高效液相色谱法测定中兽药散剂中利巴韦林的不确定度评定

对中兽药散剂中利巴韦林含量的高效液相检测方法的不确定度进行评估,分析了各种可能引起利巴韦林测定不确定度的因素,包括标准溶液、称样、体积、稀释量具、检测仪器、色谱峰面积、重复性等进行分析,并通过计算各不确定度分量及合成标准不确定度,得出了液相色谱法测定中兽药散剂中利巴韦林含量的不确定度结果。结果显示影响较大的因素为峰面积测量、标准溶液浓度和重复性。当利巴韦林含量为0.973 mg/g时,其扩展不确定度为±0.017 mg/g。     

高效液相色谱法测定兽药伊维菌素注射液含量的不确定度评定

通过建立数学模型,对高效液相色谱法测定兽药伊维菌素注射液中伊维菌素的含量进行不确定度评定,分析不确定度来源及其对测定过程中不确定度的相对贡献,并计算合成不确定度,最终得到兽药伊维菌素注射液中伊维菌素含量的扩展不确定度。当伊维菌素注射液含量为101.5%时,在95%的置信区间下,扩展不确定度为3.0%（k=2）。 实验过程中的不确定度主要来源于标准工作曲线系列溶液的配制、样品前处理及对照品贮备液配制环节,测量过程中应重点关注并严格加以控制。研究可为兽药检测机构测定兽药伊维菌素注射液含量的质量控制提供参考。     

中兽药散剂中非法添加利巴韦林的检测方法研究

建立了清瘟败毒散和苍术香连散两种中兽药散剂中违规添加利巴韦林的检测方法。样品经显微检查法初筛,对阳性样品进行高效液相色谱定量分析。结果显示,在1～150μg／mL浓度范围内线性关系良好;添加平均回收率在91．74％～98．50％之间,变异系数在0．08％～0．58％之间,检测限为1～2mg／kg。该方法快速、准确,可用于上述两种中兽药散剂中违规添加利巴韦林的定量测定。     

高效液相色谱法检测中兽药散剂中的氟苯尼考

建立了检测止痢散、白头翁散、苍术香连散等三种中兽药散剂中违规添加氟苯尼考的高效液相色谱法。根据氟苯尼考临床预防、治疗用量和中兽药散剂临床用量,在散剂中定量添加氟苯尼考作为阳性样品。样品经乙腈提取、流动相（乙腈-水）稀释,高效液相色谱-二极管阵列检测器测定氟苯尼考含量。结果显示,在10～500μg/mL浓度范围内线性关系良好;添加回收率在95%～101%之间,变异系数小于1.4%,检测限均为50 mg/kg。该方法快速、准确,可用于上述三种中兽药散剂中违规添加氟苯尼考的定量测定。     

液相色谱法测定氟尼辛葡甲胺注射液含量的不确定度评定

为提高检验结果的准确性,确定检验过程中的关键影响因素,对液相色谱法测定氟尼辛葡甲胺注射液含量进行不确定度评估。依据《中国兽药典》2020 版氟尼辛葡甲胺注射液质量标准对其含量进行测定,分析影响不确定度的因素,参照 JJF 1135 - 2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》中的规定及要求,对检验过程中的不确定因素进行评估,根据CNAS-GL006:2019 构建了氟尼辛含量的不确定度评估数学模型,对检测过程中各种不确定度的来源进行分析,并计算合成相对标准不确定度和扩展不确定度?氟尼辛葡甲胺注射液含量的不确定度结果表示为(102.2 ± 2.72)% ,（k = 2,置信区间为 95% ）,主要来源于仪器重复性?     

高效液相色谱法定性检测5种中兽药散剂中违规添加的氯霉素

建立了定性检测止痢散、白头翁散、苍术香连散、银翘散和清瘟败毒散五种中兽药散剂中违规添加的氯霉素的高效液相色谱法。根据《中国兽药典》2000年版二部规定的处方配制五种中药散剂，根据氯霉素禁用以前的临床治疗量和中药散剂的临床治疗量，在配制的中药散剂中定量加入氯霉素作为样品；用丙酮提取，高效液相色谱——二极管阵列检测器进行定性测定。试验表明，该方法快速、简便．可用于上述五种中兽药散剂中违规添加氯霉素的定性检测。     

