水中莠去津、乙草胺残留量检测方法研究

本文确立了水中莠去津、乙草胺残留量检测方法。样本采用固相萃取提取净化，用气相色谱法在同一根色谱柱上分离后分别进入氮磷检测器、电子捕获检测器进行检测。莠去津、乙草胺平均回收率分别为88．9％—91．5％和90．7％-96．5％；相对标准偏差分别为9．7％和5．6％；线性相关系数分别为0．989和0．995。     

异丙.莠悬浮剂的气相色谱分析方法

本文介绍了５％ＯＶ－１０１,长度为１ｍ的玻璃填充柱,以正二十碳烷国内标物,在１８０℃的柱温下用ＦＩＤ检测器对异丙．莠悬浮剂中有成效分异丙甲草胺及莠去津同时进行定量分析。分析测得异丙甲草胺变异系数为０．３０７％,平均回收率１００．１１％,线性相关系数０．９９９９,莠去津的变异系数为０．４１６％,平均回收率为９９．９７％,线性相关系数０．９９９９。     

异丙·莠悬浮剂的气相色谱分析方法

本文介绍了用５％ＯＶ－１０１，长度为１ｍ的玻璃填充柱，以正二十碳烷为内标物，在１８０℃的柱温下用ＦＩＤ检测器对异丙·莠悬浮剂中有效成分异丙甲草胺及莠去津同时进行定量分析。分析测得异丙甲草胺变异系数为０．３０７％，平均回收率１００．１１％，线性相关系数０．９９９９；莠去津的变异系数为０．４１６％，平均回收率９９．９７％，线性相关系数０．９９９９。     

小麦植株和麦田土壤莠去津残留气相色谱分析方法研究

本研究确立了乙腈振荡提取、弗罗里硅土SPE小柱净化小麦植株和麦田土壤中莠去津残留样本的前处理方法,建立了柱程序升温、GC-NPD残留样品检测方法.结果表明,优化色谱条件下,莠去津的色谱保留时间为5.97 min,在0.105～54.0 mg/L浓度范围内,莠去津浓度与其色谱峰面积在GC-NPD上线性响应良好,回归方程为Y=38.79X-120.34(R2=0.998 8).莠去津在小麦植株和麦田土壤中0.05～1mg/kg的3个水平的加标回收率均大于75％,各添加水平3次平行测定值的RSD均小于7％.其准确度和精密度均符合农药残留分析的要求.该色谱条件下仪器的最低检出量为0.38 ng,方法的最低检出浓度为0.018 mg/kg(植株)和0.021 mg/kg(麦田土壤),此检测灵敏度可以满足该农药在小麦植株和麦田土壤中残留的定量检测要求.     

40%烟嘧磺隆·莠去津干悬浮剂的高效液相色谱法

本文介绍以ODS色谱柱,UV240nm为检测波长,用乙=48／52(V／V)(用磷酸调至pH4．0～5．0)做流动相,在ODS色谱柱上同柱液相色谱法测定烟嘧磺隆和莠去津含量,其变异系数分别为0．86％和1．17％,回收率分别在99．46％～100．54％和98．57％～100．27％范围内,相关系数分别为0．9897和0．9903。     

梨中AVERMECTIN B1残留的酶联免疫吸附测定

本文建立了检测梨中Ａｖｅｒｍｅｃｔｉｎ Ｂ１的间接竞争酶联免疫吸附测定法（ＥＬＩＳＡ）。以结合物４″－Ｏ－（单）琥珀酰Ａｖｅｒｍｅｃｔｉｎ Ｂ１－ＢＳＡ免疫家兔，制备特异性针对Ａｖｅｒｍｅｃｔｉｎ Ｂ１的多克隆抗体。梨样本经甲醇提取后用ＥＬＩＳＡ检测。在６．０￣６０ｍｇ／ｋｇ添加浓度范围内，Ａｖｅｒｍｅｃｔｉｎ Ｂ１的回收率为８６％￣１０５％，变异系数（ＣＶ）为４％￣８％。样本检测限为０．１ｍｇ／     

