150 GC-ECD定量检测榴莲、山竹中20种 有机氯类、菊酯类农药残留

建立了一种利用气相色谱仪-电子捕获检测器检测榴莲、山竹中20 种有机氯类、菊酯类农药残留的方 法。榴莲和山竹都因其独特口感受到大家喜爱,消费市场巨大。但目前国内外对这两种水果中有机氯类、菊酯类农药 残留的检测仍处于空白。建立快速方便、简单准确地检测出两种热带水果中20 种有机氯类、菊酯类的农药残留的方 法,该方法检出限在0.001~0.149 mg/kg 之间,RSD 值为3.2%~11.6%,添加回收率在70.66%~126.37%之间。     

贵州毕节市售蔬菜水果农药残留检测分析

对贵州省毕节市售蔬菜、水果农药残留量进行检测和分析,了解毕节市农产品中农药的污染情况。2012年3-11月在毕节市的蔬菜生产基地、批发市场、农贸市场和超市随机抽取蔬菜、水果共227份,检测有机氯、有机磷农药残留20项,并将检测结果与国家相关标准对照。农产品中农药残留的超标率和检出率分别为3.0%和16.7%,水果类、豆类、瓜类、葱类和叶菜类检出率分别为0%、3.3%、5.7%、11.1%和24.0%;在农药中毒死蜱和百菌清检出率最高,分别为52.6%和15.8%;其中在禁用农药中甲胺磷检出率最高。超市农产品农药残留水平总体较低,其超标率检和出率分别为1.8%和14.3%。毕节市售蔬菜存在农药污染现象,毒死蜱、百菌清在大白菜、白菜、生菜中检出率较高,分别为41.7%、36.4%、33.3%。而且在蔬菜中违规使用氧化乐果、对硫磷和甲胺磷等国家禁用农药。     

大宗水果中有机磷和氨基甲酸酯农药残留分析

为了解河南产大宗水果中农药残留情况,为水果安全食用提供指导,基于酶抑制法检测了10种水果中有机磷和氨基甲酸酯类农药的残留。结果表明,不同种类水果以及同一种水果不同批次之间有机磷和氨基甲酸酯类农药残留有较大差异,抑制率为0～75.55%,在50个批次检测样品中,有48个批次的水果中农药残留符合农业行业限定标准,合格率为96%;残留农药主要集中在果皮中,而清洗显著降低了农药在水果中的残留。     

气相色谱法测定果蔬中14种有机磷农药的残留量实验研究

目的:建立用气相色谱法对水果、蔬菜中多种有机磷农药残留量进行测定的方法。方法:选择水果、蔬菜作为样本,将乙腈作为提取溶液,使用岛津 GC-2010型气相色谱仪,应用气相色谱法对样品中14种有机磷农药残留量进行检测。结果:样品加标回收率在72%~111%范围内,最低检出浓度在0.01~0.03 mg/kg范围内。结论:应用气相色谱法对水果、蔬菜中有机磷农药残留量进行测量具有操作简单便捷、准确性及灵敏度高等优点,完全符合实际应用需要。     

多壁碳纳米管分散固相萃取气相色谱法检测蔬菜中23种农药残留

[目的]建立一种多壁碳纳米管(MWCNTs)分散固相萃取气相色谱法(GC)检测蔬菜中多种农药残留的分析方法,为气相色谱法快速检测蔬菜中农药残留提供一种新的材料和应用方法.[方法]采用分散固相萃取法,10.00 g样品用10 mL乙腈提取,加入1.00 g NaCl和4.00 g无水MgSO4液液分离,取lmL乙腈提取液用150 mg无水MgSO4和15 mg多壁碳纳米管进行分散固相净化,运用气相色谱微电子俘获检测器(GC-uECD)进行分析检测,通过添加回收试验对方法进行考察,基质匹配标准液外标法定量对蔬菜中23种农药进行检测.[结果]在0.05~1.00 mg/kg添加范围内,23种农药的添加回收率为73.0%~98.4%,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.3%~11.0%,方法的定量限(LOQ)为0.02~0.05 mg/kg.采用该方法对市场样品进行检测,无目标农药检出.[结论]多壁碳纳米管作为分散固相吸附剂与气相色谱联用,在回收率、检出限及精密度等方面均能满足农药残留分析的要求,且成本明显低于商品化基质分散吸附剂,可在蔬菜农药残留检测分析中推广应用.     

