高效液相色谱法测定那西肽的纯度

用高效液相色谱法测定那西肽的纯度。采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(250?4.6mm,5μm),pH5.6磷酸盐缓冲液-乙腈-甲醇(54:43:3)为流动相;流速为0.7ml/min;测定波长为330nm的高效液相色谱法。结果表明,该方法具有较好的专属性,在10.5-94.9μg/ml浓度范围内峰面积与浓度成良好的线性关系,定量限和检测限分别为0.25μg/ml和0.12μg/ml。表明该方法简便、快速、专属性强,适用于那西肽的纯度测定。     

高效液相色谱法测定饲料中那西肽A

为建立高效液相色谱测定饲料中那西肽A的方法 ,根据饲料样品多样性的特点,采用乙二胺四乙酸二钠溶液和N,N-二甲基甲酰胺超声提取饲料中的那西肽A。采用C18色谱柱,0.02%磷酸溶液+乙腈(60∶40,V/V)为流动相,流速为1.0 mL/min,荧光检测器激发波长为327 nm,发射波长为521 nm。那西肽A在浓度0.02~10μg/mL时线性良好,线性相关系数为0.9999。当添加浓度为0.5~500 mg/kg时,平均回收率为81.6%~95.6%,相对标准偏差(RSD)为1.6%~9.2%。方法的检测限为0.2 mg/kg,定量限为0.5 mg/kg。该方法操作简便、结果准确、稳定性好,应用于实际样品检测,结果满意,表明该方法适用于饲料中那西肽A的测定。     

高效液相色谱法测定饲料中的氨基酸

文中建立一种以异硫氰酸苯酯(PITC)为衍生剂通过柱前衍生来检测饲料中氨基酸的方法,除胱氨酸,该方法线性关系良好,相关系数r2均大于0.99,线性范围为0.125~2.5μmol/ml,最低检测限可达到0.01μmol/ml,可以为检测饲料中的氨基酸提供一种参考方法。目前检测氨基酸的方法有很多种,柱前衍生法也非常多,但是通过文献检索并未有验证方法准确性的报道,文章用标准品验证了方法的准确性,证明该方法可以准确的检测氨基酸。     

高效液相色谱法测定饲料中的利血平

本实验建立了饲料中利血平的测定方法。采用高效液相色谱仪,乙酸铵缓冲液+乙腈=60+40作为流动相,C18色谱柱,激发波长:280nm,发射波长:360nm。结果表明:在0.01～10μg/mL浓度范围,线性关系良好,r=0.9999。试样中利血平的检出限为0.05mg/kg。本法操作简便,测定结果准确。     

高效液相色谱法测定饲料中的喹乙醇

喹乙醇作为一种饲料添加剂被加到预混料、浓缩料和配合饲料中。目前，国内外测定单纯喹乙醇药粉的方法有紫外分光光度法、薄层色谱法和电化学方法等。对于饲料中的喹乙醇，由于基体复杂，干扰因素多，不易测定。本文介绍的喹乙醇的高效液相色谱测定方法对预混料、浓缩料和全价料均适用。操作简单，费用低。 1测定方法 1.1仪器与试剂 　　日本岛津 Lc－ 6A高压液相色谱仪， SPD－ 6AV紫外可见光检测器，离心机等。甲醇 (色谱纯 )，喹乙醇对照品 (中国兽药监察所， 99.8％ )，丙酮 (AR级 )正己烷 (AR级 )，纯水，丙酮－碳酸钾 (50g/L)，…     

高效液相色谱法测定饲料中的液态蛋氨酸

液态蛋氨酸羟基类似物,其化学名称为2-羟基-4-甲硫基丁酸,作为DL-蛋氨酸的代用品添加到动物饲料中,具有与DL-蛋氨酸相同的营养效能,是一种取得蛋氨酸活性的有效来源。但由于其结构发生了变化,因此,用传统的测定氨基酸方法不可行。由于没有发布国家标准,近年来由此产生的争议时有发生,该方法的研制,对于     

