稻田土壤及水稻中噻虫嗪的残留检测与降解

噻虫嗪是防治稻飞虱和叶蝉等害虫的常用药剂,为明确其在稻田土壤及水稻中的残留动态,建立了一 种测定稻田土壤和水稻中噻虫嗪残留量的高效液相色谱分析方法,并采用该方法检测了贵州开阳、黄平和桐梓3 地 噻虫嗪的残留动态,结果表明在0.05,10.00 mg/L 范围内,噻虫嗪的峰面积与其质量浓度间呈良好的线性关系,相关 系数为0.9994,噻虫嗪的最低检出量为1.0,10-10 g,在土壤,稻秆,糙米和谷壳中的最低检出浓度分别为0.004,0.001, 0.003,0.003 mg/kg,在添加水平为0.1~1.0 mg/kg 范围内,稻田土壤和水稻中噻虫嗪平均回收率分别为90.97%~ 100.32%,88.96%~100.32%,相对标准偏差分别为1.77%~2.93%,0.57%~3.05%噻虫嗪在贵州开阳,黄平和桐梓3 地 稻田土壤和水稻中的降解动态曲线均符合一级动力学方程,其在水稻植株中降解迅速半衰期为1.73~2.14 d,在稻 田土壤中的降解速率比植株中的慢半衰期为2.79~3.03 d,属于易降解农药（t1/2 < 30 d）。     

溴虫腈在稻田环境中的消解动态研究

通过田间试验,采用气相色谱法分析研究了溴虫腈在湖南和浙江两地稻田土壤、稻田水和水稻植株中的消解动态。结果表明:溴虫腈在水稻土壤、稻田水和水稻植株中的平均添加回收率分别为90.0%~108.0%、96.2%~105.0%和87.9%~105.0%;溴虫腈在稻田环境中的消解动态符合一级动力学指数模型,在两试验地稻田土壤中的平均半衰期为11.17 d;稻田水中的平均半衰期为5.17 d;水稻植株中的平均半衰期为6.27 d。     

褐飞虱对噻虫胺、异丙威、啶虫脒的抗药性及其增效配方筛选

为明确褐飞虱对噻虫胺、异丙威、啶虫脒3种常用药剂的抗药性水平,筛选田间抗药性治理桶混配方,采用点滴法测定了噻虫胺、异丙威、啶虫脒对贵州3个地区(桐梓、黄平、开阳)褐飞虱种群的抗药性水平,并研究了3种药剂相互混配对褐飞虱的增效作用。结果表明:噻虫胺、异丙威、啶虫脒对贵州3地稻飞虱的LD50范围分别为0.005 67~0.007 29、0.018 38~0.026 17、0.003 47~0.004 83μg/头;与敏感品系相比,褐飞虱对异丙威表现出低水平抗性(6.6~9.3倍),而对啶虫脒仍表现出敏感性。研究筛选出2个田间抗药性治理桶混优选配方:噻虫胺与异丙威1∶6和噻虫胺与啶虫脒4∶1(有效成分),它们对3地褐飞虱种群均具有明显增效作用,共毒系数(CTC)分别达198.42%~228.80%和182.91%~308.51%,田间防效分别达87.55%和89.28%。该研究结果可为褐飞虱的抗药性治理、药剂汰选以及混剂研发提供科学依据。     

3%啶虫脒防治稻飞虱药效试验

稻飞虱是水稻最主要的病虫害之一,为了寻找防治稻飞虱的理想药剂,试验选用啶虫脒以及噻嗪酮、异丙威、吡虫啉四种农药分别稀释1000、1500、1000、5000倍使用喷雾法对稻飞虱进行田间药效试验.结果表明:啶虫脒防治效果为93.1%,噻嗪酮、异丙威、吡虫啉的防治效果分别为91.3%、88.7%、79.0%;啶虫脒的防治效果与对照存在显著性差异,是较为理想的防治稻飞虱的药剂.     