高效液相色谱-柱后衍生荧光光谱法测定蔬菜和水果中6种N-甲基氨基甲酸酯类农药

采用高效液相色谱-柱后衍生荧光光谱法测定蔬菜和水果中涕灭威亚砜、涕灭威砜、3-羟基克百威、灭多威等6种N-甲基氨基甲酸酯类农药。样品经乙腈提取,以水和乙腈为流动相梯度洗脱。结果表明,6种农药的分离效果良好,在0.05~2.00 mg/L范围内线性关系良好,相关系数>0.995,变异系数RSD为2.3%~8.8%,加标回收率为77.1%~82.3%,此法可用于蔬菜和水果中氨基甲酸酯类农药残留检测。     

气相色谱法测定有机磷农药残留方法研究

主要讨论了运用气相色谱法测定9种有机磷农药在黄瓜中的残留检测,气相色谱仪为Sh i-m adzu GC-2010型(FPD检测器,采用程序升温),建立了蔬菜中9种有机磷农药同时测定的气相色谱方法。该方法的添加回收率为71.2%~109.3%,变异系数<20%,检测结果证明该检测方法满足农药多残留的检测要求。该方法简单、准确、可靠,适用于蔬菜、水果等样品的测定。     

浅析蔬菜和水果中农药残留检测中的质量控制措施

食品安全大于天,因此必须要真正的保护我们的身体健康,必须要加强对蔬菜和水果的农药残留进行检测。本文主要围绕蔬菜和水果中农药残留检测中的质量控制措施展开分析和论述。主要是提出如何采取有效手段加强对蔬菜和水果中农药残留进行检测,并且提高检测的质量水平。     

果蔬农药残留的快速测定及安全性评价

蔬菜和水果中的农药残留检测是食品安全中重要的一部分。采用RP-420农药残留检测仪,对当季10种蔬菜和3种水果进行了农药残留检测。结果表明:叶菜类蔬菜的农残含量明显高于其他蔬菜,所抽查样品中仅大白菜农残超标,其他均合格;水果类样品中柑橘农残量高于苹果和芒果,同种苹果样品中果皮农残含量高于果肉,但3种水果均未超标。     

杭州市余杭区代表性蔬菜残留农药的风险评估

开展余杭区代表性蔬菜基地检出农药残留风险评估,为蔬菜食用安全、质量监管提供科学依据,对余杭区3个基地44批次蔬菜样品、22批次土壤样品、4批次灌溉水样进行农药残留检测。结果表明,蔬菜样品中农药检出率为47.7%,超标率为2.3%。检出的24种农药残留慢性膳食摄入风险为0.007%~30.040%,15种农药急性膳食摄入风险为0.002%~19.190%,均属可接受范围。     

奉贤区水果中农药残留现状浅析

在奉贤区种植散户和农贸市场随机抽取20个水果样品,采用气相色谱法对水果中9种有机磷和13种菊酯类农药进行测定,并按NY/T761-2008蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定标准执行,用GB2763-2005食品中农药的最大残留限量标准进行判定,初步了解了奉贤区水果中农药残留现状。     

蔬菜中26种有机磷农药残留量同时测定的方法探讨

目的:建立同时检测蔬菜中有机磷农药残留的分析方法。方法:通过提取乙腈,以CARB/NH2柱净化,以丙酮/乙腈的混合溶剂作为净化机进行洗脱。借助气相色谱法进行对残留磷元素进行检测,以标准物的保留时间定性,以外表量定量。通过最低限度添加3倍于样本的信噪比,以此方法测定有机磷,以3个添加水平检测样本的回收率和相对标准差。结果:除了敌敌畏,绝大多数的农药在加标回收率方面维持在80%~110%之间,标准偏差均不到10%。结论:此方法是测定蔬菜残留有机磷农药最快、最有效、最准确的方法,能够轻易测出蔬菜中26种有机磷的农药残存。     

7种蔬菜中12种农药残留的加标与基质效应讨论

<正>气相色谱法检测水果与蔬菜中的农药残留具有快速、准确、灵敏度高、重现性好的优势,是农药残留分析应用中最普遍的技术。试验通过比较7种瓜类蔬菜中12种农药在气相色谱上的基质效应,发现其均存在不同程度的基质增强或减弱效应,基质效应的强弱和农药浓度之间没有很强的关联,却与蔬菜的种类和农药的结构、极性的强弱有关。     

酶抑制-比色法检测聊城市果蔬有机磷和氨基甲酸酯农药残留

参照GB/T5009 199-2003,采用酶抑制-比色法进行检测,分析山东省聊城市水果、蔬菜的有机磷和氨基甲酸酯类农药残留状况。结果表明,有机磷和氨基甲酸酯农药残留以水果类为最多,其次是根茎类和果菜类,叶菜最少;在蔬菜中农药残留较多的是萝卜、蒜薹,较少的3种是菜花、辣椒、白菜;水果中农药残留较多的为柑橘,较少的为山楂;未检测出农药残留超标样品,证明果蔬安全状况已经大为改善。酶抑制-比色法存在一定的误差,还需提高酶源稳定性和灵敏性,改进样品提取工艺。     

