连续流动分析仪测定碳酸氢钠提取土壤有效磷的方法优化与研究

为了提高土壤有效磷的检测灵敏度和检测效率,对《土壤有效磷的测定 碳酸氢钠浸提-钼锑抗分光光度法》(HJ 704—2014)及《森林土壤的测定》(LY/T 1232—2015)中碳酸氢钠提取有效磷的检测方法进行了优化。设计了连续流动分析仪试剂配制方案及试剂流路,探讨了浸提方式、振荡速度、浸提温度、浸提时间及检测波长等实验条件对测定结果的影响,考察了方法的线性范围、检出限、精密度及准确度等参数,并比较了分光光度法与连续流动分析仪法检测结果。结果表明,在880 nm波长下,优化后的连续流动分析仪法检测碳酸氢钠浸提的有效磷的线性范围为0～3.00 mg/L,相关系数R2>0.999,检出限为0.004 mg/L,变异系数<5.0%,测定参比物质NSA 2[有效磷认定值(36±6)mg/kg]、NSA 4[有效磷认定值(14.5±2.6)mg/kg]、标准物质ASA-3a[有效磷认定值(29±3)mg/kg]分别为35.9、12.5和28.1 mg/kg,均在认定值范围内,可以准确测量有效磷低的土壤。优化后的连续流动分析仪法检测碳酸氢钠浸提土壤中有效磷含量具有自动进样、在线除气泡、在线恒温显色检测、试剂用量少及环境友好等优点,且实验周期短,测得数据的灵敏度、精密度和准确度良好,优势突出,可为第三次全国土壤普查高效准确测量碳酸氢钠浸提有效磷含量提供技术依据。     

连续流动分析仪测定土壤硝态氮和有效磷的试验及改进

对AA3型连续流动分析仪测定土壤NO3--N及有效磷的部分现象和条件进行了探讨,从试剂配制及其保存时间、避免杂质干扰等几方面做了试验研究。得出当测定范围为NO3--N 0~5 mg/L及0~7 mg/L时,应使用冷藏保存分别未超过15 d、7 d的硫酸肼;测定土壤有效磷时为避免硅的干扰,必须用质量达标的纯水,且适当减少SDS的用量可明显降低试剂吸收,提高测定的准确度。     

流动分析仪快速测定土壤全磷含量

土壤经碱熔法消解,对连续流动分析仪和钼锑抗比色法所测土壤全磷含量进行比较分析,探讨流动分析仪测定碱熔法土壤全磷含量的可行性。结果表明,两种方法测定结果经 t检验,双尾 P(T ≤t)=0.5254,无显著性差异。回归直线方程y(流动分析仪-P)=1.0606x(钼锑抗比色法-P)-0.0191, R=0.9900。流动分析仪测定碱熔法土壤全磷的加标回收率在 98.09%～ 102.89%,3个样品重复测定 5次的相对标准偏差为 1.20%～ 2.07%。流动分析仪精密度与准确性高,试剂用量少,检测效率高,适用于批量土壤全磷的检测分析。     

利用还原剂简易测定水田土壤中有效磷含量的方法

通过对土壤样品用还原剂处理后测定其有效磷含量的方法，可以了解水田土壤中有效磷的含量，并以此为根据而合理施用磷肥，达到低成本高产稻米的目的。     

高有机质土壤有效磷的反流动注射分析

国家标准《石灰性土壤有效磷测定法》［１］规定，土壤用０．５０ｍｏｌ／ＬＮａＨＣＯ３溶液浸提，以钼锑抗比色法在８８０ｎｍ波长处测定。如在６６０－７２０ｎｍ测定，当滤出液颜色较深或显色后浑浊应在振荡后过滤前向土壤县浊液中加入活性炭粉，摇匀后立即过滤。本文提出的反流动性注射的方法可以在７００ｎｍ波长下，不必加活性炭预先脱色，对高有机质土壤的有效磷进行快速，准确的测定从而消除了活性炭脱磷的繁琐工作。     

基于常规Olsen法的全自动化学分析仪(SmartChem 200)测定土壤有效磷的研究

土壤有效磷含量在评价土壤肥力、指导作物磷肥施用等方面有重要的意义。常规测定方法(碳酸氢钠浸提-人工钼锑抗比色法)步骤复杂、费时费力,提高常规方法测试效率和准确性是测土配方施肥研究中亟待解决的技术问题。选取4组不同有效磷含量的土壤为样品,探究基于碳酸氢钠浸提-全自动化学分析仪测定土壤有效磷含量的可行性。结果表明:此方法有效磷含量在0.00~2.00 mg/L范围内线性良好,相关系数r为1;用于测定土壤样品中有效磷含量,测定结果与常规方法接近,相对误差在0.00%~2.07%之间,有较高的相关性;用于测定土壤标准物质(NSA-2)中有效磷,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.37%,加标回收率为99.00%~101.00%。采用全自动化学分析仪测定土壤有效磷准确度高、精密度好,测定结果达到土壤有效磷的检测要求;同时该仪器操作简单、测试效率高,可用于大批量土壤有效磷含量的分析测试。     