HPLC法测定酒石酸泰乐菌素及利巴韦林可溶性粉含量

采用CLC—ODSC18色谱柱,乙腈—0.05mol/L磷酸二氢钾(20∶80)为流动相,检测波长为207nm,HPLC外标法测定酒石酸泰乐菌素、利巴韦林可溶性粉中酒石酸泰乐菌素和利巴韦林含量,该法分离度大,专属性强,重复性好。     

液相色谱-串联质谱法测定猪肉中四环素类药物残留量的不确定度评定

评定液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）测定猪肉中四环素类药物残留量的不确定度。依据GB/T 21317-2007《动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法与高效液相色谱法》,建立相关数学模型,对实验过程中的不确定度来源进行分析与评定。当采用LC-MS/MS法测定猪肉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素的残留量分别为50.05、42.81、42.45、41.60μg/kg时,扩展不确定度分别为 5.44、6.72、2.86、4.80μg/kg (k=2)。检测结果的不确定度主要受回收率、标准溶液配制、工作曲线拟合的影响。     

利巴韦林注射液中间产品含量快速测定方法

目的:寻找简单快捷的方法测定利巴韦林注射液的含量。方法:利用利巴韦林含有—OH、—NH2基团的化合物,为N—à跃进,从结构确定有紫外吸收,采用紫外分光光度法测定其含量。结果:采用紫外分光光度法测定结果在206nm处的吸收度和含量呈良好的线性关系,标准曲线为:C=21.42A-0.5231,线性范围2～20μg/ml,RSD=0.59%。结论:本法简便、准确,可用于利巴韦林注射液含量的测定。     

HPLC法测定酒石酸泰乐菌素及利巴韦林可溶性粉含量

采用CLC－ODSC18色谱柱，乙腈－0．05mol/L磷酸二氢钾（20：80）为流动相，检测波长为207nm，HPLC外标法测定酒石酸泰乐菌素、利巴韦林可溶性粉中酒石酸泰乐菌素和利巴韦林含量，该法分离度大，专属性强，重复性好。     

检测利巴韦林残留的化学发光酶免疫法建立

为了建立检测利巴韦林残留的化学发光酶免疫方法,对酶标抗原与磁标抗体的最佳稀释倍数进行优化,建立标准曲线,同时对方法的检测限、准确度和精密度进行评价。结果显示:50%抑制浓度(IC_(50))为2.263μg/L,线性范围是0.409～12.527μg/L;在动物组织、兽药、饲料中的检测限为2.0μg/kg,样本添加回收率为83.6%～94.7%,批内、批间相对标准偏差均10%;对实际样本进行检测,与液相色谱-质谱/质谱法的结果无显著性差异(P0.05)。该方法灵敏度高、操作简便,可广泛用于动物组织、兽药、饲料中利巴韦林残留量的测定。     

气相色谱法检测多西环素中乙醇含量的不确定度评定

为提高检验结果的准确性,确定检验过程中的关键影响因素,对气相色谱法测定多西环素中乙醇的含量进行不确定度评估。依据《中国兽药典》2020版多西环素质量标准对其乙醇含量进行测定,分析影响不确定度的因素,参照JJF 1135-2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》中的规定及要求,对检验过程中的不确定因素进行评估,根据CNAS-GL006:2019构建了乙醇含量的不确定度评估数学模型,对检测过程中各种不确定度的来源进行分析,并计算合成相对标准不确定度和扩展不确定度。多西环素中乙醇含量的不确定度结果表示为(5±0.06)%,(k=2,置信区间为95%)。多西环素中乙醇含量的不确定度主要来源于供试品溶液的配制。     

中兽药散剂中非法添加喹乙醇、乙酰甲喹的检测方法应用

为了进行中兽药散剂检测方法学研究,试验使用HPLC法和薄层色谱法对中兽药散剂中非法添加喹乙醇、乙酰甲喹进行检查。48批中兽药散剂中,13批药品中检出乙酰甲喹,含量在0．34—42．64mg／g范围内;1批药品中检出喹乙醇,含量为15．30mg／g。两种方法检查结果完全吻合。     

测定鸡肉中利巴韦林残留的固相萃取-UPLC-MS/MS法研究

为建立鸡肉中违禁药物利巴韦林残留的固相萃取-液相色谱串联质谱测定方法,将鸡肉样品经酶解和0.5%甲酸水溶液提取,乙腈沉淀蛋白组织,HLB柱串联PBA柱固相萃取净化,超高效液相色谱-串联质谱法测定,稳定同位素内标法进行定量。结果显示,利巴韦林在5~100g/kg范围内呈良好的线性关系,不同浓度的精密度<20%,回收率在80%~120%之间。所建立的方法适合于鸡肉样品中利巴韦林残留的测定。     

