液相色谱-串联质谱法检测黄瓜中5种有机磷农药残留

建立液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时检测黄瓜中敌百虫、乐果、敌敌畏、杀螟硫磷、毒死蜱5种有机磷农药残留的方法。样品经过丙酮提取,弗罗里硅土净化,以甲醇-水(水相含0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,采用ZORBAX SB-C18(5μm×2.1 mm×150 mm)色谱柱分离,电喷雾离子化正模式(ESI+)离子化,多反应监测模式(MRM)下测定。结果显示:方法标准曲线线性良好,R2≥0.998;乐果与敌敌畏的定量限为0.002 mg.kg-1,敌百虫、杀螟硫磷和毒死蜱的定量限为0.01mg.kg-1;回收率为72%～98%,相对标准偏差(RSD)≤3.6%。表明:该方法可实现对5种有机磷农药的同时快速测定,目标农药的响应值高,检测限低,能够为生食蔬菜风险评估研究提供准确有效的数据支持。     

液相色谱-串联质谱法快速检测猪肉中25种β-受体激动剂

[目的]建立液相色谱-串联质谱法快速同时测定猪肉中克伦特罗、西马特罗、溴代克伦特罗、马布特罗、羟甲基克伦特罗、溴布特罗、福莫特罗、马贲特罗、苯氧丙酚胺、拉贝特罗、氯丙那林、沙丁胺醇、苯乙醇胺A、妥布特罗、特布他林、莱克多巴胺、菲诺特罗、克伦塞罗、齐帕特罗、克伦潘特、克伦特罗、西布特罗、班布特罗、丙卡特罗、沙美特罗25种β-受体激动剂的分析方法。[方法]样品经0.2 mol/L磷酸-甲醇(1∶1)提取,Bond Elut Plexa PCX小柱净化,Thermo Accucore Phenyl Hexyl(2.6μm,100 mm×2.1 mm)色谱柱分离,电喷雾正离子模式测定,内标法定量。[结果]25种β-受体激动剂在2.5~100.0μg/L呈良好线性关系,决定系数R2均大于0.990,在猪肉中的检出限为0.2~1.2μg/kg,在2.5、5.0和10.0μg/kg 3个加标水平下的回收率为83.70%~112.20%,RSD为0.18%~10.10%。[结论]该方法前处理简单、灵敏度高、适用性好,可用于批量猪肉中25种β-受体激动剂的快速确证分析。     

液相色谱-串联质谱法测定人参中辛硫磷残留量

为了监测人参中辛硫磷的残留情况,建立了应用液相色谱-串联质谱法测定人参中辛硫磷残留量的检测方法。试样经丙酮超声提取,经弗罗里硅土小柱净化后,用液相色谱-串联质谱仪测定和确证,外标法定量。液相流动相为甲醇—0.05%甲酸水。串联质谱仪采用电喷雾离子源,在添加了0.01~0.2mg/kg的辛硫磷标准品时的回收率为76.2%~105.3%,变异系数为8.68%~9.24%;最低检出限为0.002mg/kg。对于人参中辛硫磷农药残留量测定有重要意义。     

液相色谱-串联质谱法同时检测水中5种微囊藻毒素

[目的]建立高效液相色谱-串联质谱同时检测水中5种微囊藻毒素(MC)的方法。[方法]在流动相中加入甲酸,以亮氨酸-脑腓肽为内标,采用多反应监测模式(MRM)对5种MC进行定量检测。[结果]5种MC的检出限均低于0.1μg/L,平均回收率在91.2%~101.6%。此方法用于太湖水样的检测,3个水样中1个样品检出了MC-LR,含量为0.2μg/L,低于WHO饮用水中MC-LR为1.0μg/L的控制标准。[结论]该研究建立的高效液相色谱-串联质谱同时检测水中5种MC的方法灵敏度高、选择性好。     

液相色谱-串联质谱法同时测定普洱茶中16种真菌毒素

为建立云南普洱茶中黄曲霉毒素、伏马毒素(FB₁-FB₃)、雪腐镰刀菌烯醇、脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)、玉米赤霉烯酮、赭曲霉毒素A、T-2毒素、HT-2毒素以及杂色曲霉毒素等16种真菌毒素便捷准确的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法,采用有机溶剂(甲醇-水-甲酸体积比为70∶29∶1)提取,通过PriboFast^®Multi-Toxin IAC免疫亲和净化柱净化,利用液相色谱串联质谱的多反应监测进行测定分析,采用内标法定量。结果表明,16种真菌毒素的回归方程均有良好的线性关系(r>0.99),3个不同加标水平下回收率为84.2%~102.7%,相对标准偏差为2.18%~4.78%。16种真菌毒素在174件云南普洱茶叶检测中,有53件茶叶检出DON,检出率为30.63%,96件茶叶检测出FB₁,检出率为55.17%,12件茶叶检测出FB₂,检出率为6.90%,12件茶叶中检测出FB₃,检出率为6.90%,其他真菌毒素均未检测出,且检出的4种真菌毒素含量在0.2~6.0 μg·kg^-1,均未超过国际食品安全规定的真菌毒素限量标准。说明云南省普洱茶叶中真菌毒素的检出率低,含量符合国家标准要求,该检测方法准确、可靠、便捷,适用于茶叶特别是批量茶叶中多种真菌毒素的检测。     

