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介绍了评定气相色谱质谱法测定蔬菜中毒死蜱农药残留量不确定度的方法。从称量、提取、净化、色谱测定等检测各步骤确定了不确定度的来源,对识别出的不确定度进行评定。评定结果表明:标准曲线、检测重复性及回收率所产生的不确定度分量较大,是影响残留量测定不确定度的最大因素,需要在试验中注意这些步骤,减少不确定度。 相似文献
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[目的]对气相色谱测定蔬菜中有机磷农药残留量的不确定度进行评定。[方法]对气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留量的测定过程进行分析,通过数学模型分析并计算测试过程中的不确定度分量,最后计算出相对合成标准不确定度和相对扩展不确定度。[结果]据分析,气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留量的不确定度主要有3个来源:①标注储备液的不确定度及稀释过程引入的不确定度;②样品均匀性、取样质量、样品溶液定容等引入的不确定度;③重复性试验引入的不确定度。该研究测定过程所产生的测量不确定度主要来源于测量重复性和方法的准确度,其他因素的影响相对较小。[结论]系统介绍了气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留量不确定度的评定过程。 相似文献
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气相色谱法测定蔬菜中甲基异柳磷农药残留量不确定度分析 总被引:1,自引:1,他引:0
《现代农业科技》2017,(20)
为了分析GB/T 5009.144—2003测定蔬菜中甲基异柳磷残留量的不确定度主要来源,采用气相色谱法进行试验,建立数学模型以剖析整个测量过程中不确定度的来源,并且评定出影响甲基异柳磷测量的各个不确定度分量,最终得到合成不确定度。结果表明,当蔬菜中的甲基异柳磷农药残留量为0.25 mg/kg时,测定结果的扩展不确定度为0.03 mg/kg(k=2)。 相似文献
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豆芽中有机磷类农药残留的气相色谱质谱法测定 总被引:1,自引:0,他引:1
采用乙腈超声提取,c18柱、psa柱净化的方法进行样品前处理,气质色谱法分离特征离子碎片定性,外标法定量,建立了豆芽中10种有机磷农药残留的气相色谱—质谱检测方法。结果表明:该方法前处理简单,样品杂质较少,分离较好,无明显杂峰,10种农残标准曲线相关系数在0.9901~0.9988之间;定量检出下限(s/n =10 ,n=3)在2.6~3.8 μg/kg之间;测定结果的绝对误差小于算术平均值的5.2%~13.5 %,回收率60%~80%。对泰安13个农贸市场26个批次豆芽产品进行检测,10种有机磷农药残留均为未检出,单项合格率100%。 相似文献
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采用气相色谱-质谱法测定白酒中邻苯二甲酸二丁酯含量,对整个测量过程的不确定度来源进行了分析,并对不确定度各个分量进行了评估和合成,得出合成标准不确定度、扩展不确定度及测定结果的置信区间。结果表明,在置信概率 p=95%、包含因子 k=2时,使用 GB/T 21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》方法合成标准不确定度为0.028,扩展不确定度为0.056;重复8次测定白酒中邻苯二甲酸二丁酯的平均含量为(0.985±0.056) mg/kg。 相似文献
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[目的]评定蔬菜中农药残留检测最常用的标准方法之一——NY/T 761方法的测量不确定度.[方法]以NY/T 761-2008标准方法为研究对象,选择甲胺磷、甲氰菊酯和甲萘威分别代表方法的3个部分,从样品前处理过程、仪器测定分析和标准溶液配制等几方面对检测方法的测量不确定度进行了评估.[结果]方法3个部分的相对扩展不确定度分别为5.70%、5.66%和6.30%(k=2),其中色谱仪的测量重复性偏差和标准溶液配制引入的不确定度分量是主要来源.[结论]为客观评价蔬菜中农药残留检测结果提供了参考. 相似文献
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桔梗等3种中药材有机氯农药残留研究 总被引:6,自引:0,他引:6
采用丙酮水提取体系、二氯甲烷液液分配、浓硫酸磺化净化技术、气相色谱OV-1701毛细管柱内标法对桔梗、牛蒡子和两头尖中有机氯农药残留进行了研究,结果表明:这3种中药材中均有不同程度的有机氯农药残留,但基本上未超过国家标准中人参有机氯农药最大允许残留限量。 相似文献
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[目的]基于QuEChERS前处理方法,建立GC-MS快速筛查花生中44种农药残留.[方法]样品经0.1%甲酸乙腈提取,提取液经MgSO4、PSA和C18净化后,通过GC-MS检测.[结果]44种农药在0.01~1.00μg/mL线性良好,相关系数均大于0.996,方法的定量限(LOQ)均可达0.01 mg/kg,通过实际样品加标回收试验,44种农药在0.01 mg/kg的加标回收率为87.8%~124.2%,相对标准偏差(RSD)为2.9%~12.3%.[结论]该方法适用于花生中农药残留的筛查检测及定量分析. 相似文献
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王越 《中国农业文摘-农业工程》2020,32(5):15-18
通过对西红柿中毒死蜱农药残留量前处理及测定过程的研究,建立数学模型,选定合理的不确定度分量,计算出相对标准合成不确定度及扩展不确定度。结果表明:色谱仪峰面积的测量、标准溶液的制备、样品处理过程中溶液体积、重复测定等为不确定度的主要来源。 相似文献
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六六六、滴滴涕等有机氯农药在我国曾经广为使用,虽然已经禁用多年,但由于其自然衰减周期长,存在于土壤中被作物所吸收,导致农业加工品农药残留的超标。文章建立了一种快速测定茶叶中10种有机氯农药多残留的气相色谱法(ECD)。实验表明,当农药的添加水平在20μg/kg时,10种机氯类农药的相对标准偏差为1.8-7.9%,加标回收率为94.0-105.0%。该方法简便快速,灵敏度高、检出限低、重现性好、能满足农药多残留快速检测的分析要求。 相似文献
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《(《农业科学与技术》)编辑部》2014,(8)
采用气相色谱-质谱法测定白酒中邻苯二甲酸二丁酯含量,对整个测量过程的不确定度来源进行了分析,并对不确定度各个分量进行了评估和合成,得出合成标准不确定度、扩展不确定度及测定结果的置信区间。结果表明,在置信概率p=95%、包含因子k=2时,使用GB/T 21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》方法合成标准不确定度为0.028,扩展不确定度为0.056;重复8次测定白酒中邻苯二甲酸二丁酯的平均含量为(0.985±0.056)mg/kg。 相似文献