高效液相色谱法检测水产品中的孔雀石绿

采用高效液相色谱法检测水产品中的农药残留孔雀石绿。样品中的孔雀石绿经乙腈与乙酸铵提取,浓缩后固相萃取柱净化、硼氢化钾还原、反向色谱柱分离,再使用荧光检测器检测。应用该方法孔雀石绿的加标回收率在75.1%～95.1%之间,相对标准偏差3.7%～7.1%,检出限均为0.5μg/kg。结果表明:该方法检测孔雀石绿处理简单快捷,灵敏度高,可用于大量样品的快速分析。     

HPLC-MS/MS测定活泥鳅中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物残留

采用HPLC-MS/MS法测定活泥鳅中的孔雀石绿、结晶紫及其代谢物,样品经乙腈提取,中性氧化铝柱净化,液相色谱质谱选择反应监测(SRM)正离子模式测定离子检测。结果表明:该方法在0.5～1.0μg/kg水平的平均添加回收率为78.8%～105.7%,相对标准偏差为1.9%～4.7%,孔雀石绿、结晶紫、隐色孔雀石绿、隐色结晶紫最低检测浓度为0.5μg/kg。     

浊点萃取-高效液相色谱法测定虾肉中孔雀石绿和结晶紫残留的研究

利用浊点萃取方法富集孔雀石绿和结晶紫,建立了用高效液相色谱(二极管阵列检测器)同时测定虾肉中孔雀石绿和结晶紫残留的方法,并研究了表面活性剂、盐、平衡时间及平衡温度对浊点萃取效率的影响。该分析方法应用于虾中两种物质的残留分析,结果表明:在虾肉中分别添加3个不同浓度的孔雀石绿和结晶紫,添加回收率范围分别为75.5%～80.2%(孔雀石绿)和81.4%～89.6%(结晶紫),相对标准偏差(RSD)分别为2.3%～3.1%(孔雀石绿)和1.5%～3.3%(结晶紫)。该方法的检测限分别为孔雀石绿2.0μg·kg~(-1)、结晶紫1.0μg·kg~(-1),可满足我国和欧盟对虾中孔雀石绿和结晶紫的检测要求。     

胶体金免疫层析法检测水产品中孔雀石绿前处理方法的优化

为了提高胶体金检测孔雀石绿方法的精密性、准确度、检测限等指标,并尽可能缩短样品处理时间,对样品用量、提取剂用量、离心时间、吹干温度、空气出量等检测条件进行优化,建立一种简便、快速检测水产品中孔雀石绿及其代谢物残留量的胶体金免疫层析方法。优化后,在满足检测限、假阳率和假阴率不变的条件下,样品处理过程更加简单,省去了传统方法需要过柱的步骤;单个样本处理,除去空气吹干的时间,只要最少7min即可完成样品的前处理,大大低于市场上样品前处理的时间;出带速度快,检测时间短,单个样本的检测时间在10~15min;对组织(鱼)中孔雀石绿的检出限可提高到2μg/kg;减少样品处理过程中耗材和试剂的用量,节约检测成本。该方法节省了大量的人力和物力,适用于日常的大批量样品检测,为胶体金免疫层析法检测孔雀石绿及其代谢物,提供了一种新的样品处理方法。     

UPLC-MS/MS法测定新疆冷水鱼中孔雀石绿与隐色孔雀石绿

【目的】建立新疆冷水鱼中孔雀石绿(MG)和隐色孔雀石绿(LMG)残留量的超高效液相色谱－串联质谱(UPLC-MS/MS)更为简便、高效的检测方法。【方法】样品经1%冰乙酸-乙腈溶液提取,氨基及SCX(强阳离子交换)固相小柱净化,C18 色谱柱分离,电喷雾串联四极杆质谱的多反应监测扫描模式(MRM)进行检测,并采用内标法定量。【结果】MG和LMG在5.0～100.0 μg/L线性范围内具有良好的线性关系,相关系数分别为:0.999 7(MG)和0.999 2 (LMG)。测定低限(LOQ)为2.0 μg/kg。以空白样品为基体做加标回收,测得MG的回收率在88%～105%,LMG的回收率在85%～110%,相对标准偏差(n=6)均为2.2%～15.3%。【结论】该方法样品前处理简便,回收率高,稳定性好。适用于新疆冷水鱼中MG和LMG残留量的日常检测。     

高效液相色谱法检测鳗鱼中孔雀石绿及其代谢物残留

[目的]采用高效液相色谱法测定鳗鱼中孔雀石绿及其代谢物隐色孔雀石绿残留量。[方法]鳗鱼样品用乙腈提取,经脱脂、浓缩、净化和流动相溶解,用高效液相色谱二极管阵列检测器（DAD）测定。[结果]在HPLC条件下,14min内可完成对孔雀石绿和隐色孔雀石绿的测定。在0～0．1μg/ml浓度范围内,孔雀石绿和隐色孔雀石标样工作曲线的相关系数（r）分别为0．9999和0．9998;在2、25、100μg/kg添加水平条件下,孔雀石绿、隐色孔雀石绿的加标回收率分别为85．7％～89．7％和87．6％～91．2％,测定相对标准偏差（RSD）小于5％（n=5）;该方法对孔雀石绿和隐色孔雀石绿的检测限分别为1和2μg／kg（S／N≥3）。[结论]该研究应用HPLC测定鳗鱼中孔雀石绿等残留准确、可靠,其灵敏度符合法规要求。     