连续流动分析仪与自动凯氏定氮仪测定土壤全氮含量比较

凯氏蒸馏法是土壤氮含量测定的经典方法,但费时费力,随着技术的发展,连续流动分析仪自动分析技术开始应用于氮测定。选择50个农田土壤和2个国家土壤标准物质(河南黄潮土GBW07413a和江西红壤GBW07416a),利用硫酸+催化剂(K_2SO_4∶CuSO_4∶Se=100∶10∶1)进行消煮,将土壤全氮转化为铵态氮,消煮液中铵态氮分别用连续流动分析仪和自动凯氏定氮仪测定。结果表明,两种方法测定土壤全氮含量相比无明显差异,测定结果之间呈显著线性相关关系,回归直线方程为:Y(连续流动分析仪-N)=0.995 1X(自动凯氏定氮仪-N)+0.003 5,相关系数r=0.980(n=50,P0.01)。对3个土壤样品和2个国家土壤标准物质采用连续流动分析仪分别重复测定7次,相对标准偏差均小于5%。国家土壤标准物质全氮测定值与标准确认值一致。连续流动分析仪测试速度快,试剂消耗量少,精密度和准确度满足要求,可用于大批量土壤全氮含量的分析测定。     

土壤有机质对有效磷及水提取磷含量的影响

为了解土壤有机质对有效磷与总磷、水提取磷与有效磷关系的影响,采用田间调查的方法,对洛阳市郊主要农田4种土壤耕作层土壤进行取样调查,并采用常规土壤测试方法,分别测定土样有机质、金磷、有效磷和水提取磷含量.根据有机质含量(高于或低于16.0 g·kg-1)把土样分成两组,对两组土样的总磷与有效磷、有效磷与水提取磷分别做相关关系分析.结果表明:与低有机质土样组相比,高有机质土样组有效磷与总磷相关方程的斜率较大,水提取磷与有效磷相关方程的斜率较小,这一趋势在以Olsen法和Mehlich-3法测定有效磷时均相同.表明在缺磷环境中,有机质增加条件下,虽然磷的生物有效性降低,但有助于在土壤溶液中维持相对较高的磷酸根浓度,这可能是由于磷的周转加快;随着土壤磷含量增加,有机质增加有助于更快提高磷的生物有效性,但土壤溶液中维持相对较低的磷酸根浓度,这可能有助于减轻农田磷的渗漏流失.     

用连续流动分析仪测定土壤微生物态氮的方法研究

本文在用连续流动分析仪 TRAACS2000测定土壤中常见十几种有机态氮化合物的基础上,对连续流动分析仪法和凯氏法测定土壤浸提液全氮和土壤微生物态氮的方法进行了比较研究。结果表明,连续流动分析仪所测标准有机态氮化合物的回收率平均为94%;连续流动分析仪测得浸提液中全氮量与凯氏定氮法所测浸提液中全氮量之间呈显著线性正相关;连续流动分析仪法测得的土壤微生物态氮与凯氏法测得的土壤微生物态氮的之间亦呈显著线性正相关,表明两种方法测得的氮来自土壤氮的同一组分,其转换系数分别为 Kn=0.48(CaCl2浸提) 或Kn=0.53(K2SO4浸提)。     

土壤磷的化学行为与有效磷的测试

本文对土壤磷的化学行为在理论上作了较系统的论述,包括土壤中不同形态和不同状态的磷化合物的组成、含量、性质及其在土壤中的转化等。并据此对现行主要的土壤有效磷的测试机理作了一定的剖析。     

流动分析仪同时快速测定植物全氮、全磷含量的方法改进

为了充分发挥流动分析仪的检测优势,准确高效地同时测定植物全氮、全磷含量,对现有方法提出改进,并将改进方法与传统方法的测定结果进行比较分析,探讨流动分析仪同时测定植物全氮、全磷含量改进方法的可行性.结果表明,经t检验改进方法与传统的扩散法所测全氮含量无显著性差异(P＞0.05),改进方法与传统的钼锑抗比色法所测全磷含量无...     

连续流动分析仪-火焰光度计联用快速测定土壤、植物中的钠含量

为解决在土壤、植物钠含量的检测分析过程中火焰光度计法手动操作、效率低等问题,利用实验室现有连续流动分析仪,搭建了连续流动分析仪与火焰光度计联用平台,并优化了以土壤、植物样品的钠元素检测条件。结果表明,仪器响应值与钠的质量浓度在10 mg/L以内呈线性,相关系数为0.999,相对标准偏差小于3.12%,植物、土壤中钠的检出限分别为0.018和0.016 mg/L。结合连续流动分析仪的自动化程度高与火焰光度计的检测精度高的特点,实现了对土壤、植物钠含量快速精确的测定分析,拓展了仪器功能。     