UPLC-MS-MS法检测兽用中成药中非法添加利巴韦林、阿昔洛韦和吗啉胍的研究应用

为了打击在中成药中非法添加兽药的不法行为,通过高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS-MS)的方法建立了检测利巴韦林、阿昔洛韦、吗啉胍三种典型的非法添加抗病毒药物的方法。结果表明,BEHC_(18)柱为分离柱,0.2%甲酸水溶液和乙腈为流动相,洗脱速度为0.2 m L/min。利巴韦林、阿昔洛韦、吗啉胍的检出限和定量限均为10μg/kg和20μg/kg,精密度和变异系数良好。对随机抽取的36批次市售抗病毒类中成药进行监测,结果发现有1批次药品添加了利巴韦林,1批次药品添加了阿昔洛韦和吗啉胍。     

婴幼儿配方乳粉叶黄素含量检测不确定度的评定

目前检测婴幼儿配方乳粉（简称“婴配粉”）中叶黄素含量的方法依据为《GB5009.248—2016 食品安全国家标准 食品中叶黄素的测定》。北大荒完达山乳业股份有限公司一直使用高效液相色谱法测定出厂的婴配粉中叶黄素的含量,在分析与量化高效液相色谱法测定婴配粉中叶黄素的试验过程中,对标准溶液、样品前处理、标准曲线拟合、仪器重复进样等方面进行不确定度分析,建立数学模型,最终合成婴配粉中叶黄素含量的不确定度。结果在95.0%的置信区间下,婴配粉中叶黄素含量的测定结果的扩展不确定度为5.62 μg/100 g,婴配粉中叶黄素含量测定结果为（234.30±5.62）μg/100 g,k=2。结论,在叶黄素含量测定过程中,标准溶液浓度引入的相对不确定度是影响测量婴配粉中叶黄素含量不确定度的主要因素。     

LC-MS/MS对鸡肉中利巴韦林残留的分析

本试验采用高效液相色谱-串联质谱法检测鸡肉组织中利巴韦林残留量。该方法的检出限为2.0ng/g,利巴韦林的测定在1.0~50.0ng/ml范围内线性关系良好(r>0.999),在2.0、5.0和10.0ng/g 3个添加浓度的平均回收率为91.4%~110.2%,相对标准偏差小于10%。     

液相色谱质谱联用法测定鸡肉中恩诺沙星含量的不确定度评价

通过分析液相色谱质谱联用法(LCMS)法测定鸡肉中恩诺沙星含量过程中多次重复测量、天平称量、标准品配制、定容体积等因素对结果的影响,计算各因素的相对标准不确定度,最终计算合成标准不确定度和扩展不确定度,以期评定液相色谱质谱联用法(LCMS)测定鸡肉中恩诺沙星含量的不确定度。试验结果表明,扩展不确定度为9.88±0.25μg/kg,包含因子k=2,相对扩展不确定度为2.5%。说明液相色谱质谱联用法(LCMS)测定鸡肉中恩诺沙星含量的不确定度应引入多次重复测量、天平称量、标准品配制、定容体积等因素。     

高效液相色谱法测定鱼粉中色胺含量不确定度评定北大核心

研究旨在使用高效液相色谱法测定鱼粉中色胺的含量,并建立数学模型。通过对影响结果准确性的不确定度来源进行分析及评定,评定得出不同来源的不确定度分量,计算得到合成相对标准不确定度与扩展不确定度。结果显示,鱼粉中色胺的测定结果为10.3 mg/kg,k=2。各分量中,标准溶液配制和标准曲线线性拟合引入的不确定度最大。研究可为鱼粉中色胺检测过程的质量控制提供参考。     

HPLC法测定兽用中药散剂中非法添加利巴韦林方法研究

建立高效液相色谱法检测白龙散、黄连解毒散、苍术香连散等7种兽用中药散剂中非法添加利巴韦林的方法。用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱,以水(用稀硫酸调节pH值至2.5±0.1)为流动相,检测波长207 nm,流速1.0 mL/min,进样量20μL。结果显示,利巴韦林的线性范围为1.016-20.32μg/mL,线性方程为Y=5.68×10 X-5.61×10-(2r=0.999 9,n=6),回收率为81.28%～119.46%,RSD为0.88%～1.65%。本方法准确可靠,适用于兽用中药散剂中非法添加利巴韦林的检测。