如何改进粗灰分的测定

粗灰分指试料在550℃灼烧后所得残渣．其主要成分是氧化物、盐类等矿物质．其含量是衡量饲料产品和饲料原料中营养成分的重要指标之一．也是饲料产品必须测定的营养指标之一，故要严格寻求高效、简捷、快速的方法。一般测定粗灰分含量的方法都是按照国家标准GB／T6438-92来进行的．所定标准适用于配合饲料。浓缩饲料及各种单一饲料中粗灰分的测定．     

测定饲料粗灰分的成本研究

1. 测定粗灰分的意义 饲料常规检测中的粗灰分是经高温灼烧后的残留物质.粗灰分的含量是评定饲料产品是否掺假的重要指标,如果原料中有杂质或加工过程中混入了泥沙,则灰分会超过正常范围.由此可判断产品的掺假程度,粗灰分的含量也是评价营养成分的参考指标(可通过测定各种元素),粗灰分中含有大量矿物质,具有调节机体生理机能的作用.所以准确高效测得粗灰分的含量,是值得研究和探讨的重要课题.     

测定饲料粗灰分的成本研究

1测定粗灰分的意义 饲料常规检测中的粗灰分是经高温灼烧后的残留物质。粗灰分的含量是评定饲料产品是否掺假的重要指标．如果原料中有杂质或加工过程中混入了泥沙．则灰分会超过正常范围。由此可判断产品的掺假程度,粗灰分的含量也是评价营养成分的参考指标（可通过测定各种元素）,粗灰分中含有大量矿物质．具有调节机体生理机能的作用。所以准确高效测得粗灰分的含量,是值得研究和探讨的重要课题。     

凯氏定氮法检测乳制品中蛋白质含量的优化方法

[目的]优化全自动凯氏定氮法检测乳制品中蛋白质含量的检测条件。[方法]采用凯氏定氮法检测乳制品中蛋白质含量,通过对比不同称样量、消化时间及消化后冷却时间对检测结果的影响,选择最佳参数条件,实现对全自动凯氏定氮法检测方法的优化,并提高检测效率。[结果]混合均匀的乳制品,一定范围内称样量对结果的影响不大,精密度符合国标要求,但是灭菌乳、调制乳、饮料称样量增多,精密度对应越好,发酵乳则称样过多后精密度有所下降;在230 ℃消化30 min,420 ℃时消化80 min,可消化完全,精密度可以控制在1%以内;消化后样品及时冷却,48 h内,对检测结果没有显著差异。[结论]通过本试验证明,使用凯氏定氮法检测乳制品中蛋白质含量时,调整称样量、消化时间、冷却时间,对检测结果没有显著影响。     

饲料中粗脂肪超声提取快速测定方法的研究

[目的]优化饲料中粗脂肪超声提取工艺参数。[方法]以草鱼膨化配合饲料为试验材料,设计单因素试验,考查分析4个因素（液料比、浸泡时间、超声时间和超声次数）不同水平对饲料粗脂肪含量测定的影响。在单因素试验基础上,设计4因素3水平L9(34)正交试验,优化饲料粗脂肪超声提取工艺参数。采用优化后的超声提取工艺测定草鱼膨化配合饲料的粗脂肪含量,并与索氏提取法测定结果进行比较,重复6次,以此验证最佳超声提取工艺参数。超声提取工艺参数确定后,分别采用超声提取法和索氏提取法测定13种不同饲料样品的粗脂肪含量,重复6次,分析比较两种方法在测定饲料原料和常见动物性饲料产品粗脂肪含量的差异。[结果]影响饲料粗脂肪含量测定各因素的排序为超声次数>液料比>超声时间>浸泡时间;最佳超声提取工艺为液料比37.5 mL/g,浸泡0 min,超声时间30 min,超声提取2次;最佳超声提取工艺下,草鱼膨化配合饲料的粗脂肪含量为4.76%(n=6),而索氏提取法粗脂肪含量为4.77%(n=6),试验证明超声提取工艺稳定且可行;分别采用超声提取法和索氏提取法测定13种不同饲料样品的粗脂肪含量,两种方法测定...     

