HPLC-MS/MS法检测花生中二嗪磷的残留量

建立了高效液相色谱串联质谱法检测花生仁和秸秆中二嗪磷的残留分析方法。样品经乙腈和水混合溶液提取、净化后,高效液相色谱串联质谱仪检测,外标法定量。结果表明,二嗪磷在花生仁和秸秆中平均添加回收率为91%～105%,相对标准偏差为1%～4%。二嗪磷在花生仁和秸秆中定量限分别为0. 01、0. 05mg/kg。该方法快速简便,准确可靠。     

甘蓝和土壤中氟啶脲残留量的高效液相色谱法测定

建立一种用高效液相色谱测定土壤和甘蓝中氟啶脲残留量的定量分析方法。采用乙腈均质提取,用氟罗里硅土固相萃取小柱净化,高效液相色谱检测。方法的线性相关系数0.9998,回收率均大于82%,相对标准偏差均小于10%,土壤和甘蓝的检出限均为0.02 mg/kg。该方法可快速、灵敏、简便的检测出土壤和甘蓝中氟啶脲的残留量。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定草莓中唑螨酯残留

建立了超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(UPLC-MS/MS)检测草莓中唑螨酯残留分析方法。样品采用乙腈提取,石墨化碳黑氨基复合柱净化,超高效液相色谱分离,多反应监测模式测定,外标法定量。结果表明,在0.1～100μg/L浓度范围内,线性关系良好,R~20.998 5,平均回收率在94.0%～98.0%之间,相对标准偏差5%(n=6),方法的检出限为0.02μg/kg。可用于草莓中唑螨酯残留检测。     

甲羧除草醚在大豆田土壤中的残留动态研究

本试验用高效液相色谱法,测定了甲羧除草醚在大豆田土壤中残留动态及残留量,建立了该药剂在土壤中的残留分析方法。研究结果表明,甲羧除草醚在土壤中有较长的残留期,其半衰期为20～25天。使用有效成分1.44～2.16公斤/公顷,128天后土壤中残留量为0.019～0.027ppm。     

毛豆中啶虫脒的残留分析方法

建立了用高效液相色谱法测定毛豆中啶虫脒残留量的方法。试样用二氯甲烷超声波提取,中性氧化铝柱净化,石油醚去除脂类杂质,以0.2%冰乙酸水溶液 乙腈=70 30,(V/V)为流动相,配备AgilentTC-C18柱、高效液相色谱紫外检测器检测,外标法定量。实验表明,毛豆样品中啶虫脒添加回收率在88.0%～103.5%之间,相对标准偏差(RSD,n=3)在7.5%-11.2%之间,啶虫脒在毛豆样品中的最低检出限为0.016mg/kg。     

超高效液相色谱—串联质谱法快速检测水中氟蚁腙的残留

建立了水样品中氟蚁腙残留的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。水样品用正己烷和丙酮的混合溶液提取,用UPLC-MS/MS测定。氟蚁腙在水中的平均回收率和RSD分别为91.8～93.2%和2.78～6.02%。该检测方法具有灵敏度高、快速、操作简单等特点,并可用于水样品中氟蚁腙的检测。     

超高效液相色谱串联质谱测定黄瓜和土壤中乙嘧酚磺酸酯残留量

建立超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱快速测定黄瓜和土壤中乙嘧酚磺酸酯残留的分析方法,该方法具有快速、准确、灵敏度高,检测限低等特点。样品经固相萃取净化,应用超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪选择反应监测(SRM)定量法检测乙嘧酚磺酸酯。结果表明,该方法对乙嘧酚磺酸酯的最低检出限LOD为7.734μg/kg。在7.552～241.675μg/L线性范围内,相关系数为0.996 7,回收率在85.30%～118.17%之间,相对标准偏差<10%(n=5)。     

骆驼刺高效液相指纹图谱研究

建立骆驼刺药材反相高效液相色谱指纹图谱分析方法，为有效控制骆驼刺药材的质量奠定基础。采用反相高效液相色谱，色谱柱为Waters Atlantis T3 C18（4.6 mm×250 mm，5 μm），用乙腈-0.2%甲酸水溶液线性梯度洗脱，以 1.0 mL·min^-1为流速，检测波长为 280 nm，采集时间为 100 min，分析了10批骆驼刺的HPLC指纹图谱。得到了分离度较好的骆驼刺药材高效液相色谱指纹图谱，标定出了11个共有峰，方法学考察结果符合指纹图谱技术要求。确定的指纹图谱研究方法稳定、可靠，可用于骆驼刺药材的质量分析。     