液相色谱-串联质谱法测定枸杞中氨基甲酸酯类农药残留量

建立了同时测定枸杞中涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭多威、3-羟基克百威、涕灭威、克百威、抗蚜威、甲萘威8种氨基甲酸酯类农药残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法.枸杞样品经乙腈提取,Carbon/NH2小柱净化,C18柱分离后,在电喷雾正离子化模式下,于三重四极杆质谱仪上以多反应监测方式测定.结果表明:8种农药...     

高效液相色谱-串联质谱法测定兽药制剂中的金刚烷胺

根据金刚烷胺的化学性质,结合已有提取方法与仪器公司给予的技术参考,采用高效液相色谱-串联质谱法对兽药制剂中金刚烷胺添加量进行检测,建立了兽药制剂中违禁药物金刚烷胺的高效液相色谱-串联质谱检测方法。用5%氨水甲醇∶异丙醇(4∶1)超声提取试样中违禁添加物金刚烷胺,以0.1%甲酸/甲醇溶液进行梯度洗脱,采用电离喷雾电离方式(ESI+),通过多反应监测(MRM)定量。该法灵敏度高,线性关系良好,相关系数r达到0.99,回收率在80.2%~99.8%之间,相对标准偏差(RSD)均小于8%。方法快速、简便、精确度高、准确度高,适用于兽药制剂中金刚烷胺违法添加的定性、定量分析。     

液相色谱-串联质谱技术在农产品质量安全检测中的应用

介绍了液质联用技术,总结液相色谱-串联质谱技术在初级农产品检测中的应用、液质联用技术在初级农产品毒素残留检测的应用技术,以期为农产品质量安全检测提供参考。     

用超高效液相色谱-串联质谱法测定水体中32种药物

建立了采用超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水中32种药物的方法,即:水样经稀硫酸酸化至pH 2.0,上样体积为500 mL,经HLB固相萃取小柱富集净化,超高效液相色谱-串联质谱仪测定,ESI正负离子同时扫描,以多反应监测(MRM)方式采集数据,外标法定量。各药物的平均加标回收率为61.4%~116.0%,RSD为0.7%~17.3%,检出限为0.4~2.9 ng/L。     

用超高效液相色谱-串联质谱法测定水体中32种药物

建立了采用超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水中32种药物的方法,即:水样经稀硫酸酸化至pH 2.0,上样体积为500 mL,经HLB固相萃取小柱富集净化,超高效液相色谱-串联质谱仪测定,ESI正负离子同时扫描,以多反应监测(MRM)方式采集数据,外标法定量。各药物的平均加标回收率为61.4%¹16.0%,RSD为0.7%116.0%,RSD为0.7%¹7.3%,检出限为0.417.3%,检出限为0.4².9 ng/L。     

固相支持液液萃取气相色谱-质谱联用测定电子烟液中的16种多环芳烃

[目的]建立固相支持液液萃取气相色谱-质谱联用测定电子烟液中的16种多环芳烃的方法。[方法]电子烟烟液样品中加入少量水,振荡均匀,充分分散在硅藻土固相支持液-液萃取柱中,用环己烷萃取,萃取液浓缩后,采用气相色谱-质谱联用仪实现电子烟烟液中16种多环芳烃的测定。[结果]试验表明,16种多环芳烃在0.02~1.00 mg/L范围内线性关系良好(R20.999),加标回收率在91%~101%,日内精密度(RSD)在2.74%~6.54%,日间精密度(RSD)在3.04%~7.56%,检出限(LOD)为0.012~0.133 ng/g。[结论]与传统方法相比,该方法检测时间显著缩短,有机溶剂消耗较少,更符合绿色分析的要求,并可降低分析成本。     

液相色谱法和液相色谱-串联质谱法测定荔枝中萘乙酸农药残留量

采用液相色谱要串联质谱法(LC/MS/MS)对荔枝中萘乙酸农药残留进行检测研究。结果表明:利用乙腈对荔枝(果肉、皮)中萘乙酸的提取,C18固相萃取柱净化,在LC/MS/MS上进行检测,荔枝中萘乙酸的回收率在86.8豫耀95.2豫之间,相对标准偏差为0.9豫耀3.1豫。该方法操作简便快递、准确可靠、重现性好。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定4种麻痹性贝类毒素