盐酸芬戈莫德含量测定方法研究

文章建立了HPLC法测定盐酸芬戈莫德原料药含量的方法。试验结果表明:盐酸芬戈莫德在0.055 0~0.165 0 mg/ml范围内呈良好的线性关系,Y=158 490 160X-51 837.4,r~2=0.999 8;精密度RSD为0.11%,表明仪器精密度良好;重复性RSD为0.09%,表明含量测定重复性良好;稳定性RSD为0.13%,表明供试品溶液至少在12 h内稳定;加样回收率RSD为1.37%,表明此方法可行;样品耐受性良好。由以上数据显示测定结果准确、可靠,表明所建立的HPLC法能有效的控制本品的质量。     

索氏抽提残余法与ANKOM滤袋法检测饲料粗脂肪含量的比较

为了比较索氏抽提残余法与ANKOM滤袋法测定饲料中粗脂肪含量的准确性与检测效率,试验从河北省和天津市的饲料加工厂采集12份饲料样品,采用索氏抽提残余法和ANKOM滤袋法同时对试验样品粗脂肪含量进行测定。结果表明:2种方法测定结果的相对偏差均在3%以下,符合《饲料中粗脂肪的测定》(GB/T 6433—2006)~([6])的要求;索氏抽提残余法和ANKOM滤袋法的差值在-0. 16～0. 32之间,比值在96. 57%～101. 94%之间,检测结果基本一致;经配对样本t检验,测定结果差异不显著(P0. 05)。说明二种方法均能准确检测出样品中粗脂肪含量,但索氏抽提残余法检测效率较低,而ANKOM滤袋法操作简易,检测效率较高,是值得推广的检测方法。     

饲料中磷测定过程中的注意要点

饲料中的磷含量测定方法虽然属于常规分析方法且比较稳定,但对各类不同样品而言,在称样量的大小、样品的碳化灼烧以及标准曲线的线形范围等操作过程中如注意不当,就会出现较大的测定误差而造成检测结果的偏高或偏低,因此,笔者认为要注意下面几个要点:     

电感耦合等离子体质谱法测定饲料中的碘

采用四甲基氢氧化铵法提取样品,通过电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定饲料中碘元素的含量。对前处理过程中的三大要素进行了试验摸索,得出最佳的提取条件。测定结果显示,方法的线性范围0~500μg/l,线性相关系数0.999 5,方法定量限1.0μg/g,各梯度质量浓度加标回收率为91.2%~104%,RSD均小于5%。因此,与国家标准方法相比,该法能够更快速、灵敏、准确地测定饲料中的碘元素。     

紫花苜蓿青贮饲料粗灰分含量的近红外评定方法研究

为了探讨近红外光谱分析技术在青贮饲料粗灰分测定中的效果,按照不同苜蓿品种、刈割次数和青贮方法制备了160份紫花苜蓿青贮饲料样品,用液氮冷冻技术制备近红外测定样品,用偏最小二乘回归法建模,对傅里叶变换近红外光谱技术测定青贮饲料新鲜样品中粗灰分含量的可行性进行了分析。结果表明:紫花苜蓿青贮饲料样品粗灰分近红外光谱分析的最佳光谱范围为9 736. 26~4 123. 20 cm-1,交叉检验相关系数(Rcv)和交叉检验标准误(RMSECV)分别为0. 978和0. 177。用50个样品对模型进行外部检验,预测相关系数(r)为0. 978,预测标准误(RMSEP)为0. 207。说明近红外光谱技术可以测定紫花苜蓿青贮饲料鲜样中的粗灰分含量。     

原子吸收光谱法测定饲料铜和锰含量的最适浓度

采用微波技术消解饲料样品,用火焰原子吸收光谱法测定铜和锰的含量,该方法快速、灵敏、准确、操作简单.准确称取0.2～0.5 g饲料成品及饲料原料碱铜、硫酸铜等样品,经微波消解处理得到样品溶液,稀释样品溶液.通过原子吸收光谱仪测定饲料成品及饲料原料碱铜、硫酸铜等的不同浓度的样品溶液,得到利用原子吸收光谱仪测定这些饲料的最适...     