高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中赤霉素残留

运用高效液相色谱-串联质谱仪(HPLC-MS/MS)建立豆芽中赤霉素(GA3)的测定方法。本方法用乙腈提取样品中赤霉素,蒸干后用硫酸水溶液(p H=2.5)溶解,再经乙酸乙酯提取,用液相色谱-串联质谱仪检测,外标法定量。该方法的检出限为5.0μg/L,方法定量下限5μg/kg,线性范围5~100μg/L。加标回收率70.8%~113.5%,相对标准偏差为8.03%~16.77%。     

超高效液相色谱串联质谱测定大豆和土壤中精喹禾灵的残留分析方法

建立超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱测定大豆和土壤中精喹禾灵残留分析方法,该方法具有快速、准确、灵敏度高,检测限低等特点。样品经固相萃取净化,应用超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪选择反应监测(SRM)定量法检测精喹禾灵。结果表明,该方法对精喹禾灵的最低检出限LOD为0.65μg/kg。在0.649～324.600μg/L线性范围内,相关系数为0.999 9,回收率在82.42～99.61%之间,相对标准偏差<5%(n=5)。     

高效液相色谱串联质谱法快速检测大白菜中氰霜唑及其代谢物和氟啶胺的残留

建立了高效液相色谱串联质谱法检测大白菜中氰霜唑及其代谢物和氟啶胺的残留分析方法。样品经乙腈提取、净化后,高效液相色谱串联质谱仪检测,外标法定量。结果表明,在0. 01～1mg/kg添加水平范围内,氰霜唑及其代谢物(CCIM)在大白菜中平均添加回收率分别为93. 6%～97. 2%和87. 3%～103. 3%,相对标准偏差分别为3. 4%～10. 6%和2. 6%～4. 5%,最低检出浓度均为0. 01mg/kg。在0. 02～2mg/kg添加水平范围内,氟啶胺在大白菜中平均添加回收率为95. 0%～108. 1%,相对标准偏差为4. 4%～5. 8%,最低检出浓度为0. 02mg/kg。该方法快速简便,准确可靠。     

滤过型净化柱净化-超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱法测定草鱼中11种农药残留

采用推杆式滤过型净化柱净化,结合超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱仪(UPLC-QTRAP-MS/MS)建立了草鱼样品中11种农药残留的检测方法。以乙腈为提取剂,样品经超声、冷冻、离心后,上清液采用以50 mg PSA为净化填料的推杆式滤过型净化柱进行1次快速净化;超高效液相色谱快速分离,三重四极杆/复合线性离子阱质谱仪进行测定。基质匹配法制作标准曲线,外标法定量。结果表明：11种农药在1.0～50.0μg/kg内的线性关系良好,相关系数均大于0.99;定量限为1.0～2.0μg/kg。不同添加水平下的回收率为83%～119%,日内相对标准偏差为2.6%～20%,日间相对标准偏差为0.7%～15%。该方法经济、简便、高效,灵敏度高,重复性好,可作为草鱼中农药残留的日常检测方法。     

高效液相色谱测定甘蓝中多菌灵残留分析方法

建立了测定甘蓝中多菌灵农药残留的高效液相色谱法,以甲醇提取,石油醚去除脂类杂质,再用二氯甲烷萃取分离,浓缩后测定。用甲醇-水-氨水(356∶50∶.13体积比)为流动相,配备SymmetryC18柱、紫外检测器的高效液相色谱(HPLC)仪在检测波长为282nm处对待测组份进行了分离和测定。实验证明,甘蓝样品中多菌灵添加回收率在76.4%～86.4%之间,相对标准偏差(RSD,n=5)<5.95%,多菌灵在样品中的最低检出浓度为0.005mg/kg。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法分析甘蓝和土壤中的鱼藤酮

采用QuEChERS-液相色谱-串联质谱法(QuEChERS and LC-MS/MS)建立了鱼藤酮在甘蓝及土壤中的残留检测方法。样品前处理采用以乙腈作提取剂、PSA(primary sec-ondary amine,N-丙基乙二胺)为分散净化剂的QuEChERS方法,利用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)在多反应离子检测模式下进行检测。在甘蓝和土壤中的添加水平为0.002-0.1mg/kg条件下,鱼藤酮在甘蓝中的添加回收率为78.36%～88.16%(相对标准偏差为6.05%～13.38%),在土壤中的添加回收率为77.94%～89.50%(相对标准偏差为4.70%～12.35%)。鱼藤酮在甘蓝和土壤中的最低检测浓度为0.002mg/kg,最小检出量为1.0×10-11g。该方法样品前处理简单、快速,准确度、精密度和灵敏度均符合农药残留检测要求,适用于甘蓝和土壤中鱼藤酮残留的检测。     