建立了超高效液相色谱-串联四极杆质谱法测定贝类中4种麻痹性贝类毒素的方法。样品均质后经乙酸水溶液提取,HLB固相萃取柱净化,超高效液相色谱分离,串联四级杆质谱检测,外标法定量。STX、dcSTX、neoSTX、dcneoSTX在10.0～50.0μg/kg的添加范围内的平均回收率为77.4%～90.8%,相对标准偏差为3.87%～6.37%,定量检出限均为10.0μg/kg。该方法分析速度快、灵敏度高、重现性好,可广泛适用于贝类中麻痹性贝类毒素的测定。     

高效液相色谱法测定酱油中对羟基苯甲酸酯类含量

建立一种高效液相色谱法同时测定酱油中2种对羟基苯甲酸酯(对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯)含量的检测方法.样品用乙醇水溶液提取,紫外检测器于波长为260 nm的条件下测定.方法加标回收率为96.1%～98.4%,试验的RSD为1.72%～4.61%.该方法操作方便,分析速度快,回收率高.结果准确,能满足常规检测及酱油安全控制的需要.     

液质联用法检测土壤中20种常见农药残留

[目的]建立一种高效液相色谱-串联质谱联用法同时检测土壤中多种农药残留的方法.[方法]样品经调节含水量后使用乙腈振荡提取、盐析离心分层并取上清液经吸附剂净化,用高效液相色谱-串联质谱法测定,内标法定量.[结果]方法的线性范围为10～500 μg/L,检出限为0.2～1.7 μg/kg,加标回收率为76.05％～114.87％.[结论]该方法简单、快速,可实现对土壤中多种农药残留的同时测定.     

大豆油脂中TBHQ的高效液相色谱测定方法研究

采用高效液相色谱法直接定量测定油脂中的合成抗氧化剂TBHQ(叔丁基对苯二酚),在测定条件下,TBHQ含量在0.0000～79.6176μg/mL范围内线性相关,相关系数r=0.9999,TBHQ的回收率为92.98%～96.90%。在标准偏差S=1794.1317与变异系数RSD=0.011%的条件下,在所采10个油样中,5个样品中未检出TBHQ,其余5个样品中检出含有TBHQ,其含量均在国家标准(≤200ppm)范围之内。     

液相色谱-串联质谱法测定三文鱼中生物胺的不确定度分析

[目的]评定液相色谱-串联质谱法测定三文鱼中生物胺的不确定度.[方法]样品经过5％三氯乙酸提取、正己烷除脂、丹磺酰氯丙酮溶液衍生化后,液相色谱-串联质谱分析三文鱼中9种生物胺的含量,对方法相对标准不确定度、标准不确定度、扩展不确定度进行评估.[结果]色胺、β-苯乙胺、腐胺、尸胺、酪胺、组胺、精胺、亚精胺、去甲基肾上腺素的平均值分别为4.30、5.59、5.72、6.21、4.85、5.48、7.18、6.79、4.77 mg/kg,扩展不确定度分别为0.46、0.56、0.48、0.54、0.42、0.50、0.64、0.55、0.41 mg/kg(k=2).[结论]标准储备液的配制、稀释以及标准曲线的线性拟合对不确定度的贡献值最大,建议选用精度好的量器,规范试验操作与前处理步骤.     

大蒜中多种农药残留测定的气相色谱-质谱联用技术研究

[目的]建立同时检测大蒜中211种农药残留的气相色谱-质谱联用技术。[方法]大蒜经微波使酶失活后,用乙腈和水溶液匀质提取,PSA和C18固相萃取柱净化,用气相色谱-质谱联用仪进行测定。[结果]各农药的方法最低检出浓度（LOD）在0.015～0.082mg/kg,大部分农药品种的方法最低检出浓度低于0.020mg/kg。在加标水平为0.1mg/kg时,相对标准偏差均不超过15%,仅有个别农药回收率低于70%。[结论]该研究为去除含硫蔬菜中农药残留测定时硫化物的干扰提供了新的途径。     

猪肉中13种磺胺类药物多残留检测超高效液相-串联质谱法

建立了用超高效液相-串联质谱仪检测猪肉中种磺胺多残留的方法。采用乙腈提取,正己烷去脂,碱性氧化铝柱净化后,用超高效液相-串联质谱仪进行定性及定量分析。方法最低检出限为0.25 μg/kg。方法灵敏、准确,可实现多种磺胺激素同时进行定性及定量分析。     

凝胶渗透色谱/气相色谱法测定大豆油中抗氧化剂特丁基对苯二酚

应用凝胶渗透色谱(GPC)和气相色谱(GC)技术,建立了大豆油中抗氧化剂特丁基对苯二酚(TBHQ)的分析方法。样品经GPC全自动凝胶净化定量浓缩联用仪净化,HP-5(30 m×0.32 mm,0.25μm)色谱柱进行分离测定。本方法的检出限为4 mg/kg。TBHQ在检测范围内具有良好的线性,在浓度1~1 000 mg/L范围内与峰面积呈线性相关,相关系数为0.999 6。加标油样的回收率在88.3%~95.4%之间,相对标准偏差(RSD)小于4%。