UPLC-MS/MS测定水产品中孔雀石绿残留量控制图的应用

通过优化前处理建立水产品中孔雀石绿残留量的UPLC-MS/MS测定方法,并应用控制图。样品经乙腈提取、固相萃取柱净化和浓缩,采用Zorbax Eclipse Plus C18色谱柱,以乙腈-乙酸铵缓冲液(5 mmol/L)为流动相,在ESI正离子模式下检测。通过对36批次孔雀石绿和46批次无色孔雀石绿加标回收率测试,经过数理统计,绘制孔雀石绿和无色孔雀石绿的回收率质量控制图,得出孔雀石绿的行动限为71.8%~121.9%,警告限为80.2%~113.6%;无色孔雀石绿的行动限为79.5%~129.0%,警告限为87.8%~120.7%。结果表明,质量控制图能直观有效地反映UPLC-MS/MS法测定水产品中孔雀石绿和无色孔雀石绿的分析质量变化趋势,确保检测结果准确可靠。     

水产品中孔雀石绿药物残留检测技术研究进展

水产品中孔雀石绿药物残留严重威胁人类身体健康,加强水产品中孔雀石绿药物残留检测刻不容缓。本文从样品前处理技术、残留检测技术等方面概述了国内外水产品中孔雀石绿药物残留的检测方法,并对其发展趋势进行展望。     

高效液相色谱法测定水产品中孔雀石绿的残留量

建立用高效液相色谱法测定水产品中孔雀石绿的分析方法。样品经乙腈提取、固相萃取柱净化后,以保留时间定性,外标法定量。孔雀石绿峰面积与其质量分数的线性关系良好(r=0.999 7),最低检测限、加标回收率、相对标准偏差分别为1.0μg/kg、89.0%~96.5%、2.0%~2.2%。     

用高效液相色谱法检测底泥环境中孔雀石绿的方法

研究了用高效液相荧光法检测养殖池塘底泥中孔雀石绿的方法,比较了不同提取液对孔雀石绿的提取效果,针对相应的提取液用正交试验建立最佳提取方案,采用硼氢化钾将孔雀石绿还原成隐色孔雀石绿后用高效液相色谱荧光检测器进行定量分析。结果表明：前处理中采用甲醇和二氯甲烷混合提取比较简单,最适宜提取方案是提取液用量为20mL,震荡提取5min,重复提取2次;硼氢化钾还原效果良好,用量2mg即能将该体系中的孔雀石绿完全还原。本方法在0．5—800ng／mL范围内具有很好的线性,孔雀石绿总量最低检出限为0．36μg/kg。孔雀石绿和隐色孔雀石绿的加标回收率分别为82．4％～84．8％、88．1％～92．3％,相对标准偏差为3．16％～4．74％、1．91％～4．11％。     

FI-2200Ⅱ高效液相色谱仪测定水产品中孔雀石绿

目的采用氰基柱分离,高效液相色谱法测定水产品中孔雀石绿．方法采用氰基柱分离、流速为1．0mL／min的等梯度洗脱方式,对其样品中孔雀石绿进行测定．结果最低检测浓度LMG为0．02mg／L,MG为0．5mg／L．线性范围达0．1—160．0mg／L,最低检测远远大于SC／T3021--2004线性范围（MG0．01—0．04mg／L;LMG0．02～0．40mg／L）．而且,等梯度洗脱方式又扩大了液相色谱的应用范围．样品加标回收率65．8％～82％．结论该方法简便、分离效果好、分析速度快、节省试剂、精密度高、灵敏、准确、线性范围宽．     

南黄海绿潮藻的分子鉴定及营养价值初探

对2014年度南黄海绿潮藻进行分子鉴定和营养价值初步研究。ITS序列分析结果显示,南黄海绿潮藻主要包括Ulva linza procera prolifera（LPP）以及Ulva compressa 2个类群。营养价值分析结果显示,南黄海绿潮藻中必需氨基酸与氨基酸总量的比值（EAA/TAA）为30.31%～33.83%,呈味氨基酸含量较高（42.84%～46.89%）,脂肪酸组成丰富,其不饱和脂肪酸中α 亚麻酸含量占总脂肪酸的（32.36±6.58）%,蛋白质含量与浙江固着浒苔相近（独立样本t检验,P>0.05）,是一种高蛋白（26.46%～29.01%）、低脂肪（0.76%～0.91%）、富含纤维（4.87%～6.58%）且安全的海藻食品。     

乙酰甲胺磷农药的高效液相色谱法测定

采用高效液相色谱-紫外检测方法,结合外标法建立了乙酰甲胺磷原药测定的分析方法。研究了流动相组成等因素对色谱分离效果的影响,得到了最优化的分离测定条件：采用C18柱,以乙腈—水（3∶97,v/v）为流动相,流速1.0mL/min,紫外检测波长为210 nm,乙酰甲胺磷和甲胺磷在3 min内完全分离。将该方法应用于乙酰甲胺磷原药测定上,回收率介于98.9%～100.4%之间,相对标准偏差介于6.3%～7.2%之间,效果较好。     