吡虫啉在节瓜和土壤中的残留分析方法研究

建立了一种用高效液相色谱仪分析节瓜及土壤中的吡虫啉残留量方法.样品用乙腈溶剂提取,节瓜样品过SPE小柱净化,土壤样品直接浓缩、定容,最后用液相色谱DAD检测器测定.该方法条件下,吡虫啉的最小检出量为:0.2ng,在节瓜和土壤中最低检测浓度分别为0.02、0.01mg/kg,吡虫啉在节瓜和土壤样品中的回收率分别为94.9％～ 119.7％和84.8％～107.1％,变异系数为1.46％～9.14％,满足农药残留分析要求.     

超高效液相色谱串联质谱法测定豇豆中新烟碱类农药残留

本研究建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时检测豇豆中9种新烟碱类杀虫剂的多残留分析方法。豇豆样品用QuEChERS方法前处理, 用Kinetex Biphenyl色谱柱分离, 以甲醇和含0.1 mmol/L甲酸铵、0.001%甲酸的水作为流动相进行梯度洗脱, 使用超高效液相色谱串联质谱检测分析。定量限为0.01 mg/kg, 标准工作曲线在0.001~1 mg/kg范围内表现出良好的线性关系, 决定系数(R2)均大于0.99。目标杀虫剂在豇豆中的平均回收率为66.9%~109.8%, 相对标准偏差为1.2%~10.0%。应用该方法对某地16个农贸市场中采集的71份豇豆样本进行检测, 所有样品均符合我国所规定的豇豆(或豆类)中的最大残留限量标准要求。该方法简便、准确、灵敏度高, 适用于新烟碱类杀虫剂在豇豆中的残留监测。     

氯虫苯甲酰胺和高效氯氟氰菊酯在豇豆和土壤中的残留行为

建立了采用分散固相萃取法进行样品前处理,分别用液相色谱-质谱联用和气相色谱检测14%氯虫苯甲酰胺·高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂中2种有效成分在豇豆和土壤中的残留量及消解动态的方法。结果表明:豇豆和土壤中分别添加0.005～1 mg/kg 4个水平的氯虫苯甲酰胺和高效氯氟氰菊酯,其平均回收率为80%～105%,相对标准偏差为0.70%～9.5%。北京和海南2地氯虫苯甲酰胺和高效氯氟氰菊酯在豇豆中的半衰期为4～6 d,土壤中的为10～24 d。成熟时采收,豇豆中氯虫苯甲酰胺和高效氯氟氰菊酯的残留量均低于0.2 mg/kg。推荐14%氯虫苯甲酰胺·高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂在豇豆上的使用剂量为有效成分45 g/hm2,使用方式为喷雾,施药次数不超过3次,施药间隔期为7 d,安全间隔期为5 d。     

QuEChERS结合HPLC-MS/MS同时测定琯溪蜜柚中36种农药残留

建立了QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱测定琯溪蜜柚中36种农药残留的分析方法,样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)净化,高效液相色谱-串联质谱测定,外标法定量.结果表明,36种农药在0.5～200μg/L范围内线性关系良好(r2均>0.997),方法定量限(LOQ)为2～5μg/kg.加标回收试验,平均回...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定大米中8种除草剂和植物生长调节剂残留量

本文建立了大米中超高效液相色谱-串联质谱法同时测定8种除草剂和植物生长调节剂残留量。样品经乙腈/水/甲酸(80/19/1,v/v/v)提取,多壁碳纳米管净化,超高效液相色谱-串联质谱仪测定,ESI正、负离子同时扫描,以多反应监测(MRM)方式采集数据,外标法定量。8种除草剂和植物生长调节剂在2～100μg/L范围内具有良好的线性关系(r 0.99);在3个加标水平下,平均回收率在75.1%～115%之间,RSD为1.2%～9.6%,方法的定量限为0.5～4.0μg/kg。经实际大米样品确证分析,该方法简便、快速、准确、重现性好、灵敏度高,适用于大米中8种除草剂和植物生长调节剂的同时检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水中双酰胺类杀虫剂的残留量

建立了使用超高效液相色谱—串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定水中5种双酰胺类杀虫剂残留量的检测方法.样品通过固相萃取柱富集后,用有机试剂洗脱,浓缩后测定.试验结果表明:在0.004～0.4mg/L范围内,氯虫苯甲酰啊等3种农药的质量浓度与相应的峰面积呈良好的线性关系,相关系数均＞0.99,在0.1～5.0μg/L的...