芩黄清肺散的质量标准研究

为建立芩黄清肺散的质量标准,采用显微鉴定和薄层色谱法(TLC)对方剂中黄芩、大黄、枇杷叶和甘草进行定性鉴别。采用高效液相色谱法(HPLC)对黄芩苷进行含量测定,色谱柱为依利特C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2);流速1mL/min;检测波长280nm;柱温40℃;进样量20μL。显微鉴定结果表明,韧皮纤维单个散在或数个成束,梭形,长60μm~250μm,壁厚,孔沟细(黄芩);草酸钙族晶,直径60μm~140μm(大黄);非腺毛为单细胞,常弯曲(枇杷叶);木纤维成束,周围薄壁细胞含草酸钙方晶,形成晶鞘纤维(甘草)。TLC结果表明,供试品中,在与对照品或对照药材色谱相应的位置上显示相同颜色的斑点,阴性对照无干扰。HPLC结果显示,黄芩苷在0.241μg~1.208μg(r=0.999 9)具有良好的线性范围,精密度、稳定性、重复性的RSD3.0%,加样回收率为100.49%(RSD=1.71%,n=9)。该研究所建立标准可用于芩黄清肺散的质量控制。     

葛根芩连散治疗仔猪白痢

仔猪白痢是发生于出生一月龄或吮乳期间的仔猪,以急性消化功能紊乱、泄泻为特征的一种肠道传染病,在临床上极为多见,常因治疗不当或延误病情死亡。本文采用葛根芩连散加味治疗该病,取得了满意的治疗效果。     

催情散质量标准研究

为提高和完善催情散的质量标准,增加了方中君药淫羊藿的薄层鉴别方法,并采用HPLC法测定淫羊藿苷含量。薄层色谱斑点清晰,阴性无干扰。淫羊藿苷对照品浓度在0.0510~0.2550 mg/mL(r=0.9992,n=5)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率为99.24%,RSD为0.29%。该方法简便、准确、重现性好、精密度高,可作为催情散的质量控制方法。     

玄黄散的质量标准研究

建立玄黄散的质量标准,为玄黄散的质量控制提供参考。试验采用显微鉴别法观察玄明粉、大黄、苦参、陈皮中晶体;采用薄层色谱(TLC)法进行玄黄散中大黄、苦参的薄层鉴别,并进行土大黄苷检测。结果表明,玄黄散中均能检视到玄明粉、大黄、苦参、陈皮相应晶体,在薄层色谱中,供试品与大黄对照药材在相应位置显相同的荧光斑点,置氨蒸气熏蒸后,斑点变为红色;与苦参碱对照品在相应的位置上显相同颜色的斑点;土大黄苷检测时,样品不显持久的亮紫色荧光。说明所建立的玄黄散质量标准专属性好、结果准确、重复性高,为其质量控制提供定性鉴别方法。     

清瘟败毒散的质量标准提升研究

为完善清瘟败毒散的质量标准,采用薄层色谱鉴别清瘟败毒散中的黄连、地黄、栀子、连翘、知母、淡竹叶;采用HPLC法测定清瘟败毒散中的栀子苷含量,色谱条件为：ODS C18色谱柱（4.6 mm ID×250 mm,5 μm）,乙腈-水（13：87）为流动相,检测波长为238 nm。研究结果表明,在建立的薄层色谱鉴别结果中,在与对照药材色谱相对应的位置上,供试品色谱显示相同颜色的斑点,且阴性样品无干扰;栀子苷在0.062~0.370 μg范围内具有良好的线性关系,其回归方程为y=1 789.1x-14.296,R²=0.99984,平均回收率为99.60%,RSD为0.76%。本方法简单、准确、重复性好,能更好地控制清瘟败毒散的质量,可作为清瘟败毒散的质量标准。     

葛根芩连注射剂的提取工艺研究

为优化葛根芩连汤的提取工艺,以提取液澄明度和葛根素、黄芩苷、盐酸小檗碱的含量作为考察指标,采用正交试验法对葛根芩连汤的提取、方法进行优化、选择.结果表明,葛根芩连注射剂的最佳提取工艺为:葛根、黄芩、炙甘草3味药混合提取,而黄连单独提取.提取工艺均为11倍量的水、提取2次、每次1.5h.葛根、黄芩、炙甘草3味药合煎,黄连单煎后单个成分的提取率较高,保证了葛根芩连注射剂的质量,有利于大生产.     