不同剂型啶虫脒在烟叶和土壤中的残留及消解动态

采用液相色谱-串联质谱检测方法,分析大田和盆栽条件下5%啶虫脒乳油和40%啶虫脒水分散粒剂在烟叶和土壤中的残留和消解动态,为合理安全使用农药和制定农药残留限量提供参考。结果表明,在0.01、0.05、0.5 mg/kg 3个添加水平下,啶虫脒在鲜烟叶、干烟叶、土壤中的平均回收率在88.4%~96.9%,相对标准偏差为3.86%~6.74%,符合农药残留试验要求。5%啶虫脒乳油和40%啶虫脒水分散粒剂在烟叶和土壤中的降解均符合一级动力学方程,5%啶虫脒乳油在烟叶中的半衰期为1.92~2.88 d,在土壤中的半衰期为1.54~5.44 d,40%啶虫脒水分散粒剂在烟叶中的半衰期为3.26~5.24 d,在土壤中的半衰期为1.84~4.47 d,二者在烟叶和土壤中降解均较快,属于易降解农药。最终残留试验表明,5%啶虫脒乳油和40%啶虫脒水分散粒剂分别按有效成分360、540 g/hm2和有效成分60、90 g/hm2施药2~3次,末次施药后14 d烟叶中啶虫脒的残留量最高为0.54 mg/kg,土壤中的残留量最高为0.027 mg/kg,远低于啶虫脒在烟草中的指导性限量(2.5 mg/kg),表明该农药残留风险低,建议使用安全间隔期为14 d。     

烯啶虫胺50%可湿性粉剂在水稻及稻田水土中的残留动态

为了评价烯啶虫胺在水稻上使用后的残留行为和环境安全性,2010-2011年在湖南、吉林、河北3地进行烯啶虫胺50%可湿性粉剂在水稻环境中的消解动态和最终残留试验,并采用HPLC检测水稻环境中烯啶虫胺的残留量。结果表明:烯啶虫胺50%可湿性粉剂在稻田水、土壤和稻杆中的消解速率非常快,其半衰期分别为:5.77 h、28.52 h、1.60～2.09 d;按推荐剂量在稻田环境中施用烯啶虫胺50%可湿性粉剂3次,距末次施药后14 d以上,收获的稻米中烯啶虫胺的残留量均为未检出(<0.05 mg/kg),此时收获的稻米食用是安全的。     

异丙威、啶虫脒及其混配对褐飞虱的毒力与田间防效

为明确贵州褐飞虱对异丙威、啶虫脒的敏感性,采用浸渍法在室内测定了异丙威、啶虫脒及其混配对贵州3地褐飞虱的毒力与田间防效试验。结果表明:异丙威、啶虫脒及其混配对贵州3地褐飞虱LC50的平均值分别为23.289 2、4.204 1、3.632 5μg/m L。与敏感品系相比,贵州3地褐飞虱对异丙威表现出低水平抗性,对啶虫脒表现敏感。2015年田间试验结果表明,异丙威和啶虫脒以1∶2混比对水稻褐飞虱具有较好的防效,施药7 d后防效达到80.71%,高于异丙威(63.13%)和啶虫脒(69.52%)的单剂防效。     

不同剂型啶虫脒在棉花和土壤中的残留及降解研究

应用GC-ECD测定,采用田间试验方法研究了20%啶虫脒可溶性粉剂(SP)和3%啶虫脒乳油(EC)在棉花和土壤中的残留消解动态,并对其在棉花上使用的安全性提出了建议。结果表明,20%SP啶虫脒在棉叶中半衰期为2.1～2.7d,在土壤中为1.9～3.1d;3?啶虫脒在棉叶中半衰期为1.1～1.7d,在土壤中为0.85～1.6d。虽然可溶性粉剂较乳油降解更慢,但最终残留相差不大。用量13.5～27ga.i.·hm-2,间隔10d施药2次,距最后一次施药14d收获棉花籽中啶虫脒残留量小于0.0422mg·kg-1,建议20%啶虫脒可溶性粉剂或3%啶虫脒乳油在棉花上防治蚜虫最多使用2次,用量为13.5ga.i.·hm-2,安全间隔期为14d。     

啶虫脒在梨中的残留检测与消解动态研究

研究了啶虫脒在梨中的残留分析方法及消解动态和最终残留量。啶虫脒经乙酸乙酯∶丙酮（1∶1,V/V）提取,用弗罗里硅土净化、浓缩、定容后,用带ECD检测器的气相色谱仪进行测定。啶虫脒最低检出量为1.0×10^-12 g,最低检出浓度为0.001 mg/kg,回收率在82.1%～99.7%之间,相对标准偏差为2.5%～4.1%。啶虫脒在梨中的消解半衰期分别为2.8 d（滨州）和4.8 d（烟台）,属于易降解农药（T1/2〈30 d）。啶虫脒在梨中的最终残留量分别为0.010、0.028 mg/kg（烟台）和0.025、0.045 mg/kg（滨州）。     

杀虫环和啶虫脒在普通白菜中的残留及消解动态

采用田间试验和室内分析的方法,评估了在露地和设施两种栽培模式下杀虫环和啶虫脒在普通白菜中的残留特性。结果表明:杀虫环和啶虫脒添加回收率分别为81%—95%和77%—86%,定量限分别为0.1 mg/kg和0.01 mg/kg。在露地和设施栽培模式下,杀虫环和啶虫脒在普通白菜中的消解曲线均符合一级动力学方程,消解半衰期分别为3.9 d、3.4 d和4.0 d、5.1 d;末次施药后5 d,残留高值分别为0.670 mg/kg和0.372 mg/kg,推荐安全采收间隔期为5 d。     

