牛肌肉组织中苯并咪唑类药物的基质固相分散-高效液相色谱多残留分析法

将基质固相分散 ( MSPD)与酸碱萃取相结合 ,对组织中的残留物进行净化。反相高效液相色谱( HPLC)测定 ,流动相为乙腈 -0 .0 1 7mol/L磷酸 ( 7 3) ,检测波长 2 90 nm。建立了牛肌肉组织中 4种苯并咪唑类药物的基质固相分散 -高效液相色谱 ( MSPD-HPLC)多残留分析法。在 0 .0 5～ 0 .4 0 mg/kg添加范围内 ,4种苯并咪唑类药物的平均回收率为 ( 6 9.2± 1 2 .4 ) %。本方法检测限为 0 .0 1～ 0 .0 5mg /kg。     

高效液相色谱法同时测定饲料中8种苯并咪唑类药物

建立了同时测定饲料中8种苯并咪唑类药物(噻苯咪唑、丙硫咪唑、硫苯咪唑、苯硫氧咪唑、氟苯咪唑、甲苯咪唑、丙氧苯唑和三氯苯唑)的固相萃取-高效液相色谱分析方法。饲料样品碱化后用乙酸乙酯提取,提取液旋转浓缩后用MCX固相萃取小柱净化,5%氨化甲醇洗脱,洗脱液氮气吹干后用乙腈-0.01 mol/L磷酸溶液(3/7,v/v)溶解。采用Inertsil ODS-2色谱柱,以水-乙腈体系进行梯度洗脱,295 nm检测,外标法定量。苯并咪唑类药物在0.20～50 mg/L浓度范围内呈良好的线性,线性相关系数均大于0.999,噻苯咪唑和其他苯并咪唑类药物在饲料样品中最低检测限分别为0.10和0.05 mg/L。饲料中苯并咪唑类药物在0.50～200 mg/L范围内的回收率为78.0%～97.5%,相对标准偏差RSD均小于10%。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中硝基咪唑类药物残留量的方法优化

本研究建立了一种超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中硝基咪唑类药物残留量的方法。该方法在硝基咪唑类药物的残留量介于0.300～30.0ng/mL的范围内时具有良好线性关系，5种硝基咪唑类药物标准曲线的相关系数(r)均大于0.999，方法检出限在4.60×10^-2～3.38×10^-1μg/kg范围内，低、中、高不同浓度点加标平均回收率范围分别为74.6%～105.0%、77.4%～106.0%、81.7%～107.0%，相对标准偏差为2.9%～11.7%。试验结果显示，该方法具有快速、简便、准确、灵敏的特点，适用于动物源性食品中硝基咪唑类药物残留量的检测。     

牛奶中苯并咪唑类药物及其代谢物残留的UPLC-MS/MS检测方法研究

建立了牛奶中苯并咪唑类药物及代谢物残留的UPLC-MS/MS检测方法。牛奶样品在弱碱性条件下经乙腈沉淀蛋白后,用乙酸乙酯提取,再经正己烷脱脂,MCX固相萃取柱净化,采用UPLC-MS/MS多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。本方法对苯并咪唑类药物及代谢物的检测限均为5μg/g,定量限均为10μg/g,在10～200μg/L添加浓度范围内回收率为69.9%～113.1%之间,批内变异系数在1.36%～11.48%之间,批间变异系数在1.09%～9.87%之间。本方法分析速度快,灵敏度高,重现性好,各项技术指标均满足国内外相关法规要求,可用于牛奶中苯并咪唑类药物及代谢物残留的检测。     

OuEChERS-联免疫吸附法检测动物源性产舳中阿维菌素残留

本研究采用QuEChERS净化法,样品用乙腈提取,ODs吸附剂粉分散固相萃取净化,检测动物源性食品中的阿维菌素。该方法的最低检测限1．Oag／kg,回收率在68．30／0-85．6％之间。通过3种不同种类动物源性产品中阿维菌素残留量的检测表明,该方法稳定、可靠,能满足动物源性食品中阿维菌素类药物残留检测需要。     

动物性食品中氟喹诺酮类药物残留高效液相色谱检测方法的研究进展

近年来,动物源性食品氟喹诺酮类药物残留受到了广泛关注.开展更加快速、高效、高灵敏度、高准确度的检测动物源性食品中氟喹诺酮类残留的方法已成为对检测机构的新要求.本文对近几年发表文献中关于有关动物性食品中氟喹诺酮类药物的检测方法进行归纳总结,综述了高效液相色谱检测法在动物性食品中达氟沙星、沙拉沙星、恩诺沙星和沙拉沙星检测检测的研究进展,以期为监管部门、检测机构在监督、检测中提供一定参考.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定原料乳中苯并咪唑类药物

