直观回流双位加热消解法在土壤重金属元素分析中的应用

[目的]建立一种直观、环保、快速的消解和测定土壤中重金属元素的新方法,以减少样品消解的污染环节,并提高分析效率.[方法]利用聚四氟乙烯双位消解管及双位消解仪的透视和分层加热功能,分别进行酸回流、消解温度、消解时间、方法比对试验,测定待测溶液中的铜、锌、铅、镉、铬元素浓度.[结果]双位消解仪的分层加热模式能够回流消解样品,减少酸用量,降低试验空白值,缩短样品消解时间,快速除酸,且其封闭式消解过程避免了环境粉尘对消解管内样品溶液的污染,极大提高分析效率和结果精密度.此外,双位消解仪和消解管的透视功能使样品消解过程始终处于直观的受控状态,避免了样品消解不完全、被蒸干或剩余酸过多等的现象,有效提高分析结果的可靠性.采用直观回流双位加热消解法所测定的基地土壤样品重金属元素含量均在标准值范围内,加入标准的回收率为98%~101%,相对标准偏差<5.0%.[结论]直观回流双位加热消解法是一种环保、安全和高效的土壤样品消解新方法,此方法消解和测定土壤中重金属含量的结果精确度和准确性较高,值得大力推广应用.     

饲料中铬的测定方法改进试验

试验采用原子吸收分光光度计测定铬的含量,用不同浓度硝酸、盐酸消解样品结果比较,结果表明,经消解样品中铬能更充分溶出,不同酸溶液对样品消解有明显差异,50%盐酸-50%硝酸混合消解体系消解测定数据稳定,且回收率在95%～106%。     

离子电极法测定土壤中氟化物的方法研究

[目的]为离子电极法快速测定土壤中氟化物含量的推广与应用提供理论依据。[方法]准确称取土壤3．00g,置于蒸馏瓶中蒸馏,加150μg／ml乙酸钠和10．00ml总离子强度调节缓冲液,用离子电极法测定土壤中氟化物含量。并对样品溶液pH值、温度对电极电位和标准曲线斜率的影响等测定条件进行优化。[结果]在测试样品中添加适量的氟化物标准溶液,按样品测定的全过程加标试验时,样品的加标回收率均在90％以上,重复性测试的标准偏差为0．001,变异系数为3．700％。[结论]离子电极法能满足测定土壤中氟化物含量的需要,且测定的精密度与准确度较高,快捷简便,有助于推广。     

两种消解法对土壤中铜测定的分析

为了解微波消解和电热板消解(硝酸-氢氟酸-高氯酸消解/硝酸-氢氟酸-过氧化氢消解)两种方法对土壤中铜测定的影响。通过原子吸收分光光度计对土壤样品实验室检测结果进行判断分析。电热板消解法采用采用硝酸-氢氟酸-高氯酸体系消解,测定土壤中铜结果很好。不同消解方法中,各种条件影响非常大。     

不同消解处理方法测定土壤中铜、锌含量的比较研究

以5种土壤标准样品为试材,比较研究微波消解、高压消解和湿法消解3种不同消解前处理条件下,土壤中铜(Cu)、锌(Zn)测定值的准确性。结果表明:3种消解前处理方法的测定值均在其证书标准值范围内,但相较稳定性而言,特别是在对低浓度土壤的测定中,微波消解和高压消解的测定结果比湿法消解的更准确。     

二苯碳酰二肼光度法测定土壤中总铬

采用二苯碳酰二肼比色法测定土壤中总铬,改进农业行业标准方法中的消解条件,通过阶梯性升高消解用电热板表面温度,使土壤样品消解尽量完全,达到完全消解的目的,提高测定样品的准确度和精密度,满足环境土壤中总铬测定的要求。本方法在0~10 mg·L-1范围内线性良好,线性回归方程为y=0.012 97 x-0.002 26,相关系数为0.999 21。按试验方法对空白溶液连续测定11次,计算得到方法的检出限为0.027 mg·kg-1,土壤标准样品测定结果偏差范围为2.0~4.5 mg·L-1。     

离子选择电极法测定水中氟化物的影响因素及其控制

离子选择电极法测定水中氟化物的试验结果表明:选择采用柠檬酸钠-硝酸钠作总离子强度调节缓冲溶液,配制简单,结果准确,不必调水样的pH值,直接测定,不影响结果的准确性;采用1.0mg/L氟化物作标准使用液,配制0.02,0.04,0.1,0.2,0.4mg/L标准系列,比用10mg/L氟化物作标准使用液可更准确测定各类水中的氟化物含量.     