啶虫脒在甘蓝中的残留测定及安全使用评价

田间小区试验结果表明:40%啶虫脒水分散粒剂在土壤中的半衰期为1.4～2.6 d,药后5 d消解90%以上;在甘蓝中的半衰期为1.1～2.2 d,药后5 d消解92%以上。最终残留量测定结果表明:40%啶虫脒在甘蓝上用于防治蚜虫、菜青虫,以22.5～33.75 g a.i./hm2,连续喷药2～3次为宜,药后7 d收获的甘蓝中啶虫脒残留量为0.022～0.382 mg/kg,均低于最高限量标准0.5 mg/kg。按照推荐使用剂量在甘蓝上使用,采收间隔期7 d是安全的。     

嘧菌酯在稻田水、土壤及水稻植株中的残留降解行为研究

在湖南长沙、浙江杭州和广西南宁3地通过田间试验,研究了嘧菌酯在稻田水、稻田土壤及水稻植株中的消解动态。结果表明:采用气相色谱法测定样品中的嘧菌酯残留,稻田水、稻田土壤、水稻植株等试验样品中的最低检出浓度分别为0.02、0.02、0.08 mg/kg,添加回收率为77.46%～119.96%,相对标准偏差为1.16%～9.27%;从消解动力学方程可知,嘧菌酯在稻田水、稻田土壤及水稻植株中的平均消解半衰期分别为6.04、8.58(开始消解后算起)及6.21 d,均不超过10 d。这表明嘧菌酯属较易降解农药。     

露地和大棚条件下不同剂型啶虫脒在烟叶和土壤中的残留及消解动态

采用液相色谱-串联质谱检测方法,分析测定了3%啶虫脒微乳剂和70%啶虫脒水分散粒剂在露地和大棚条件下烟叶和土壤中的残留和消解动态。结果表明,3%啶虫脒微乳剂烟叶中半衰期为3.26(露地)、5.52 d(大棚),土壤中半衰期为4.71(露地)、6.62 d(大棚);70%水分散粒剂半衰期相对较长,烟叶中为4.61(露地)、6.27 d(大棚),土壤中为5.72(露地)、7.70 d(大棚)。2种剂型露地条件下啶虫脒的原始沉积量及残留量均低于大棚条件,但是露地条件下其消解速率高于大棚条件。最终残留试验表明,两种剂型在末次施药后14 d烟叶中啶虫脒的残留量最高为0.54 mg/kg,以推荐剂量和次数施药的处理啶虫脒残留量更低。建议以农药登记的推荐剂量和次数施药,安全间隔期为14 d。     

烯啶虫胺和唑虫酰胺在茶叶和土壤中的残留动态及风险评估

【目的】明确烯啶虫胺和唑虫酰胺两种新型杀虫剂在茶叶和土壤中的残留消解动态。【方法】应用气相色谱法建立了烯啶虫胺和唑虫酰胺推荐施用剂量和2倍推荐施用剂量在茶叶和茶园土壤中的残留量分析方法及其残留消解。【结果】2种供试药剂在茶叶和土壤中的残留量随时间的推移呈负指数函数递减,残留消解动态符合一级动力学方程,其中烯啶虫胺试验剂量在茶叶和土壤中的残留半衰期分别为6.08～6.54 d和1.52～1.68 d,在茶叶中残留量消解至MRL以下所需0.91～3.33 d;唑虫酰胺试验剂量在茶叶和土壤中的残留半衰期分别为4.47～4.74 d和1.87～1.89 d,在茶叶中残留量消解至MRL以下需5.10～8.18 d。【结论】烯啶虫胺和唑虫酰胺在茶叶和土壤中均属于易消解农药,研究结果可为烯啶虫胺和唑虫酰胺在茶园中的合理使用及其在我国规定最大允许残留限量(MRL)标准的制定提供参考。     

5.0%锐劲特悬浮剂中氟虫腈在水稻上残留动态研究

采用气相色谱法测定了5.0%锐劲特悬浮剂中氟虫腈在水稻及稻田环境中的残留动态.结果表明:氟虫腈在檀株、土壤、田水、糙米和米糠中的添加回收率为82.15%～97.45%.氟虫腈在水稻植株中的半衰期为4.61-4.91 d,在土壤中的半衰期为14.87-15.42 d,在稻田水中的半衰期为3.84～3.98 d,收获的水稻糙米和米糠中氟虫腈最终残留量为0.041 mg/kg和0.053 mg/kg.     