贞苓增免散的质量标准研究

通过对贞苓增免散进行定性鉴别、定量分析,建立该制剂的质量控制方法。本研究采用薄层色谱法对女贞子、茯苓进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定贞苓增免散中特女贞苷的含量,条件为:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂、甲醇-水(40:60)为流动相、检测波长224 nm、流速1.0 mL/min、柱温室温、进样量10μL;同时采用硫酸-蒽酮法测定贞苓增免散中茯苓多糖的含量,以葡萄糖为对照品,硫酸-蒽酮溶液为显色剂,在620 nm处测定OD值。结果显示:薄层色谱斑点清晰、无阴性干扰、专属性强、分离度高,能有效鉴别女贞子、茯苓;加样回收试验测得特女贞苷与茯苓多糖的含量分别在0.03~0.30 g/L、0.052~0.100 g/L呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.28%、99.20%,RSD分别为2.17%、2.22%;高效液相法测得贞苓增免散中特女贞苷含量为12.3 mg/g;硫酸-蒽酮法测得0.1 g/L中贞苓增免散中茯苓多糖含量为0.077 8 mg。本研究建立的方法简便易行、稳定性、重复性好,可有效控制贞苓增免散的质量。     

穿梅三黄散质量标准提升研究

[目的]提升穿梅三黄散的质量标准。[方法]采用显微鉴别法对制剂中大黄、黄芩、黄柏、穿心莲和乌梅进行显微特征鉴别;采用薄层色谱法（TLC）对大黄和黄柏进行定性鉴别。[结果]大黄、黄芩、黄柏、穿心莲和乌梅显微特征明显;大黄TLC准确度、重现性良好,黄柏TLC效果不佳。[结论]该鉴别方法简便,重复性佳,可用于穿梅三黄散的质量标准提升。     

芩草止痢颗粒质量标准的研究

采用薄层色谱法鉴别黄芩和白头翁,采用高效液相色谱法测定黄芩苷的含量.采用XBridge C18(5μm,4.6×150 mm)色谱柱,甲醇-0.2%磷酸溶液(53:47)为流动相,检测波长为280 nm,柱温为30C,进样量为10μl.线性回归方程为y=33146x+4089,相关系数r=0.99997,即在1~100 g/ml范围内,黄芩苷峰面积与浓度有良好的线性关系,回收率为97.6%.该方法简便、准确,可以很好地控制黄白止痢颗粒的质量.     

Research on the Promotion of Qingwenbaidu Powder Quality Standard

To improve the quality standard of Qingwenbaidu powder, TLC was used to qualitative identity of Coptis, Radix Rehmanniae,Gardenia, Forsythia, Rhizoma Anemarrhena and Lophatherum gracile Brongn in Qingwenbaidu powder.The content of gardenin was determined by HPLC. Stationary phase were performed on ODS C18 column (4.6 mm ID×250 mm,5 μm) and the mobile phase was acetonitrile and water (13:87),the detection wavelength was 238 nm. The results showed that in the relative position of the chromatography of the control medicinal material, the chromatogram of the test sample showed the same color spots, and the negative sample had no interference. There was a good linear relationship (R²=0.9999) when the garden in range of 0.062 to 0.370 μg. Its regression equation was y=1 789.1x-14.296 and R²=0.99984. The average recovery was 99.60% and RSD was 0.76%. This method was simple, accurate and reproducible, which could better control the quality of the Qingwenbaidu powder, and could be used as the quality standard of Qingwenbaidu powder.     

乳腺康注射液质量标准研究

本研究旨在建立乳腺康注射液质量标准。按照《中国药典》（2015版）相关要求,分别建立乳腺康注射液中甘草、青皮、蒲公英的薄层色谱定性鉴别和重金属的检查方法并规定限度,采用HPLC法建立甘草苷、甘草酸铵、橙皮苷及咖啡酸的含量测定方法并规定限度。结果表明,甘草、青皮、蒲公英的定性鉴别专属性强;甘草苷在0.0459~0.7340 μg,甘草酸铵在0.0661~1.0580 μg,橙皮苷在0.0592~0.9470 μg,咖啡酸在0.0384~0.6140 μg浓度与峰面积呈良好的线性关系;相关系数r分别为0.997、0.9990、0.9999、1.000;甘草苷、甘草酸铵、橙皮苷及咖啡酸的平均加样回收率分别为101.25%、99.87%、98.39%、103.49%,相对标准偏差（RSD）值分别为4.82%、3.63%、2.94%、0.85%;乳腺康注射液中含甘草苷、甘草酸铵、橙皮苷及咖啡酸分别不低于88.90、138.48、136.50、21.54 μg/mL;按乳腺康注射液每日最大使用剂量计算,铅、镉、砷、汞、铜分别不得超过23、3、6、2及150 μg。本研究建立的质量标准可为控制乳腺康注射液的质量提供参考。     

