离子色谱法直接测定牛奶中的甜蜜素

建立了离子色谱-抑制型电导检测方法分离测定牛奶中的甜蜜素.甜蜜素的线性范围为3.0～80.0 mg/L,相关系数为0.999 2,检测限为0.05 mg/L,加标回收率在90.1%～103.3%.实验结果表明,该法测定甜蜜素不需对样品进行预处理,方法简便,稳定性好,重复性好,灵敏可靠.     

HPLC-ELSD法测定食品中甜蜜素

[目的]采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法（HPLC-ELSD）建立测定食品中甜蜜素的方法。[方法]以C18柱分离,甲醇-0.01 mol/L乙酸铵（20：80,V/V）为流动相,使用蒸发光散射检测器进行检测。[结果]甜蜜素的线性范围为50～1000 mg/L,相关系数为0.9991,检出限为1.0 mg/kg,相对标准偏差为2.95%,平均回收率为98.48%。[结论]建立了食品中测定甜蜜素的HPLC-ELSD法。该方法准确度高、稳定性与重现性好且操作简单,为食品中甜蜜素含量的测定提供了一种准确、灵敏、快速的分析方法。     

毛细管柱气相色谱法测定食品中甜蜜素含量

建立了毛细管柱气相色谱测定食品中甜蜜素含量的方法. 样品中的甜蜜素经提取后, 在优化的色谱条件下, 用弱极性毛细管柱(HP-5)分离、火焰离子化检测器(FID)测定. 结果表明标准曲线满足线性回归方程Y=0.000 4X+6.185 2, 相关系数0.999 6. 试样中3个添加水平回收率为94.9%～98.5%, 相对标准偏差为0.71%～3.70%, 方法检出限饮料样品2 mg/L, 固体样品20 mg/kg.     

甜蜜素和蛋白糖对蚕豆根尖细胞的致突变作用

为研究甜蜜素和蛋白糖对蚕豆根尖细胞的致突变作用,采用蚕豆根尖细胞的微核和染色体畸变试验方法,以不同质量浓度甜蜜素和蛋白糖为诱导物,测定蚕豆根尖细胞的微核率和染色体畸变率。结果表明,不同浓度的甜蜜素和蛋白糖能诱发微核的产生,随着浓度升高,微核率增加,且蛋白糖微核率高于甜蜜素;甜蜜素和蛋白糖能产生多种类型的染色体畸形。甜蜜素1 000 mg/L无致突变性,甜蜜素2 000 mg/L、蛋白糖100 mg/L致突变效应低,甜蜜素4 000、8 000 mg/L和蛋白糖200、400 mg/L致突变效应较强,蛋白糖800 mg/L致突变效应最强。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中甜蜜素

建立了一种采用超声波提取,经正己烷萃取除去油脂有机物,由超高效液相色谱-串联质谱法定量准确、快速检测水产品中甜蜜素的方法。甜蜜素含量在10~100 ng/m L的范围内与峰面积有良好的线性关系,相关系数为0.999 7,检出限为0.01 mg/kg。添加水平分别为0.1、0.2、0.5 mg/kg的样品加标回收率为83.3%~95.6%,测定结果的相对标准偏差均小于5%(n=6)。该方法简便、准确、高效,适用于水产品中甜蜜素测定。     

复杂基质的食品中甜蜜素的检测方法

介绍了一种复杂基质的食品中甜蜜素的快速气相色谱检测方法(GC-FID)。样品通过水提取后离心,用正己烷对提取液进行净化。取25 mL水相,先后加入5 mL 50 g/L的亚硝酸钠和5 mL 100 g/L的硫酸,密闭冰浴衍生0.5 h。经GC/MS定性,最终衍生产物为环己烷亚硝酸酯。对于10 g样品的检测限为1.5 mg/kg(信噪比>3.0),4个水平添加甜蜜素的回收率,范围为62.55%~106.71%,平均回收率为(80.89±9.63)%,平均变异系数为12.10%。本方法满足复杂样品中的低浓度的甜蜜素监测。     

复杂基质的食品中甜蜜素的检测方法

介绍了一种复杂基质的食品中甜蜜素的快速气相色谱检测方法(GC-FID)。样品通过水提取后离心,用正己烷对提取液进行净化。取25 mL水相,先后加入5 mL 50 g/L的亚硝酸钠和5 mL 100 g/L的硫酸,密闭冰浴衍生0.5 h。经GC/MS定性,最终衍生产物为环己烷亚硝酸酯。对于10 g样品的检测限为1.5 mg/kg(信噪比>3.0),4个水平添加甜蜜素的回收率,范围为62.55%~106.71%,平均回收率为(80.89±9.63)%,平均变异系数为12.10%。本方法满足复杂样品中的低浓度的甜蜜素监测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定白酒中10种甜味剂