QuEChERS-PSA-气相色谱法分析联苯菊酯·啶虫脒微乳剂在茶园中的残留特征

利用QuEChERS-PSA结合气相色谱电子捕获检测器(GC-ECD)建立了同时检测茶叶及土壤中联苯菊酯和啶虫脒的分析方法,并探明了4.5%联苯菊酯·啶虫脒微乳剂在茶园中的降解动态特征.在优化的GC-ECD条件下,0.01~1 mg·kg^-1范围内的联苯菊酯和啶虫脒仪器响应值与其质量浓度呈良好线性关系(r=0.997 5~0.998 9),仪器最小检出量为2.0×10^-11 g.添加回收率试验表明,在茶叶及土壤空白样品基质中添加0.01~1 mg·kg^-1的联苯菊酯和啶虫脒,平均回收率为89.2%~108.1%,相对标准偏差为2.2%~11.3%,方法的定量限为0.01 mg·kg^-1,说明该方法准确度、精密度和灵敏度均较好,可用于同时检测茶园中痕量水平的联苯菊酯和啶虫脒残留.田间试验结果表明,4.5%联苯菊酯·啶虫脒微乳剂在茶叶及土壤中的消解动态曲线符合一级动力学方程,联苯菊酯和啶虫脒在茶叶和土壤中的半衰期分别为5.6~13.1 d和 7.2~8.7 d,说明联苯菊酯与啶虫脒在茶园中的消解速率相近,在环境中均属于易降解化合物,但其所存在的膳食风险仍需结合茶叶加工因子试验及中国地区膳食结构作进一步全面评估.     

啶虫脒在芹菜设施栽培体系下的沉积与残留

通过田间试验,研究了芹菜设施栽培条件下啶虫脒的沉积与残留规律,并建立了芹菜叶、茎、根,以及土壤中的啶虫咪经乙腈提取、QuEChERs萃取净化和液相色谱串联质谱检测的方法。结果表明:啶虫脒在芹菜叶、茎、根和土壤中的平均回收率分别为100.2%~102.5%、83.9%~93.5%、97.0%~100.1%和90.8%~94.4%,在芹菜设施栽培体系中啶虫脒的沉积量由大到小依次为芹菜叶>土壤>芹菜茎>芹菜根。啶虫脒在芹菜叶的残留消解动态符合一级动力学方程,消解半衰期为4.2~19.4 d。按有效成分18 g·hm^-2和27 g·hm^-2施药后7 d,设施栽培条件下芹菜叶和茎的啶虫咪残留量分别为0.330 0~2.570 0、0.004 7~0.030 0 mg·kg^-1,均低于GB 2763—2019规定的最大残留限量(3 mg·kg^-1)。研究结果可为啶虫脒在芹菜设施栽培体系下的合理使用提供科学参考。     

啶虫脒在青菜上的降解规律研究

为探究啶虫脒在青菜上的降解规律,开展了40%啶虫脒水分散粒剂在上海浦东地区青菜上降解试验。结果表明,在青菜植株上施用40%啶虫脒水分散粒剂121.5 g/hm2,啶虫脒的消解半衰期为2.53 d,消解迅速;施药次数对啶虫脒最终残留量的影响远高于施药量的影响。     

杀虫剂啶虫脒在黄瓜上的残留动态研究

采用田间试验和气相色谱分析方法 ,研究了啶虫脒在黄瓜上的消解动态和最终残留。结果表明 ,啶虫脒在黄瓜上的半衰期为 2 5d。 1 8%啶虫脒乳油按推荐浓度 2 0 0 0倍液和加倍浓度 1 0 0 0倍液施药 3～ 4次 ,施药间隔 7d ,距最后一次施药 1～ 4d采样 ,啶虫脒在黄瓜中的残留量小于 0 1mg/kg。     

金银花干制和冲泡过程中吡虫啉和啶虫脒的残留行为

为了研究金银花在干制和冲泡过程中吡虫啉和啶虫脒的残留行为,利用高效液相色谱法对其进行分析,结果显示,吡虫啉和啶虫脒在金银花和茶汤2种基质中的添加回收率为80.8%~94.5%,变异系数为0.5%~6.7%。晒干、阴干和烘干3种干制方法对金银花中的两种农药均有一定的消解作用,吡虫啉和啶虫脒残留的消解百分数分别为30.9%~78.3%和25.1%~78.0%,其中,晒干和高温烘干处理具有更高的消解百分数。在不同农药浓度、冲泡次数、茶水比和浸泡时间以及加不加盖子等冲泡条件下,金银花中的吡虫啉和啶虫脒残留分别有7.7%~26.3%和6.5%~39.4%转移至茶汤。可见合理的干制方法和冲泡条件可以减少吡虫啉和啶虫脒残留向人体的转移。