QuEChERS样品前处理-高效液相色谱法测定动物组织中那西肽残留量

建立了QuEChERS样品前处理一高效液相色谱法测定鸡、猪组织中那西肽残留量的方法。动物组织样品中残留的那西肽用乙腈提取,经C18和无水硫酸镁分散固相萃取净化,旋转蒸干复溶后,用高效液相色谱一荧光检测器测定。方法在0．01～2．0μg／mL的线性范围内,线性相关系数r。为0．9998;检测限和定量限分别为5μg/kg和10μg/kg。在10～100μg/kg添加浓度范围内,猪、鸡肌肉和肝脏等动物组织中那西肽平均回收率为73．8％～93．0％,批内相对标准偏差（RSD）在1．3％～11．1％之间．批间相对标准偏差（RSD）在2．9％～10．9％之间。该方法条件易于控制,结果准确,重现性好,适用于动物组织中那西肽残留量的测定。     

高效液相色谱法测定饲料中的黄曲霉毒素

目前对饲料中的黄曲霉毒素的检测一般采用酶联免疫法、薄层色谱法等半定量方法,笔者采用高效液相色谱法进行定性定量分析,其中黄曲霉毒素B1和黄曲霉毒素G1线性范围为5～50 μg/mL,黄曲霉毒素B2和黄曲霉毒素G2线性范围为1.5～15 μg/mL,平均回收率为80%～110%,RSD为5.00%～10.00%.结果表明采用HPLC法测定操作简便,定性准确,定量精确.     

高效液相色谱法测定饲料中的金霉素含量

金霉素属四环素类广谱抗生素 ,对革兰氏阳性菌、阴性菌、立克次体和大型病毒有广泛的抑制能力。饲料中添加金霉素能有效提高畜禽日增重和饲料转化效率 ,可有效防治细菌性肠炎、萎缩性鼻炎和猪痢疾 ,被广泛用作抗菌促生长饲料添加剂 ,但过量添加会造成动物组织中的残留 ,从而危害人体健康。因此 ,如何准确、快速测定金霉素含量 ,为分析工作者所关注。已有高效液相色谱法(HPLC)测定饲料中金霉素的报道 ,但操作复杂、费时 ,金霉素见光易分解 ,处理过程长引入的误差也大。笔者通过反复试验 ,对用高效液相色谱法测定饲料中金霉素含量作了改进 ,…     

高效液相色谱法测定饲料中三聚氰胺

采用高效液相色谱法测定饲料中三聚氰胺含量。色谱柱为Waters Xterra柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相为乙腈:10mmol/L辛烷磺酸钠-柠檬酸缓冲液(10∶90,V∶V),检测波长为240nm,流速1.0mL/min,进样量20μL,保留时间约6.23min。三聚氰胺在1.0～50μg/mL范围内具有良好的线性关系(R2=0.99996),在添加浓度为20～100mg/kg范围内,三聚氰胺添加回收率在90%～95%,RSD小于5%。     

高效液相色谱法测定饲料中的黄曲霉素B1

试验建立了免疫亲和色谱-高效液相色谱法（HPLC）测定饲料中黄曲霉素B1，采用甲醇-水提取饲料中的黄曲霉素B1，用免疫亲和色谱柱净化，以甲醇和水为流动相，反相高效液相色谱荧光检测法进行测定，激发波长为365nm，发射波长为435nm。方法的检测限为0．01μg／kg，定量限为0．03μg／kg，平均回收率为77．5％，变异系数为0．03％。     

高效液相色谱法测定饲料中的氯苄青霉素

本实验对饲料中氨苄青霉素的高效液相色谱(HPLC)检测方法进行了研究.采用磷酸盐缓冲液提取,高效液相色谱-二极管矩阵检测器(HPLC-DAD)检测,在检洲波长为220 nm的条件下,对饲料进行添加5.0～500mg/kg氨苄青霉素的回收实验.结果表明:氨苄青霉素的平均回收率为76.1%～94.8%(n=6),变异系数为1.7%～7.4%(n=6),检出限为1.0 mg/kg,定量限为5.0 mg/kg.     