[目的]建立同时检测白酒中糖精钠、甜蜜素、安赛蜜、三氯蔗糖、阿斯巴甜、阿力甜、纽甜、新橙皮苷二氢查尔酮、爱德万甜、甘素10种甜味剂的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法.[方法]采用C18色谱柱,乙腈:2 mmol/L乙酸铵(含0.1％甲酸)水溶液梯度洗脱,超高效液相色谱-串联质谱在负离子模式下进行检测.[结果]10种甜味剂在0.02～1.00 mg/L线性关系良好,决定系数R2≥0.9991.方法的检出限LOD(S/N=3)在0.30～6.00μg/L,定量限LOQ(S/N=10)在1.00～20.00μg/L.在0.10、0.20、0.50 mg/L的加标水平下,回收率在87.8％～102.9％,RSD为0.8％～3.3％(n=6).[结论]该方法前处理简单、重现性好、灵敏度高、准确可靠、分析速度快,适用于白酒中10种甜味剂的准确定量分析.     

DB-1MS气相色谱柱法测定面包和糕点中的甜蜜素

建立一种运用DB-1MS毛细管色谱柱测定面包和糕点中甜蜜素的分析方法.甜蜜素和NaNO2在H2SO4酸性条件下生成环己基亚硝酸酯,运用DB-1MS毛细管色谱柱进行测定.在1.0～50 μg/mL线性范围内,衍生化后标准曲线的重现性较好,相关系数为0.999 9.当添加浓度为0.06 g/kg时,方法回收率为88.5％～108.3％;分流比为5∶1时,方法检出限为10.8 mg/kg.本法灵敏度高,方便快速,具有良好的回收率和方法检出限,适用于面包、糕点中甜蜜素的检测分析.     

离子色谱电导抑制法测定食品中的4种添加剂

建立离子色谱电导抑制法测定食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠和三聚磷酸钠等食品添加剂的方法.对试样采取沉淀的预处理方法,采用METROSEP A Supp4-250分离柱,以15 mmol/L的KOH作淋洗液,电导抑制检测.在优化的分离条件下4种添加剂的检出限为0.082～0.188 mg/L(进样体积20μL,峰面积定量).10 mg/L的山梨酸、20 mg/L的苯甲酸和糖精钠、50 mg/L的三聚磷酸钠混合标准溶液连续8次进样,相对标准偏差为2.10%～2.88%.样品测定的平均回收率为96.2%～101.1%.用所建立的方法快速、有效分析了4种添加剂,并得到了满意的检测结果.     

HPLC法同时测定蜜饯中苯甲酸、山梨酸和糖精钠含量研究

建立了一种利用高效液相色谱法（HPLC）同时检测蜜饯中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的方法。样品经处理后,采用高效液相色谱法测定,结果表明,苯甲酸、山梨酸和糖精钠在0.01～0.20mg/mL浓度范围内呈良好线性关系（r≥0.9998）,检出限苯甲酸为0.10mg/L,山梨酸为0.09mg/L,糖精钠为0.10mg/L;其回收率苯甲酸97.69%,山梨酸96.31%,糖精钠101.80%。该方法简单、快速、准确、易操作,适用于蜜饯中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的测定。     

高效液相色谱－质谱联用技术测定土壤中PAEs

[目的]测定土壤样品中22种PAEs,建立检测与评价方法。[方法]应用高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS/MS)法,以多反应监测扫描方式测定22种塑化剂(PAEs)。[结果]被检测样品在添加水平为0.50~2.00 mg/kg时,22种PAEs类化合物检测质量浓度范围为0.10~3.00 mg/L,具有良好的线性关系,相关系数r0.990 0,拟合出线性方程;回收率为80.20%~139.50%,检出限值为0.000 1~0.050 0 mg/kg。[结论]建立了PAEs类化合物的HPLC-MS/MS检测方法,该方法适合应用于土壤中PAEs类化合物的残留分析。     

气相色谱-串联质谱测定水稻中10种拟除虫菊酯类杀虫剂农药残留

[目的]建立水稻中10种拟除虫菊酯类杀虫剂农药残留气相色谱-串联质谱测定方法。[方法]将样品用乙腈提取,采用无水硫酸镁、氯化钠盐析,弗罗里硅土柱萃取净化进行前处理,采用多反应监测模式测定。[结果]浓度为0.010~0.500 mg/L范围内与峰面积呈线性关系,相关系数均大于0.99,最低检测限在0.005~0.010 mg/kg。当添加水平为0.05、0.10、0.20 mg/kg时(n=5),回收率为75.0%~115.5%,相对标准偏差为3.9%~6.9%。[结论]该方法简便、准确、可靠,能同时定性和定量,可用于水稻中拟除虫菊酯类杀虫剂农药残留的快速检测与确证。     

AA3型连续流动分析仪测定土壤和植物全氮的方法研究

研究了用AA 3型连续流动分析仪测定土壤和植物全氮的方法。结果表明,根据待测溶液中硫酸浓度调节缓冲溶液中N aOH的量,保持反应pH在适宜范围,利用连续流动分析仪能够准确地测定土壤和植物中的全氮含量,与蒸馏滴定法的测定结果相比无显著差异,标准曲线相关系数达0.999以上,平均回收率为97.8%~102.3%,土壤和植物待测液中NH+4-N含量的检出限分别为0.033 7和0.016 5 m g/L。     