采用磁性纳米微球增强信号的表面等离子体共振免疫传感系统检测水中莠去津残留

将磁性纳米微球(MNP,表面修饰羧基的磁性四氧化三铁微球)与表面等离子体共振(SPR)免疫传感技术结合,以莠去津单克隆抗体(AT-m Ab)与磁性纳米微球的偶联物(AT-m AbM NP)作为传感识别元件,初步建立了一种用于饮用水中除草剂莠去津残留检测的SPR信号增强免疫传感方法。通过对检测条件的优化,该方法对自来水中莠去津的检出限为0.89 ng/m L(S/N=3),检测范围为8.62~7.18×10~3ng/m L,检测时间小于20 min;在10~1 000 ng/m L添加水平内,莠去津的平均回收率为94%~102%,相对标准偏差(RSD)为5.1%~7.3%。磁性纳米微球的加入有效增强了SPR传感器的响应信号强度,提高了检测方法的灵敏度。本研究建立了一种快速、灵敏、准确的水中莠去津残留的检测方法,可为相应的现场检测技术和设备的研发提供技术基础。     

灭线磷分析方法浅探

本文介绍了在5％OVl01／Gas ChromQ，长度为2m的玻璃填充柱上，以莠去津为内标物，用FID检测器对灭线磷进行定量分析，分析方法的标准偏差为0．1384％，变异系数为0．15％，回收率范围99.35%-100.28%，线性相关系数为0．9998。     

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时检测大豆植株及土壤中烟嘧磺隆、莠去津及其代谢物残留

土壤中烟嘧磺隆和莠去津的高残留往往会导致后茬大豆药害问题。本研究建立了一种分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时检测大豆植株及土壤中烟嘧磺隆、莠去津及其代谢物残留方法。样品经含2%甲酸的乙腈提取, 经分散固相萃取净化, 以乙腈和0.2%甲酸水为流动相, 采用Poroshell 120 EC-C18色谱柱梯度洗脱, 基质匹配标准曲线外标法定量分析。结果表明:在0.01、0.10 mg/kg和1.00 mg/kg添加水平下, 烟嘧磺隆、莠去津及其代谢物的平均回收率为70%~113%, 相对标准偏差为0.3%~11.8%, 目标化合物质量浓度与对应的峰面积之间在0.001~1 mg/kg范围内线性关系良好, 决定系数R2≥0.984 1, 方法的定量限为0.01 mg/kg。该方法简便、快捷、准确, 适用于土壤和幼苗期至鼓粒期大豆植株中烟嘧磺隆、莠去津及其代谢物的检测。本研究为烟嘧磺隆和莠去津的科学使用及后茬作物的安全种植提供有效监测方法。     

氰津·莠30%悬浮剂的气相色谱分析

本文采用气相色谱法，使用CP7906X；英毛细管柱和FID检测器，对混剂中的氰草津和莠去津进行分离与定量。邻苯二甲酸二正丁酯为内标物。分析结果表明氰草津和莠去津的线性相关系数分别为0．99995、0．99999；标准偏差分别为0．23、0．16：变异系数分别为1．49％、1．06％；回收率分别在98．94～100．11％和98．38～101．51％之间。     

表面活性剂辅助-凝固-漂浮分散液-液微萃取-高效液相色谱法检测葡萄酒中4种三嗪类除草剂残留

建立了表面活性剂辅助-凝固-漂浮分散液-液微萃取-高效液相色谱(SA-DLLME-SFO-HPLC)法检测葡萄酒中西玛津、莠去津、特丁津和扑草净4种三嗪类除草剂残留的分析方法。考察了萃取剂的类型、萃取剂和表面活性剂的体积、萃取时间和盐效应等对萃取效率的影响,确定最佳萃取条件为:20 μL十一醇作为萃取剂,2 μL 0.25 g/L的Tween-20水溶液作为分散剂,萃取时间10 min,氯化钠的质量浓度为250 g/L。结果表明:西玛津、莠去津、特丁津和扑草净的线性范围为0.008~5 mg/L,检出限分别为2.4、1.8、2.0和2.8 μg/L,富集倍数在24.5~32.4之间。在0.008、0.08和2.4 mg/L添加水平下,西玛津、莠去津、特丁津和扑草净在葡萄酒中的回收率在84%~102%之间,相对标准偏差(n=5)在2.1%~6.9%之间。该方法可用于葡萄酒中西玛津、莠去津、特丁津和扑草净残留量的测定。     