蒸汽浴- 流动分析仪法测定土壤有机碳含量的方法

为了准确高效批量测定土壤有机碳含量,采用比色管代替消煮管,蒸汽加热消煮土壤,利用流动分析仪法测定有机碳。并将此方法与重铬酸钾氧化-外加热法(常规通用)进行了比较,探讨方法的可行性。结果表明,蒸汽浴-流动分析仪法测定土壤有机碳含量重复性试验的相对标准偏差为3.19%～9.41%,回收率为92.21%～97.63%。方法精密度及准确性良好。所测结果与重铬酸钾氧化-外加热法无显著性差异(P>0.05),两种方法拟合的回归方程：y(蒸汽浴-流动分析仪法)=0.947x(重铬酸钾氧化-外加热法)+1.621(r²=0.933),两者呈良好的相关性。用两种方法测定200个土壤有机碳,蒸汽浴-流动分析仪法的检测用时是重铬酸钾氧化-外加热法用时的68%,人工操作用时是重铬酸钾氧化-外加热法用时的44%,蒸汽浴-流动分析仪法无需使用硫酸亚铁,重铬酸钾、硫酸和水用量为重铬酸钾氧化-外加热法的40%。蒸汽浴-流动分析仪法省工省时,人员工作强度低,试剂用量少,环境危害降低,检测准确高效,经济安全,可推荐为大批量土壤有机碳含量测定的方法。     

The potential for soil phosphorus tests to predict phosphorus losses in overland flow

Soil phosphorus tests offer a potentially powerful tool for land managers trying to predict the areas which will contribute diffuse losses of phosphorus (P) to surface water bodies through the overland flow vector – but do they work? We address this question at a range of scales, from patch (< 1 m²), through plot (several m²) to small watershed (several hectares). Our hypothesis is that as we increase the scale, and therefore the complexity of the system, soil P tests will predict P concentrations and losses associated with overland flow less well, and that this is partly due to a shift from dissolved P losses to P losses associated with eroded soil material. At the patch scale soil P tests were used to predict the P concentration and load from 24 European soils exposed to simulated rainfall under controlled conditions in the laboratory. Results showed that soil P tests were generally good predictors of reactive P <0.45 μm, but did less well at predicting total P > 0.45 μm. By combining the soil P test with measured sediment concentrations predictions of total P concentrations improved. Outdoor rainfall simulation experiments on bare soil plots (10 m²) revealed the overwhelming influence of particle bound P losses compared with P losses in the water phase. Soil P tests, which relate primarily to the dissolved P fractions in soil, were not able to predict total P losses, but were related to reactive P < 0.45 μm losses. At the watershed scale soil P tests were able to predict reactive P < 0.45 μm losses, but with considerable uncertainty. We conclude that soil P tests, in combination with sediment concentration provide a useful means of assessing the mobilization of P in overland flow, but should not be expected to provide watershed scale predictions of the movement of P into overland flow.     

复合肥料磷含量测定方法比较

磷含量是衡量复合肥料质量的一个重要指标。GB/T 8573-2017及GB/T 15063-2020都被作为复合肥料磷含量测定的常用方法,通过比较测定磷含量方法之间的差异性,表明测试结果均在允许差要求的范围之内,且准确度较好,不同方法对测定结果没有显著性差异。针对水溶性磷含量测定,超声提取-重量法精密度要优于加水研磨-重量法,且耗时短。针对有效磷含量测定,以EDTA加热微沸-重量法更为简单、快速、效率较高,适合大批量检测。同时为了使数据结果得到更高的准确度,讨论了实验中的关键点。     

添加活性炭对土壤有效磷测定的影响研究

针对NY/T 148-1990测定方法中,加活性炭目的是降低由于浸出土壤有机质所产生的颜色对有效磷测定结果的影响,但是却限制了土壤有效磷的批量测定,为此进行了不加活性炭条件下测定土壤有效磷的改进试验。试验结果表明,不加活性炭条件下,浸出土壤有机质所产生的颜色对土壤有效磷测定结果在测定误差范围内可以忽略不计;两种有效磷测定方法的平均值均在误差范围之内,但改进方法所测结果更接近于NY/T 148-1990标准值,测值间离散度低,稳定性强,且测定速度快、结果准确度及精密度高、成本低。     

叶面肥中磷含量测定方法的比较研究

采用分光光度法、电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES)和离子色谱法测定叶面肥样品中的全磷和速效磷的含量。通过样品测试数据的比较,分光光度法和ICP-AES测定全磷的结果一致,能很好的吻合,两种方法可以在叶面肥全磷的测定中相互确认,并应用于常规分析;而分光光度法和离子色谱法测定速效磷的结果在部分叶面肥中存在一定的差异,离子色谱法只能作为分光光度法测定叶面肥中速效磷的一种补充方法。本文为磷元素含量影响叶面肥品质的分析提供了选择测定方法的依据。     

Available phosphorus content of soil affected by P fertilization and its change in time

Abstract

For characterizing the rate of increase of the available soil phosphorus content applying superphosphate fertilization the slope of the linear regression curve in the range of 0–12–120 ppm P is used. The available phosphorus is determined by NH₄‐lactate and NaHCO₃ extractions. The rate of increase of available phosphorus is primarily influenced by the presence of CaCO₃ and is in close correlation with the pH, as well as the silt + clay content. The rate of decrease of available phosphorus in time after P fertilization in non‐calcareous soil is similar, in calcareous soil is different measured by the two extractions.