微波消解-AAS法测定土壤中铅铬镉元素的研究

[目的]为探索不同酸体系微波消解土壤对重金属的测定影响,以获得最佳微波消解土壤的方法.[方法]采用不同混合酸进行微波消解,并运用原子吸收光谱（AAS）法测定了样品中Pb、Cr和Cd 3种重金属元素.[结果]采用硝酸（HNO3）-氢氟酸（HF）-高氯酸（HClO4）三酸消化体系微波消解土壤样品,测定的结果均在标准值范围以内,精密度高.[结论]微波消解-AAS法应用于土壤样品的重金属元素分析,具有消解完全、污染少、效率高和准确度高等优点,多次测定获得满意的结果.     

振荡浸提时间对不同保存方式土壤NO3-N和NH4-N含量测定值的影响

[目的]研究振荡浸提时间对土壤NO3-N、NH4-N测定结果的影响,为土壤氮素研究提供分析测定的理论依据.[方法]采集高、中、低三种肥力灰漠土,2 mol/L KCl溶液作浸提剂,以不同振荡的时间浸提鲜土、冷藏土和冷冻土,用连续流动注射分析仪测定浸提液中NO3-N、NH4-N含量.[结果]不同肥力土壤以不同方式保存后,振荡浸提时间对土壤硝态氮、铵态氮测定结果有明显的影响,鲜土、冷冻土测定结果比冷藏土稳定.振荡浸提30 ～ 60 min时,NO3-N和NH4-N的测定值相对稳定.[结论]从经济、可靠的角度衡量,无论是新鲜土壤,还是冷藏或冷冻土壤,测定土壤矿质氮含量的振荡浸提时间为30 min即可.对于土壤矿质氮含量极高的土壤,振荡浸提时间应延长至60 min.     

火焰原子吸收测定土壤中钴微波消解优化的研究

[目的]为了探索准确、高效测定土壤中重金属钴的微波消解方法。[方法]通过对原子吸收法测定土壤中钴的前处理环节微波消解条件的优化,于电热板赶酸环节添加高氯酸。[结果]在不延迟测定时间的情况下,弥补了微波消解仪禁止使用高氯酸的不足。[结论]利用成熟的硝酸-氢氟酸-高氯酸消解体系,提高测定效率,保证测定结果准确。     

桑叶中氟离子含量检测方法研究

在不同的浸泡、晾干、浸提时间下,利用不同的缓冲液分别处理桑叶并检测其氟含量,探讨不同样品制备方法对测定结果的影响。结果表明,桑叶在200μg/ml氟化钠溶液中浸泡15min,自然晾干、磨碎,在10ml1mol/L盐酸中密闭浸提1h,加入总离子强度调节缓冲剂（TISAB）调节pH值至5～6时,检测的桑叶氟含量与浸泡溶液浓度最接近。     

场地污染土壤中总汞的分析方法

建立污染土壤中总汞分析的前处理和分析测试方法。以标准土样(GBW07405-GSS5)为供试土壤,从样品量、消解液体积、消解时间、不同分析仪器效果方面优化分析测试条件。结果表明,土壤样品前处理条件为,0.5g土壤样品中加入1∶1王水8mL,冷消解18h后,沸水浴消解1h;分析测试条件为,原子分光光度计(AFS-3000)的光电倍增光负高压280V,灯电流25mA。本法总汞的检出限为0.005μg/L,相对标准偏差为2.7%,回收率为94.4%～107%。用某化工厂含汞盐泥堆存场地附近、某电石法聚氯乙烯生产车间周边、某曾经进行过汞法烧碱的车间周边污染土壤进行方法验证,相对标准偏差为0.24%～0.98%,结果没有显著性差异。方法重现性好,分析结果准确、可靠。     

土壤中缓效钾的批量快速测定

通过对NY/T 889—2004标准中前处理方法的改进,建立了批量、快速、准确测定的土壤中缓效钾的方法。以石墨消解代替油浴消煮测定标准土中的有效钾,以验证改进后方法的可行性。结果表明,改进后的方法一次可以测定36个样品,且3 min内沸腾时间对结果无显著影响。因此,改进后的方法操作简单、条件易控制、准确快速,能实现对土壤中缓效钾的批量、快速测定。     