气相色谱-串联质谱测定水稻中10种拟除虫菊酯类杀虫剂农药残留(英文)

[目的]建立水稻中10种拟除虫菊酯类杀虫剂农药残留气相色谱-串联质谱测定方法。[方法]将样品用乙腈提取,采用无水硫酸镁、氯化钠盐析,佛罗里硅土柱萃取净化进行前处理,采用多反应监测模式测定。[结果]浓度为0.010~0.500 mg/L范围内与峰面积呈线性关系,相关系数均大于0.99,最低检测限在0.005~0.010 mg/kg。当添加水平为0.05、0.10、0.20 mg/kg(n=5),回收率为75.0%~115.5%,相对标准偏差为3.9%~6.9%。[结论]该方法简便、准确、可靠,能同时定性和定量,可用于水稻中拟除虫菊酯类杀虫剂农药残留的快速检测与确证。     

涂层毛细管胶束电动色谱法快速测定三聚氰胺

[目的]初步建立了涂层毛细管胶束电动色谱快速测定三聚氰胺含量的简便方法.[方法]以40 mmol/L磷酸二氢钠和20mmol/L十二烷基硫酸钠（SDS）为分离缓冲溶液,以石英毛细管为分离柱,于234 nm波长处检测,采用峰高外标法定量.通过对分离缓冲液的组分、石英毛细管涂层、pH及电压对三聚氰胺分析的影响进行研究.[结果]该方法检出限0.48 mg/L,线性范围为10 ～ 500mg/L,线性相关系数0.998 5,三聚氰胺出峰时间小于0.8 min.[结论]通过改进样品处理和试验操作方法,提高回收率,可望满足乳制品中三聚氰胺的定性、定量测定.     

植物全氮的AA3型流动分析仪测定方法研究

为了验证AA3流动分析仪测定植物中总凯氏氮的可行性,对不同硫酸浓度样品所用缓冲试剂中Na OH用量进行了筛选,将结果与常规的植物中总凯氏氮测定方法(FIAstar 5000流动分析仪)所测结果进行比较,并考察其测定结果的准确性及稳定性。结果表明:与FIAstar5000法相比,利用AA3流动分析仪测定植物的全氮含量结果无显著差异;采用0.10 m L/min进样管时,其检测范围为0~70 mg/L;采用0.23m L/min进样管时,其检测范围为0~50 mg/L;标准曲线相关系数达0.999以上,平均回收率为97.10%~105.30%,检出限为0.07~0.08 mg/L。这表明AA3测定植物全氮的方法准确,可靠,可以推广使用。     

现场分散液液微萃取?气相色谱法检测水体中5种拟除虫菊酯类农药

  目的  由于森林病虫害频发,大量化学农药用于病害虫防治。而农药残留进入水体造成了水资源的污染,因此,拟建立一种新颖的实现现场处理的样品前处理方法,对环境水体中的农药进行检测。  方法  称量0.499 2 g柠檬酸、0.405 6 g磷酸二氢钠、0.218 4 g碳酸氢钠和0.180 0 g己酸钠,研磨混合均匀,使用压片机压制成泡腾片待用。将吸油棉裁卷为2 cm高度和60 mg/cm密度的圆柱体,填装入过滤柱,手动制成聚丙烯吸油棉过滤柱。将10 mL样品盛于注射器中,加入泡腾片,待完全反应后,经自制过滤柱过滤,200 μL乙腈洗脱,气相色谱-电子捕获检测器检测。最佳条件下,该方法在5 ~ 500 μg/L范围内,相关系数均大于0.999 0,具有良好的线性。按照3倍信噪比和10倍信噪比计算检出限和定量限,检测限为0.22 ~ 1.88 μg/L,定量限为0.75 ~ 6.25 μg/L。加标回收率在88.2% ~ 113.0%之间,相对标准偏差为4.5% ~ 11.8%,富集倍数在65 ~ 108之间。  结论  本研究建立了一种基于可转换亲水性溶剂的泡腾片辅助现场分散液液微萃取?气相色谱法,检测了环境水样中的5种拟除虫菊酯类农药。该方法不需要使用用电设备,能够实现样品现场预处理,减少了人力物力的消耗,具有广阔的应用前景。      

腐殖酸键合硅胶固相萃取-气相色谱法快速测定玉米油中拟除虫菊酯类农药残留

为建立适用于玉米油中常见拟除虫菊酯类农药的快速分析方法,以腐殖酸键合硅胶作为固相萃取介质,建立固相萃取富集净化、气相色谱电子捕获检测器检测玉米油中氯氟氰菊酯、氟胺氰菊酯、氟氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯、氟氰戊菊酯和氯氰菊酯7种拟除虫菊酯类农药的分析方法.结果表明,在优化好的条件下,上述7种农药在0.01～0.60 mg...