建立了超高效液相色谱—串联四级杆质谱法测定原料奶中苯并咪唑类药物残留量的检测方法。原料奶经乙酸乙酯提取,MCX固相萃取柱净化,用UPLC-MS/MS进行检测。色谱条件为：色谱柱为ACQUITYUPLCTMBEHC18柱（2.1 mm×100 mm,1.7μm）;流动相为：乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速为0.3 mL/min。采用ESI正离子模式,多反应监测（MRM）模式检测,外标法定量。本方法检测测苯并咪唑类药物残留的检测限为0.5μg/kg,定量限为1.0μg/kg。     

动物源性食品中六种氟喹诺酮类残留检测前处理的优化

建立了一个检测动物源性食品中6种氟喹诺酮类药物残留的高效液相色谱方法.对不同基质的样品前处理条件经行了优化:鱼、肉及肝脏样品经过乙腈-0.1 mol/L磷酸二氢钾缓冲液提取,正己烷洗涤去除油脂;蛋及乳制品样品经过乙腈提取,正己烷洗涤去除油脂.目标化合物采用高效液相色谱-荧光检测器检测,外标法定量.添加10、20、50、100 μg/kg浓度水平时,回收率在82%～105%之间,相对标准偏差在4%～12%之间,方法的检出限为诺氟沙星、环丙沙星、沙拉沙星及单诺沙星为5.0 μg/kg、恩诺沙星、达氟沙星为3.0 μg/kg.方法操作简单、实用,基质干扰小,灵敏度高,可以满足动源性食品中氟喹诺酮类药物残留检测的需要.     

UPLC-MS/MS法测定动物源食品中42种兽药残留

本研究建立动物源性食品中10种-受体激动剂类药物、14种喹诺酮类药物和18种磺胺类药物的UPLC-MS/MS分析方法,为食品安全监测提供数据支撑.样品用三氯乙酸乙腈提取并去除蛋白质,目标药物用Wa-ters Acquity UPLC BEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7 m)分离,以0.05％甲酸水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速:0.25 mL/min,柱温:30℃,进样量:10 L.结果显示,喹诺酮及磺胺类药物在1.0 ～ 100.0 ng/mL的浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.996;检测限为0.5 ng/mL,定量限为1.0 ng/mL.对于-受体激动剂类药物在1.0～100.0 ng/mL的浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.992;检测限为0.5 ng/mL,定量限为1.0 ng/mL.经方法学验证,本方法专属性好,简便准确快速,适用于动物源性食品中兽药残留的检测.     

高效液相色谱法测定动物源食品中阿维菌素类药物残留量

对高效液相色谱(HPLC)法测定动物源食品中阿维菌素类药物残留量的方法进行了改进,采用多组分衍生剂衍生,色谱分析用乙腈和水作为流动相,用反相C18短柱洗脱,荧光检测器检测,试验结论表明,此方法线形关系好,阿维菌素类的加标回收率为83.3%～94.1%,相对偏差为2.44%～4.19%。     

液相色谱-串联质谱法检测牛奶中苯并咪唑类药物

应用液相色谱-串联质谱法检测牛奶中的苯并咪唑类药物。经试验,14种苯并咪唑类药物及其代谢物在10~1 000 ng/m L的浓度范围内呈现良好的线性关系,R2均大于0.99;检测限可达到5μg/kg,定量限能达到10μg/kg;采用该方法,在10,50,100,200μg/kg添加浓度范围内,牛奶中苯并咪唑类药物及其代谢物的回收率均在70%~120%范围内;批内相对标准偏差均≤20%,批间相对标准偏差均≤20%,符合要求。     

高效液相色谱法测定貉子肉中四环素类药物残留

为了建立高效液相色谱法测定貉子肉中四环素类药物的残留,试验采用Na2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液超声提取样品中目标化合物,HLB固相萃取小柱净化,通过高效液相紫外检测器测定,外标法定量。结果表明:貉子肉中四环素类药物的方法检出限为47.5～49.6μg/kg,回收率范围为80.3%～97.4%,相对标准偏差为1.9%～5.5%。表明该方法灵敏度高、重现性好,可用于貉子肉中四环素类药物残留的检测。     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸭蛋中4种硝基咪唑类药物残留