高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜、水果和食用菌中6种农药残留

本文建立了蔬菜水果和食用菌中6种常见农药残留的高效液相色谱-串联质谱测定方法,探究了样品前处理过程中提取剂、净化剂、基质效应等方面的影响,最终确定用乙腈提取,PSA分散固相萃取,甲醇-水(体积比1∶1)复溶,过PTFE滤膜后,用高效液相色谱-串联质谱法在多反应监测模式下测定,外标法定量。6种农药在0.5~500.0μg/L范围内线性良好(R2≥0.999 38),乙酰甲胺磷回收率在70.0%~82.3%之间,另外5种农药回收率在92.6%~107.6%之间,相对标准偏差在1%~5%之间,方法定量限范围1~4μg/kg。该方法操作简便、快捷,灵敏度高,准确度和精密度良好,适合蔬菜、水果和食用菌多残留检测,适用于实验室大批量样品快速测定。     

气相色谱法测定水和土壤中8种菊酯类农药残留

建立一种可以同时检测水和土壤中8种菊酯类农药残留的气相色谱法。水样经正己烷提取,氮气吹干,定容后可直接检测农药残留(GC-ECD);土样经正己烷-丙酮(1∶1,体积比)提取,Florisil固相萃取柱净化,HP-5毛细管气相色谱柱进行分离,检测农药残留(GC-ECD)。8种菊酯类农药残留的色谱图分离效果良好,检出限在0.025~0.1mg/kg之间,线性相关系数均大于0.995。8种菊酯类农药的添加水平为0.025~2mg/kg,回收试验表明该方法平均回收率在75.97%~96.00%之间,相对标准偏差在1.73%~6.85%之间。该分析检测方法快捷、简便、测定结果准确可靠,满足环境样品中8种菊酯类农药的多残留分析。     

分散固相萃取-反相高效液相色谱法测定蔬菜、水果中10种氨基甲酸酯类农药残留

建立分散固相萃取-反相高效液相色谱同时测定蔬菜和水果中10种氨基甲酸酯类农药(涕灭威,涕灭威砜,涕灭威亚砜,克百威,3-羟基克百威,灭多威,甲萘威,异丙威,速灭威,仲丁威)残留的分析方法。样品经乙腈提取,PSA分散固相萃取净化,液相色谱柱后衍生分离,荧光检测(λex=330 nm,λem=465 nm)测定,外标法定量。10种农药在0.005~0.50 mg/L范围内线性关系良好;检出限在0.004~0.008 mg/L;平均加标回收率在75.6%~112.3%,相对标准偏差(RSD)在0.8%~10.2%。该方法具有快速、灵敏、准确、重现性好以及操作简单等特点,适合日常大批量蔬菜和水果样品中10种氨基甲酸酯类农药残留的测定。     

气相色谱仪双塔双柱测定多种农药残留的研究

为快速进行农药多残留分析,建立了以双塔双柱不同检测器同时进样的气相色谱仪分析蔬菜中多种农药残留的检测分析方法。采用RTX-5和RTX-1701毛细管柱分别搭配GC-uECD和GC-FPD同时测定29种农药残留,分析一个样品只需24min,可实现基本的快速分析,可定量0.01mg/L,0.01mg/kg试样的添加实验回收率范围在70%~125%,相对标准偏差为1.3%~9.4%。     

DY-1000农残快速测试仪在蔬果农残检测中的应用

从仪器与器皿、仪器开机和参数设置、试剂配制和样品检测、结果分析和注意事项4个方面综述了DY-1000多通道农药残留快速测试仪在蔬菜、水果上农药残留检测中的应用,以期为蔬菜、水果农残检测提供参考。     

MAE/GC法测定草莓中有机磷农药的研究

建立了微波辅助萃取(MAE)与气相色谱(GC)联用测定草莓中残留有机磷农药的方法。该方法同当前执行的国标方法相比,有机溶剂用量少,操作简便,提取液无须严格净化便可进行GC分析,大大提高了分析速度。结果表明,以二氯甲烷为溶剂,用量为25 mL,萃取温度50℃,时间为10 min时,萃取效果最佳。5种有机磷农药的0.5 mg/kg和1.0 mg/kg加标回收率均在87.99%以上,相对标准偏差在3.0%~8.8%之间,能满足当前蔬菜、水果中有机磷残留的检测要求。