高效液相色谱法测定饲料中的唑吡旦

建立一种高效液相色谱法测定饲料中唑吡旦的方法。饲料中的唑吡旦经1%三氯乙酸提取,离心后经混合型阳离子交换MCX柱净化,氮气吹干,流动相溶解,高效液相色谱法进行测定,保留时间定性,外标法定量。结果表明:该方法在0.1~10.0g/ml范围内线性关系良好,相关系数R2为1.0000;在1.0~100mg/kg添加浓度范围内,方法平均回收率为78.5%~87.4%,相对标准偏差为3.0%~6.5%,定量限为1.0mg/kg。方法稳定可靠,适用于饲料中唑吡旦的测定。     

高效液相色谱法测定饲料中的违禁药物氯丙嗪

试验制定了氯丙嗪的在饲料中残留的HPLC检测方法。高效液相色谱条件为分析柱C_(18)反相色谱柱(250×4.6mm,5μm),流动相为35mmol/L NH_4Ac∶乙晴=35∶65,按0.05％的比例加入三乙胺,流速:2.0mL/min,紫外检测波长:257nm。实验表明,氯丙嗪在0.05～5.00μg/mL的范围内线性良好(r=0.99996)。经过对饲料添加0.50、1.00、2.50μg/g3个浓度,证明此提取条件的回收率在80％以上。该方法快速简便,灵敏度高。最低检测限为0.05μg/mL。     

液相色谱法测定饲料中的呋喃唑酮

呋喃唑酮为广谱抗菌药 ,对常见的革兰氏阴性菌与阳性菌有效 ,临床上适用于各种肠道感染 ,但内服后难吸收 ,易在肠道中残留 ,且有毒副作用 ,是国家严禁在饲料中使用的药物。饲料中添加呋喃唑酮可以预防畜禽疾病 ,但将对人身健康带来极大危害并直接影响我国的对外贸易。很多国家及国际标准化组织均已制定了饲料中呋喃唑酮的检测方法 ,如美国农业化学家协会 (ＡＯＡＣ)方法中使用高效液相色谱技术 ,英国使用液—质联用技术 ,国际标准化协会 (ＩＳＯ )方法也是高效液相色谱法(ＨＰＬＣ) ,但提取净化过程较ＡＯＡＣ法简便。本方法修改采用ＩＳＯ…     

高效液相色谱法测定饲料中雌二醇含量

本实验研究了用高效液相色谱法(HPLC)测定饲料中雌二醇含量。用甲醇提取饲料中雌二醇,通过固相萃取小柱净化,洗脱液用高效液相色谱法进行测定。通过方法学考察,所建立方法具有良好的线性关系、回收率等。     

高效液相色谱法测定饲料中地西泮含量

用高效液相色谱仪 ( HPLC)测定配合饲料中地西泮的含量。利用硅酸镁小柱对地西泮提取液进行富集、净化 ,使用 Waters高效液相色谱仪进行检测。结果表明 :样品提取液中各组分分离良好 ,地西泮浓度在 2 0 0 ng/ml～ 1 0 0 μg/ml范围内 ,与峰面积呈线性相关 ( R=0 .9992 ) ;其平均回收率为1 0 5 .3%～ 1 1 4.9% ;变异系数 ( RSD) <5 % ;检测限( S/N=3) 4ng;其他常用安眠药物在该条件下对地西泮均无干扰。     

高效液相色谱法测定饲料中氟苯尼考含量

氟苯尼考（FFC）为新型动物专用氯霉素类广谱抗生素,对G＋菌和G-菌都有较强的杀灭作用,主要用于牛、猪、鸡和鱼类的细菌性疾病,尤其对呼吸系统感染和消化系统疗效显著。目前,氟苯尼考的残留问题被日益重视,我国、欧盟及美国均规定了动物组织中氟苯尼考的最大残留限量。     

高效液相色谱法测定饲料中的氯烯雌醚

试验建立了饲料中氯烯雌醚的反相高效液相色谱测定方法。经乙腈提取饲料中的氯烯雌醚,以C18固相萃取小柱进行纯化后,用反相高效液相色谱法检测。氯烯雌醚在0.5～100μg/ml范围内线性关系良好,回归方程Y=138222509X+19447,r=0.9999,饲料中氯烯雌醚的最低检测量为35μg/kg。高、中、低3个浓度的平均加样回收率分别为100.2%、99.10%、99.13%,RSD在0.88%～1.11%范围内。