为建立并优化一种同位素-高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸭蛋中4种硝基咪唑类药物（甲硝唑、地美硝唑、羟基甲硝唑、羟基地美硝唑）残留的检测方法,将样品经柠檬酸缓冲液和乙腈提取,超声波助提,平行蒸发仪减压浓缩后,用混合强阳离子固相萃取柱（MCX）净化。以Kinetex F5五氟苯基色谱柱分离,0.1%甲酸水和甲醇溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源（ESI）正离子模式下,采用多反应监测模式（MRM）进行检测,以同位素内标法定量分析。结果显示:4种硝基咪唑类药物在0.5～200.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.997,加标回收率为90%-110%,相对标准偏差（RSDs）为4.76%～7.17%。结果表明,该方法回收率高、准确性好,可完全满足对4种硝基咪唑类药物残留检测的定性、定量需求,为食品中污染物监测提供了有效的技术支撑。     

牛肝中苯并咪唑类药物残留的高效液相色谱检测方法

建立了牛肝组织中苯并咪唑类药物(阿苯哒唑,噻苯哒唑和奥芬哒唑)多残留检测的高效液相色谱法.用乙酸乙酯提取牛肝组织样品中的药物,提取液浓缩后加入酸性乙醇和正己烷分配脱脂,过C18固相萃取柱净化.以甲醇-磷酸二氢铵缓冲液为流动相,反相高效液相色谱紫外检测法检测.方法的平均回收率为78.8%,平均变异系数为2.18%.3种药物的检测限为8 μg/kg,定量限为25 μg/kg.     

政策法规

政策法规中华人民共和国农业部公告第２３６号根据《兽药管理条例》规定，我部组织制定了１２种动物性食品中兽药残留检测方法，现予发布，请各地遵照执行。动物源性食品中兽药残留检测方法１、卡巴氧标示残留物检测方法（高效液相色谱法）；２、硝基咪唑类药物残留检测方法（高效液相色谱法）；３、磺胺二甲嘧啶残留检测方法（高效液相色谱法）；４、拉沙洛西钠残留检测方法（高效液相色谱法）；５、恩诺沙星和环丙沙星残留检测方附件：动物性食品中兽药残留检测方法中华人民共和国农业部章二OO三年一月二十二日法（高效液相色谱法）；６…     

动源性食品中常见氟喹诺酮类残留检测前处理的优化

建立了一个检测动物源性食品中6种氟喹诺酮类药物残留的高效液相色谱方法。对不同基质的样品前处理条件经行了优化：鱼、肉及肝脏样品经过乙腈-0.1 mol/L磷酸二氢钾缓冲液提取,正己烷洗涤去除油脂;蛋及乳制品样品经过乙腈提取,正己烷洗涤去除油脂。目标化合物采用高效液相色谱-荧光检测器检测,外标法定量。添加10、20、50、100μg/kg浓度水平时,回收率在82%~105%之间,相对标准偏差在4%~12%之间,方法的检出限为诺氟沙星、环丙沙星、沙拉沙星及单诺沙星为5.0μg/kg、恩诺沙星、达氟沙星为3.0μg/kg。方法操作简单、实用,基质干扰小,灵敏度高,可以满足动源性食品中氟喹诺酮类药物残留检测的需要。     

动物源性食品中氨基糖苷类药物残留检测研究进展

氨基糖苷类药物是畜牧业中广泛应用的一类抗生素,在动物源性食品中的残留可能给人体健康带来严重危害。本文综述了动物源性食品中氨基糖苷类药物残留的主要检测方法,并展望了其发展方向。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测动物源性食品中残留的9种β-受体激动剂探讨

笔者以动物源性食品作为研究对象,探讨超高效液相色谱-串联质谱法检测动物源性食品中残留的9种β-受体激动剂。对9种β-受体激动剂进行了简要说明,通过试验方面的具体操作与介绍,对超高效液相色谱-串联质谱法具体检测动物源性食品中的相关因素进行了讨论。希望能够通过笔者初步论述为该方面的理论研究工作与检测实践提供一些有价值的信息。     

畜禽产品中四环素类药物残留色谱质谱检测技术及前处理方法研究进展

四环素类药物是一类广谱抗菌药物,在畜牧业中得到广泛应用.该药物的不合理使用甚至滥用,导致环境及动物源性食品中此类药物残留超标,从而威胁公共卫生安全.液相色谱法及液相色谱串联质谱法是检测畜禽产品中四环素类药物残留的主要方法.这类方法的难点及关键步骤是样品的前处理,也是目前研究的热点.本文就目前动物源性食品中四环素类药物残...     

动物源性食品中氨基糖苷类药物残留检测方法研究进展

氨基糖苷类药物是畜牧业中广泛应用的一类抗生素,在动物源性食品中的残留可能给人体健康带来严重危害.综述了动物源性食品中氨基糖苷类药物残留的主要检测方法,并展望了其发展方向.