Study on Quality Standard of Ruxiankang Injection

The aim of this study was to establish the quality standard of Ruxiankang (RXK) injection. According to the relevant requirements of the Chinese Pharmacopoeia (2015 edition), TLC identification,related substances examination and heavy metal examination method of RXK injection were established and the limits were determined. HPLC method was used to establish the content determination method of liquiritin, ammonium glycyrrhizinate, hesperidin and caffeic acid, and determined the limit. The specificity of Glycyrrhizae Radix et Rhizoma, Citri Reticulatae Pericarpium and Taraxaci Herba was strong. Liquiritin in 0.0459 to 0.7340 μg, ammonium glycyrrhizate in 0.0661 to 1.0580 μg, hesperidin in 0.0592 to 0.9470 μg, caffeic acid in the 0.0384 to 0.6140 μg concentration showed a good linear relationship with peak area. The correlation coefficients were 0.997,0.9990,0.9999 and 1.000,respectively. The average recoveries were 101.25%, 99.87%, 98.39% and 103.49%,respectively. The RSD values were 4.82%, 3.63%, 2.94% and 0.85%,respectively. The contents of liquiritin, ammonium glycyrrhizinate, hesperidin and caffeic acid of RXK injection were not less than 88.90, 138.48, 136.50 and 21.54 μg/mL,respectively. According to the maximum daily dose of RXK injection, Pb,Cd, As, Hg and Cu should not exceed 23,3,6,2 and 150 μg, respectively. The quality standard established in this study could provide reference for controlling the quality of RXK injection.     

六茜素的质量标准研究

试验考察了六茜素的质量要求,试验包括澄明度测定、无菌检查、渗透压测定、溶血性试验、酸度测定、局部刺激性试验、热原检查、过敏反应试验、含量测定。结果表明,六茜素符和注射剂的一般要求(中国兽药典委员会,2005)。     

清肺颗粒质量标准的研究

为开展对清肺颗粒进行质量标准研究。采用薄层色谱法(TLC)对清肺颗粒中板蓝根、贝母、桔梗、甘草定性鉴别研究,采用高效液相色谱法(HPLC)对清肺颗粒中槲皮素-3-o-β-D-葡萄糖-7-o-β-D-龙胆双糖苷进行含量测定。结果显示,TLC鉴别各组分条带斑点清晰,具有专属性,阴性对照无干扰。建立HPLC含量测定方法,槲皮素-3-o-β-D-葡萄糖-7-o-β-D-龙胆双糖苷在1～12.5μg/mL范围内与峰面积呈线性关系良好(R²=0.9998),平均回收率为98.6%,RSD为0.44%。该方法操作简单、灵敏度高、重复性好,可作用于清肺颗粒的质量控制。     

止咳平喘颗粒的质量标准研究简

为建立止咳平喘颗粒的质量标准,本试验采用薄层色谱法（TLC）对组方中紫菀、桑白皮、百部、枇杷叶及鱼腥草进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定本方中紫菀酮的含量。结果显示,TLC鉴别专属性强,斑点清晰;采用C₁₈反相柱,以乙腈—水为流动相,检测波长为200 nm,其线性范围为10.2～510.0 μg/mL,回归方程为A＝11481C＋36617（R²＝1,n=6）。平均回收率为99.89%,RSD=1.57%。本试验所建立的方法简便、准确、专属性强、重复性好,可有效地控制颗粒的质量。     

吡喹酮混悬注射液的质量标准研究

建立吡喹酮混悬注射液的质量标准,为其质量控制提供依据。采用紫外光谱扫描法和高效液相色谱法对吡喹酮混悬注射液进行鉴别。吡喹酮混悬注射液的粒度、分散性、装量、无菌等检查项目按照2010年版《中国兽药典》进行。采用HPLC法测定吡喹酮混悬注射液中吡喹酮含量。结果表明,吡喹酮混悬注射液的各项检查指标均符合国家相关质量要求。建立的含量测定方法简便、可靠、灵敏、重复性好,平均回收率为99.24%,RSD为0.77%,吡喹酮混悬注射液中吡喹酮含量为标示量的99.8%~100.5%。结果表明,吡喹酮混悬注射液质量可靠,质控方法可行。