降低样品采集制备过程中土壤硝态氮和铵态氮测定误差的方法

【目的】分析新鲜土壤样品采集、保存、浸提以及浸提液存放等处置方式对土壤硝态氮、铵态氮测定结果误差的影响,研究降低测定结果误差的途径,提出实现测定结果在误差范围内的土样采集和制备方法。【方法】通过对文献收集、整理和统计分析,分析测定过程中人为影响痕迹最多的新鲜土样的采集、保存、浸提以及浸提液存放等环节的处置方式对土壤硝态氮、铵态氮测定结果误差的影响。【结果】实验室测定步骤有严格误差控制,而土壤样品采集和制备环节易引起测定数据误差;土样采集和运输时放置在室外或低温运输都会引起土壤硝态氮和铵态氮含量增加;土样风干、烘干保存时硝态氮和铵态氮含量增加,长时间冷藏含量也会增加,冷冻保存时含量变化最小;不同浸提剂和不同浸提时间的测定结果有差异,浸提液保存方式对测定结果有明显影响。【结论】测定得到接近土样采集时的田间新鲜土壤中氮含量的关键途径为加快采样速度、样品储运、浸提等环节。     

土壤浸提液中硝酸盐氮氧同位素组成的反硝化细菌法测定

本研究优化了采用反硝化细菌法同时测定土壤浸提液中硝酸盐氮氧同位素组成的方法。在已有研究结果的基础上,通过采用5000~8000 r·min-1的转速离心、高纯氮气吹扫1 h、减少加样量及改造仪器自动进样器等措施对已发表方法进行了优化。对国际标准样品USGS34的分析表明,0.1~0.8μg NO-3-N样品量即可以得到较稳定、准确的测定值和校正值;同一时间内制备的硝酸盐δ15N的SD介于0.05‰~0.09‰之间,δ18O的SD介于0.28‰~0.48‰之间;在三个月之内δ15N和δ18O的测定值基本一致,表明该方法具有较好的准确度、精密度和稳定性。通过研究浸提剂、保存条件以及加热对测定土壤浸提液中硝酸盐氮氧同位素组成的影响,结果表明:常用的去离子水、KCl、Ca Cl2可能都含有微量的硝酸盐,随着加样量增大,浸提剂中含有的硝酸盐可能就会影响δ15N和δ18O的测定;对于土壤硝酸盐的浸提液,冷冻保存效果较好,保证了土壤硝酸盐氮氧同位素的准确性和稳定性;尽管加热对硝酸盐标准样品USGS34和IAEA-NO3的δ15N没有显著影响,但δ18O显著升高,说明加热易引起氧同位素分馏;而土壤硝酸盐浸提液样品加热前后的δ15N和δ18O的测定值没有显著变化,因此为避免产生氧同位素分馏和节省测试时间,建议同时测定土壤浸提液硝酸盐δ15N和δ18O时直接和反硝化细菌反应。应用本方法对不同肥料处理田间土壤浸提液硝酸盐的氮氧同位素组成进行了测定。     

土壤全磷全钾同时测定方法研究

[目的]研究同时测定土壤中全磷全钾的方法。[方法]土壤消解后,按照仪器的标准曲线范围,选择合适的稀释倍数,测定消解液的磷钾含量,完成土壤样品全磷全钾的测定。[结果]磷和钾的线性系数分别达0.999 9和1.000 0;土壤标准样品含量均在标准值范围内。该方法的测定结果与国标法无显著差异。[结论]该研究为土壤中全磷、全钾的检测提供了一种快速、高效的检测分析方法,对土壤中全磷、全钾大量样品的检测和快速指导生产具有现实意义。     

枸杞和枸杞酒中硒含量测定不同前处理方法的比较研究

[目的]研究食物中硒元素的准确测定方法。[方法]对枸杞和枸杞酒中微量硒的测定过程中,不同前处理方法对测定结果的影响进行分析。[结果]研究表明,消解酸及消解方法的选择对枸杞和枸杞酒中硒含量的测定结果无显著差异(P0.05)。综合考虑试验条件,食物中微量硒的测定中最适合的前处理方法是以硝酸-过氧化氢为消解液的微波消解法。[结论]研究可为食物中微量硒的准确测定提供参考依据。     

有关二苯碳酰二肼测定土壤中铬的几个问题

在研究二苯碳酰二肼测定铬的反应机理的同时,对使用同一消化浪测定土样中铬和钛的可行洼进行了试验,结果认为,采用H_2SO_4—H_3PO_4—HNP_3体系消化土壤样品,消化液可分别用二苯碳酰二肼比色法测铬和用二安替比林甲烷比色法测钛。经对全国不同地区的五个土样用本法与常规测铬法的对照试验,得到一致的结果。作者还发现,使用不同纯度级的二苯碳酰二肼得到不同的结果,认为必须使用分析纯级以上的试剂。 根据对络台物的可见一紫外吸收光谱的研究和其他试验结果,并结合前入的电泳试验等结果,阐述了二苯碳酰二肼测定铬的反应机理。