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时检测玉米及其土壤中烟嘧磺隆、莠去津及氯氟吡氧乙酸残留

采用QuEChERS法结合超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)建立了玉米及其土壤中同时检测烟嘧磺隆、莠去津和氯氟吡氧乙酸残留的分析方法。样品采用乙腈(含体积分数为2%的甲酸)提取,基质固相分散净化后,用UPLC-MS/MS外标法检测定量。结果表明:该方法具有灵敏度高、简便、快速等优点;在0.01~1.0 mg/L质量浓度范围内,3种除草剂的仪器响应值与其质量浓度呈良好线性相关,相关系数大于0.990 6;玉米和土壤样品中3种除草剂的添加水平在0.02~0.5 mg/kg时,平均回收率均为78.9%~117.7%,日内相对标准偏差(RSD)均小于11.6%,日间 RSD 均小于13.9%。 3种除草剂在玉米籽粒、玉米植株和土壤中的定量限(LOQ)均小于7.1μg/kg。     

硝磺·莠去津550克/升悬浮剂高效液相色谱分析方法研究

本文采用高效液相色谱法,以乙腈＋0.05%H3PO4为流动相,使用ZORBAX80魡Extend-C18色谱柱和二极管阵列检测器,在222nm波长下对硝磺草酮和莠去津进行同柱分离和定量分析。结果表明,该方法测得硝磺草酮、莠去津的线性相关系数为1.0000、0.9998;标准偏差为0.05、0.14;变异系数为1.05%、0.30%;平均回收率为99.8%、100.0%。     

气相色谱-质谱法测定水-沉积物系统中13种拟除虫菊酯类农药

建立了水-沉积物系统中13种拟除虫菊酯类农药的残留分析方法.样品采用固相萃取和加压流体萃取法分别作为水和沉积物的前处理方法,利用气相色谱-质谱(GC-MS)在选择离子扫描模式下进行检测,内标法定量.结果表明,13种拟除虫菊酯类农药在一定浓度范围内线性关系良好(R2≥0.995);水中添加水平在0.50～50μg/L范围...     

白菜和黄瓜中溴螨酯的残留方法研究

建立了白菜和黄瓜中溴螨酯残留的测定方法。样品经乙腈提取,弗罗里硅土固相萃取小柱净化,采用气相色谱-电子捕获检测器测定。实验证明,白菜和黄瓜中溴螨酯的平均添加回收率在87．6％～99．5％之间,变异系数在3．5％～8．7％之间,最低检出浓度为0．005mg／kg。     

Increased herbicidal activity of triazine herbicides by piperonyl butoxide

Piperonyl butoxide (PB) is a known Synergist which enhances the activity of insecticides by inhibiting their biotransformation to less active products. We have evaluated the possible use of PB as a herbicide synergist using triazine herbicides in sensitive, tolerant, and resistant plants. The effects of PB, triazine herbicides, and their combinations were examined in whole plants as well as in chloroplasts isolated from triazine-sensitive (S) and -resistant (R) weed biotypes. PB itself, applied postemergence (0.1–0.5%, v/v), was slightly toxic to the plants tested. However, foliar application of PB combined with atrazine, terbutryn or prometryn to maize seedlings significantly increased the phytotoxicity of the herbicides. Low rates of atrazine, prometryn, and terbutryn in a tank-mixture with PB, effectively controlled Solatium nigrum L. and Abutilon theophrasli Medik. PB enhanced atrazine efficacy in both S and R biotypes of Lolium rigidum Gaud. The synergistic effect of PB was evident also in vitro when atrazine and methabenzthiazuron were used to inhibit photosystem II electron transport in chloroplasts isolated from resistant weeds. These data demonstrate the potential of PB as a herbicide synergist and its possible utilization as an aid for improving the activity of triazine herbicides in sensitive, tolerant and resistant plants.     

丙溴磷乳油中的2-氯-4-溴苯酚分析的新方法

研究了用高效液相法定量分析丙溴磷50％乳油中的2-氯-4-溴苯酚新方法.色谱条件如下：250mm×4.6mm （V/V）,5μm ODS不锈钢柱;流动相：甲醇∶水∶冰乙酸=85∶15∶0.3（V/V）;流速：1.0mL/min;可变紫外检测器：波长245nm.本方法在0.625μg～10μg进样范围内和峰面积（高）呈线性,相关系数值（R）为0.999 8.回收率在98％～102％之间,溴酚的平均回收率为100.1％.变异系数＜5％.