利用氧弹式热量计测定试样粗灰分的探讨

粗灰分的常规测定方法是样品在550℃的高温灼烧后所得的残渣，用质量百分率表示，灼烧后的剩余成份，主要是氧化物、盐类等矿物质以及样品中砂石、土屑等统称为粗灰分．笔者在样品热值测定实践中，利用氧弹式微电脑量热仪测定试样发热量（总能）的同时，测定样品中的粗灰分，并与常规粉及分的测定方法进行比较，以此探讨粗灰分氧弹式量热计的测定方法的可行性，现将测定方法及结果报告如下，供同行参考．1基本原理和方法氧弹式热量计是常用来测定试样的发热值（总能）的仪器．一定（通常为1g左右）重量的样品在装有25±5个大气压的纯氧的氧…     

微生物发酵饲料对生长猪生产性能和营养物质利用率的影响

试验主要研究无抗微生物发酵饲料对生长猪生产性能和营养物质利用率的影响。选用杜长大三元杂交去势公猪12头,随机分为3组,每组4头,单栏饲养于消化代谢笼中,分别饲喂基础饲料(对照组)、基础料+抗生素、基础料发酵处理饲料,即试验分为A、B、C组;试验28 d,测定增重和饲料消耗;试验中期15~18 d进行消化试验样品收集,准确记录饲料采食量,全天收集排粪量并烘干,测定饲料和粪样中营养成分含量,计算各成分表观消化率。结果表明:饲喂微生物发酵料后,猪平均日增重提高4.89%,料重比降低5.97%,但均未达到统计学上的显著差异(P0.05);而饲喂抗生素料后,料重比显著降低(P0.05)。与对照组相比较,饲喂微生物发酵料极显著提高了猪对粗脂肪消化率(P0.01),且接近添加抗生素组的效果(P0.05)。试验表明,饲喂微生物发酵饲料可提高动物生产性能和营养成分消化率。     

称样量对检测虾粉和鱼粉中总砷含量的影响

利用氢化物原子荧光光度法检测虾粉和鱼粉中总砷含量,按照GB/T 13079-2006《饲料中总砷的测定》前处理方法处理,结果往往比正常值偏低很多.通过试验确定,减少鱼粉和虾粉中样品称样量,结果趋于正常.试验结果表明,称样量减少到0.15g左右,采用干法灰化-氢化物原子荧光光度法测定鱼粉和虾粉中总砷含量,加标回收率为81...     

快速测定饲料水分的试验

根据饲料加工企业要求快速测定饲料水分的需要,和《中华人民共和国国家标准饲料水分的测定》（GB6345-86）的规定对饲料成品进行了水分快速测定试验．从车间抽取同批饲料成品作原始样品,用四分法将原始样品缩至500g,风干后粉碎至40目,再用四分法缩至200g,装入密封容器,放阴凉干燥处保存．本试验使用国家标准测定水分得到1组数据,该组数据为标准测定值,再用120℃125℃、140℃各1小时的测定方法得到3组数据,作为试验测定值。其结果与国家标准进行均数差异性检验．称样皿在105℃±2℃烘箱中烘1小时,取出在干燥器中冷却3℃分钟,准确…     

水溶性氯化物含量测定方法比较

测定饲料中的水溶性氯化物主要有国标法和快速滴定法两种,本实验用两种方法对配合饲料和鱼粉样品进行了分析。1 材料和方法 本试验用鱼粉和配合饲料两种样品各10个,分别采用国标法和快速滴定法测定其水溶性氯化物含量。国际法:称取样品3g左右,准确至0.0002g,准确加入硫酸铁溶液（60g/L）50mL、氨水100mL,搅拌数分钟,放置10min,用干的快速滤纸过滤。准确吸取滤液50.00mL于100mL容量瓶中,加浓硝酸10mL、硝酸银标准溶液25.00mL,用力振荡使沉淀凝结,用水稀释至刻度,摇匀,静置5min,干燥过滤入150mL干锥形瓶中或静置（过夜）沉化,吸取滤液（澄清液）50.00mL,加     

