked to the ADI or ARfD, and could result in intakes considerably below the ADI/ARfD. This disconnection between hazard characterisation (ADI/ARfD) and potential exposure assessment (MRL) means that risk characterisation of pesticide residues is less transparent than for other chemicals present in human food. Residue levels at or below the MRL would not give intakes that exceed the ADI/ARfD but, despite this, there is public concern over such residues. Residue levels above the MRL have to be analysed on a case-by-case basis to determine if the intake could exceed the health-based limits. Other causes of public concern, such as the presence of multiple residues, are currently under investigation.     

Establishment of Maximum Residue Levels for minor uses

The availability of plant protection products that are authorized for minor uses in the European Community is becoming restricted due to the stringent EU review process. An associated problem is the lack of sufficient residues data for minor uses necessary for the establishment of MRLs (Maximum Residue Levels). The policy for MRL setting is focussed on a high protection level for the consumer. Good Agricultural Practice (GAP) forms the basis for MRL setting together with supervised residues trials according to GAP. The MRL can be set when risk assessment shows no risk for the consumer. Rules to extrapolate residues data from major crops to minor crops can sometimes be derived from, for example, morphological properties of the crop, provided the GAP is similar, but for many minor crops this is not possible. In these cases residues trials performed on the minor crop are required to set an MRL, however, performing residues trials is not profitable for the plant protection industry, because of their limited financial return. Activities to facilitate the setting of MRLs for minor crops have been initiated both within the EU and CODEX.     

食品中植物生长调节剂残留限量标准比较与分析

食品中植物生长调节剂的使用和限量标准一直广受公众和各方关注.文章总结了《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》(GB 2763—2019)中针对植物生长调节剂的相关规定及其变化,就现有最大残留限量(MRL)要求与国内农药产品的登记和应用现状进行了匹配性分析,并与主要的相关国际标准[国际食品法典委员会(CAC)、美国、...     

毒死蜱在杨梅果实中的残留及消解动态

为探明毒死蜱在杨梅果实中的残留消解动态和最终残留量,于2013-2015年在浙江省临海市进行了毒死蜱在杨梅果实中的残留消解动态和最终残留量试验。结果表明:于杨梅春梢（幼果）生长期,在树冠均匀喷施48%毒死蜱乳油800倍液1次的施药条件下,毒死蜱在‘东魁’和‘临海早大梅’2个品种果实中的消解动态基本一致,均符合一级动力学方程,半衰期为4.60~5.78 d,降解速度较快。综合3年试验结果,施药后23 d,毒死蜱在杨梅果实中的残留量为0.26~0.45 mg/kg,低于中国（苹果、梨、荔枝和龙眼）及日本（其他浆果）最大残留限量标准（MRL,1 mg/kg）;施药后34 d,毒死蜱在杨梅果实中的残留量为0.074~0.28 mg/kg,低于香港草莓中MRL值（0.3 mg/kg）;但施药后44 d,毒死蜱在果实中的残留量为0.073~0.13 mg/kg,仍高于欧盟蓝莓及桑椹中毒死蜱的MRL值（0.05 mg/kg）。膳食风险评估结果表明,施药后23、27、34和44 d采收的杨梅果实中毒死蜱对2~6岁、7~14岁、18~30岁和60~70岁4类人群的膳食摄入风险商值及急性膳食风险均较低,处于安全水平。     

九种常用农药在桃树生长后期使用的安全性

为了评价桃生长后期使用农药的安全性,以桃早熟品种‘金陵黄露’为材料,分别在桃果收获前7和14 d,按最高推荐剂量及2倍最高推荐剂量混合施用9种农药,包括4种杀虫剂 (阿维菌素、氯虫苯甲酰胺、氯氟氰菊酯和吡虫啉) 和5种杀菌剂 (苯醚甲环唑、腈苯唑、嘧菌酯、甲基硫菌灵和多菌灵),研究了桃果中的农药残留量变化及不同农药在桃枝、桃叶、果皮和果肉中的分布规律,以及套袋在桃生长后期阻控农药吸收中发挥的作用。结果表明:在桃收获前7 d,按2倍最高推荐剂量施用其中3种杀菌剂 (苯醚甲环唑、腈苯唑、嘧菌酯) 和4种杀虫剂 (阿维菌素、氯虫苯甲酰胺、氯氟氰菊酯、吡虫啉),7种农药在桃全果中的残留量均低于中国国家农药残留限量标准(MRL);而过量施用多菌灵和甲基硫菌灵,桃全果中多菌灵残留量显著高于MRL标准,且随着施药后时间的延长,增加了多菌灵由果皮或枝叶向果肉迁移的风险。套袋处理后,桃全果中多菌灵的残留量远低于中国MRL标准,同时显著减少了桃全果中其他8种农药的残留量。9种供试农药在桃树不同组织中的分布规律一致,由高到低依次为果皮>全果>桃叶≥果肉≥桃枝。本研究表明,不同农药品种在桃生长后期消解规律存在差异,其中多菌灵和甲基硫菌灵超量使用会增加多菌灵在桃果中残留超标的风险,而套袋处理可减少桃果中的农药残留。该结果对去除桃果中农药残留、降低膳食摄入风险有一定指导意义。