水产品中孔雀石绿·结晶紫及其代谢物残留快速检测试纸条的研制

[目的]研究开发用于现场检测水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物残留的快速检测试纸条。[方法]采用胶体金免疫层析技术,通过利用不同的样品垫及反应模式进行试验,研制出适合于现场检测水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物残留的快速检测试纸条。[结果]该试纸条对孔雀石绿、隐性孔雀石绿、结晶紫、隐性结晶紫的检测限均为2μg/L,检测所需时间约10 min。[结论]该试纸条操作简便、快速、检测灵敏度高,试验结果一目了然,可作为孔雀石绿、结晶紫及其代谢物在水产品中残留检测的有效筛查手段。     

ICP-OES法测定坛紫菜中重金属元素

为探索一种坛紫菜Porphyra haitanensis重金属元素的快速检测的新方法,建立了电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）方法测定坛紫菜中砷、镉、铬、汞、铅和锌等6种重金属元素质量分数。测试样品分别取自坛紫菜主要产地江苏启东,浙江象山和福建福鼎,采用两步消解法处理样本,先加入消解剂常温静置消化,后三梯度变温（100 ℃,180 ℃,100 ℃）微波消解。样品定量采用标准曲线法,消解剂作空白排除测定干扰。本法测定元素相对标准偏差为0.35% ～ 5.14%,砷元素加标回收率为95.8% ～ 105.3%,镉为89.0% ～ 98.0%,铬为93.0% ~ 103.2%,汞为90.5% ～ 96.0%,铅为86.5% ～ 107.5%,锌为94.7% ～ 98.4%。研究中发现,江苏启东样品中镉质量分数为0.57 mg·kg^－1,铅为2.15 mg·kg^－1;浙江象山样品中汞为1.54 mg·kg^－1;福建福鼎样品锌为161.12 mg·kg^－1,均出现不同程度的重金属超标现象。表3参10     

ICP—AES测定食品中内源性钛和外源性二氧化钛

采用微波消解法,通过不同的酸体系消解样品分别测定包含二氧化钛的总钛和不包含二氧化钛的内源性钛,总钛减去内源性钛即得到外源性二氧化钛,其中HNO3＋HCl＋HF＋H2O2（5／1／1／3,V/V/V/V）酸体系（能溶解二氧化钛）用于测定总钛,HNO3＋HCl＋H2O2（5/1/3,V/V/V/V）酸体系（不能溶解二氧化钛）用于测定内源性钛。结果表明,食品中的二氧化钛加标回收率为94．6％-106．7％,RSD为1．0％-5．3％,二氧化钛方法最低检出限为0．22mg／kg。该检测方法克服了国家标准方法仅测定总钛的局限性,是定性、定量测定食品中二氧化钛较为实用的方法。     

高效液相色谱法检测牛奶中甲砜霉素残留的研究

采用乙酸乙酯超声、涡旋提取牛奶中残留的甲砜霉素,正己烷脱脂,C18固相萃取净化,最后进行高效液相色谱法（HPLC）检测分析。通过优化实验色谱条件,明显减少了基质的干扰,实现了甲砜霉素的定量分析;而通过空白基质添加标准曲线,则有效消除了基体效应的影响。该方法最低检测限为10μg/kg,其加标水平为10～100μg/kg之间时,加标回收率在69.22%～101.37%之间,线性相关系数（r）均大于0.998,相对标准偏差（RSD）均小于10%。可见,高效液相色谱法（HPLC）是一种灵敏、准确的检测牛奶中甲砜霉素残留的分析方法。     

烘箱加热法测定橡胶树不同器官有机碳含量

用烘箱加热法、油浴法、沸水浴法测定橡胶树不同器官的有机碳含量。烘箱加热法与油浴法的测定结果差异不大,相对偏差为0．05％～1．98％,平均为0．78％,相关系数r为0．9043,有很强的线性相关性;烘箱加热法与沸水浴法的试验结果相近,相对偏差为0．12％～1．31％,平均为0．88％,相关系数r为0．8425,达极显著水平。试验结果表明：用烘箱加热法代替常规的油浴法或沸水浴法,具有准确性高,重现性好,快速,结果稳定的优势。此法操作简便,快速,适用于批量样品的分析。     

固相萃取—高效液相色谱—荧光法测定食用菌中多菌灵的含量

建立了固相萃取—高效液相色谱—荧光法检测食用菌样本中多菌灵的新方法。食用菌经乙酸乙酯提取,提取溶液经固相萃取柱净化、浓缩后,C18色谱柱分离,采用带有荧光检测器的高效液相色谱检测,流动相为20 mmoL/L磷酸盐缓冲液和乙腈。试验结果表明,多菌灵的定量检出限为0.05 mg/kg,加标回收率为85.5%~95.4%,相对标准偏差小于6.0%。该方法操作简单,结果准确,重现性好,可用于食用菌中多菌灵的检测。