饲料中水溶性氯化物检测方法的比较——离子色谱法与沉淀滴定法

试验旨在比较离子色谱法与沉淀滴定法的优缺点,从而选择测定饲料中水溶性氯化物含量的最佳方法。分别采用离子色谱法和沉淀滴定法对20份饲料样品进行测定,对离子色谱法的线性、准确度及精密度进行考察,利用SPSS软件对2种方法测定结果进行配对t检验。结果表明:离子色谱法的线性相关系数在0.999以上,不同质量分数加标回收率91.7%~100.2%,相对标准偏差0.56%;2种方法测定结果无显著性差异(P0.05)。采用离子色谱法测定饲料中水溶性氯化物含量较沉淀滴定法快速,操作简便,具有较高精密度和准确度,适合大批量样品的测定。     

不同产地构树叶粉和构树枝叶粉营养成分及其鹅代谢能的测定

本试验旨在测定不同产地构树叶粉和构树枝叶粉的营养成分及其鹅代谢能。试验采集了6种构树叶粉样品和3种构树枝叶粉样品,采用化学分析法测定其营养成分含量。选取健康、体重相近的18周龄成年雄性马冈鹅48只,随机分成6个组,每组8个重复,每个重复1只鹅。采用代谢试验测定6种构树叶粉样品和3种构树枝叶粉样品的鹅代谢能。结果表明:1)6种构树叶粉样品总能平均值为17.07 MJ/kg,粗蛋白质、粗脂肪、粗灰分、粗纤维、钙、磷含量的平均值分别为22.49%、2.19%、17.81%、13.89%、3.12%、0.54%;除总能和粗灰分含量之外,其他营养成分含量变异系数均大于10%。3种构树枝叶粉总能平均值为18.35 MJ/kg,粗蛋白质、粗脂肪、粗灰分、粗纤维、钙、磷含量的平均值分别为16.99%、1.44%、13.77%、25.12%、1.58%、0.37%;粗脂肪、磷、粗纤维含量变异较大,变异系数均大于10%。2)不同产地构树枝叶粉单宁、总黄酮、水溶性糖含量平均值分别为229.03μg/g、578.88μg/g、4.65%,总黄酮、水溶性糖含量变异系数均大于20%。湖北构树枝叶粉样品水溶性糖含量最高,安徽构树枝叶粉样品总黄酮含量最高。3)鹅对6种构树叶粉的表观代谢能(AME)和真代谢能(TME)平均值分别为9.72和10.23 M J/kg。鹅对3种构树枝叶粉的AM E和TM E平均值分别为6.87和7.35 M J/kg。综上,构树枝叶粉蛋白质含量较高,营养价值较高,是一种较好的粗饲料原料,但鹅对其能量利用率不高。     

饲料中铅砷铬镉含量的测定ICP-MS法

本方法为了填补饲料多元素测定的空白,采用ICP-MS测定饲料中铅砷镉铬的含量,同时开展包括样品前处理方法、测定条件的选择等试验环节和方法性能指标的研究,包括方法的检出限、定量限、线性范围、精密度、特异性、准确度及方法对比试验等.结果表明ICP-MS法适用于配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料、精料补充料中铅砷铬镉样品的测定.通过对前处理过程的优化和仪器参数的修正,ICP-MS方法的检出限定量限满足饲料铅砷铬镉的测定.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定鹿饲料中硒含量的方法研究

文章深入研究了氢化物发生-原子荧光光谱法测定鹿饲料中硒的分析方法。研究结果表明,采用硝酸-高氯酸(8+1)混合酸消解样品,以2%盐酸介质作为载流,样品酸度控制在20%时进行样品分析,测定结果准确可靠。该方法的线性范围0~10μg/l,相关系数优于0.999,检出限0.07μg/l,加标回收率85.3%~116.9%。此方法具有简单易行、精密度好、回收率高等优点,适用于饲料中硒含量的测定。